CN109550961A - 一种薄壁管件功能梯度材料的离心烧结方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种薄壁管件功能梯度材料的离心烧结方法，包括以下步骤：将均匀分布的两种粉末与溶剂及分散剂混合，在空气中搅拌并经真空除气后形成均匀料浆；将料浆装入喷浆机，然后将喷头伸入到离心机内的基板上，使料浆能够均匀喷涂在基板的内壁上；改变两种粉末的相对体积百分比，形成第二层复合材料层；重复上个步骤，形成多层喷涂；将石墨辐射发热体伸进基板的内腔通电并上下移动，同时在基板的外壁安装一层保温层，使保温层通电；关闭离心机，烧结坯体，将坯体从基板中取出，即得到所述空心管件。本发明通过增加石墨辐射发热体，并且在基板外层安装了保温层，内部实现了均匀的温度梯度，从而为制备均匀致密的薄壁管件提供了有效的保障。

Description

一种薄壁管件功能梯度材料的离心烧结方法
技术领域
本发明涉及梯度复合材料的离心烧结，属于粉末冶金和复合材料领域，尤其涉及一种薄壁管件功能梯度材料的离心烧结方法。
背景技术
梯度功能材料是一种新型的功能复合材料,它的两侧由不同性能的材料组成,中间部分的组成和结构连续地呈梯度变化,从而使材料的性质和功能也沿厚度方向呈梯度变化,克服了不同材料结合的性能不匹配因素,使两种材料的优势都得到充分发挥。
目前的制备方法主要存在的问题：
(1)材料制备方法主要采用高温法，能源耗费较大；
(2)制备的材料尺寸较小，且不易制备形状复杂的试样；
(3)材料中或多或少存在界面和分布不均匀性，由于制备方法的限制，存在台阶梯度，材料分布不能平滑分布，在热冲击或热循环过程中，材料中仍存在较大应力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用石墨发热体辐射加热的薄壁管件功能梯度材料的离心烧结方法。该方法可以烧结出材料内部致密均匀的薄壁管件。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种薄壁管件功能梯度材料的离心烧结方法，包括以下步骤：
1)将不同比例的两种粉末按照预定比例进行混合来实现均匀分布；
2)将均匀分布的两种粉末与溶剂及分散剂混合，在空气中搅拌并经真空除气后形成均匀料浆；
3)将料浆装入喷浆机，然后将喷头伸入到离心机内的基板上，调整喷浆机的压力，并自上而下及自下而上的往返方式移动喷头的位置，使料浆能够均匀喷涂在基板的内壁上，然后移出喷嘴；
4)改变两种粉末的相对体积百分比，重新制备料浆，利用喷浆机将料浆再次进行喷涂，形成第二层复合材料层；
5)重复步骤4)，形成多层喷涂；
6)移出喷嘴，将石墨辐射发热体伸进基板的内腔通电并上下移动，同时在基板的外壁安装一层保温层，使保温层通电；控制内腔的温度以100～800℃/min升温，同时控制保温层的电源功率使得基板的内腔和保温层的温差控制在20％～30％；
7)关闭离心机，烧结坯体，将坯体从基板中取出，即得到所述空心管件。
上述方案中，步骤6)中的烧结温度为1400℃～1700℃，保温0.5～3小时。
上述方案中，步骤6)中烧结的升温速率为100～800℃/min。
上述方案中，步骤7)中直接在成型工位上烧结坯体。
上述方案中，所述分散剂为聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯吡咯烷酮、水玻璃、三聚磷酸钠中的一种或多种。
上述方案中，所述溶剂为水、无水乙醇或乙二醇中的一种。
上述方案中，所述分散剂加入量为两种粉末与溶剂三者总质量的0.5-1.0wt％。
上述方案中，步骤6)中发热体以1cm/s-3cm/s的速度上下移动。
上述方案中，所述离心机的转速为1200～2000r/min。
本发明的有益效果为：本发明通过增加石墨辐射发热体，并且在基板外层安装了保温层，使得内外层径向温差控制在20％～30％，内部实现了均匀的温度梯度，从而为制备均匀致密的薄壁管件提供了有效的保障。采用本发明的烧结方法不仅能制备金属陶瓷薄壁管件，还能制备金属、金属基薄壁管件和陶瓷、陶瓷基薄壁管件，用途十分广泛，有极大的实际推广应用价值。
附图说明
图1是烧结出的Ti-TiB2样品的断面照片。
图2是实施例1烧结Ti-TiB2断面的扫描照片(SEM)。
图3是实施例1断面各物相随位置变化所占的百分比变化。
图4是实施例2烧结C-SiC断面的扫描照片(SEM)。
图5是实施例2断面各物相随位置变化所占的百分比变化。
图6是实施例3烧结Mo-ZrC断面的扫描照片(SEM)。
图7是实施例3断面各物相随位置变化所占的百分比变化。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1
以三层梯度的TiB2-Ti的料浆为例，即(25％Ti-75TiB2/50％Ti-50％TiB2/75％Ti-25％TiB2)。
本实施例提供一种薄壁管件功能梯度材料的离心烧结方法，包括以下步骤：
1)将TiB2陶瓷粉和Ti金属粉按照预定比例进行混合来实现均匀分布；
2)将均匀分布的TiB2陶瓷粉、Ti金属粉与溶剂及分散剂混合，在空气中搅拌并经真空除气后形成均匀料浆；
3)将料浆装入喷浆机，然后将喷头伸入到离心机内的基板上，调整喷浆机的压力，并自上而下及自下而上的往返方式移动喷头的位置，使料浆能够均匀喷涂在基板的内壁上，然后移出喷嘴；
4)改变TiB2陶瓷粉体和Ti金属粉体的相对体积百分比，重新制备料浆，利用喷浆机将料浆再次进行喷涂，形成第二层复合材料层；
5)重复步骤4)，形成第三层喷涂；
6)移出喷嘴，将石墨辐射发热体伸进基板的内腔通电并以1cm/s的速度上下移动，同时在基板的外壁安装一层保温层，使保温层通电；控制内腔的温度以100～800℃/min升温，同时控制保温层的电源功率使得基板的内腔和保温层的温差控制在20％；
7)关闭离心机，烧结坯体，将坯体从基板中取出，即得到所述空心管件。烧结制度为：烧结温度为1450℃，升温速率为100℃/min，保温时间60min，冷却到室温后取出样品。
经过扫描电子显微镜(SEM)(参见图2)分析，材料内部均匀密实，Ti和TiB2沿着径向大致呈现线性分布(参见图3)，并且晶粒细小，在选用600nm的原料粉时，密实块体材料内部晶粒小于1μm。采用这种差温离心烧结方法制备出了结构均匀的密实块体材料。
实施例2
以三层梯度的C-SiC的料浆为例(20％C-80％SiC/40％C-60％SiC/60％C-40％SiC).
本实施例提供一种薄壁管件功能梯度材料的离心烧结方法，包括以下步骤：
1)将SiC粉和C粉按照预定比例进行混合来实现均匀分布；
2)将均匀分布的SiC粉、C粉与溶剂及分散剂混合，在空气中搅拌并经真空除气后形成均匀料浆；
3)将料浆装入喷浆机，然后将喷头伸入到离心机内的基板上，调整喷浆机的压力，并自上而下及自下而上的往返方式移动喷头的位置，使料浆能够均匀喷涂在基板的内壁上，然后移出喷嘴；
4)改变SiC粉和C粉的相对体积百分比，重新制备料浆，利用喷浆机将料浆再次进行喷涂，形成第二层复合材料层；
5)重复步骤4)，形成第三层喷涂；
6)移出喷嘴，将石墨辐射发热体伸进基板的内腔通电并以1cm/s的速度上下移动，同时在基板的外壁安装一层保温层，使保温层通电；控制内腔的温度以100～800℃/min升温，同时控制保温层的电源功率使得基板的内腔和保温层的温差控制在25％；
7)关闭离心机，烧结坯体，将坯体从基板中取出，即得到所述空心管件。烧结制度为：烧结温度为1600℃，保温时间90min，冷却到室温后取出样品。
经过扫描电子显微镜(SEM)(参见图4)分析，材料内部均匀，密实，C和SiC沿着径向大致呈现线性分布(参见图5)，并且晶粒细小，在选用5μm的原料粉时，密实块体材料内部晶粒小于10μm。采用这种差温离心烧结方法制备出了结构均匀的密实块体材料。
实施例3
以三层梯度的Mo-ZrC的料浆为例(25％Mo-75％SiC/50％Mo-50％ZrC/75％Mo-ZrC)。
本实施例提供一种薄壁管件功能梯度材料的离心烧结方法，包括以下步骤：
1)将ZrC粉和Mo粉按照预定比例进行混合来实现均匀分布；
2)将均匀分布的ZrC粉、Mo粉与溶剂及分散剂混合，在空气中搅拌并经真空除气后形成均匀料浆；
3)将料浆装入喷浆机，然后将喷头伸入到离心机内的基板上，调整喷浆机的压力，并自上而下及自下而上的往返方式移动喷头的位置，使料浆能够均匀喷涂在基板的内壁上，然后移出喷嘴；
4)改变ZrC粉和Mo粉的相对体积百分比，重新制备料浆，利用喷浆机将料浆再次进行喷涂，形成第二层复合材料层；
5)重复步骤4)，形成第三层喷涂；
6)移出喷嘴，将石墨辐射发热体伸进基板的内腔通电并以1cm/s的速度上下移动，同时在基板的外壁安装一层保温层，使保温层通电；控制内腔的温度以100～800℃/min升温，同时控制保温层的电源功率使得基板的内腔和保温层的温差控制在25％；
7)关闭离心机，烧结坯体，将坯体从基板中取出，即得到所述空心管件。烧结温度为1700℃，保温时间30min，冷却到室温后取出样品。
经过扫描电子显微镜(SEM)(参见图6)分析，材料内部均匀，密实，Mo和ZrC沿着径向大致呈现线性分布(参见图7)，并且晶粒细小，在选用1um的原料粉时，密实块体材料内部晶粒小于2μm。采用这种差温离心烧结方法制备出了结构均匀的密实块体材料。

Claims (9)

1.一种薄壁管件功能梯度材料的离心烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将不同比例的两种粉末按照预定比例进行混合来实现均匀分布；
2)将均匀分布的两种粉末与溶剂及分散剂混合，在空气中搅拌并经真空除气后形成均匀料浆；
3)将料浆装入喷浆机，然后将喷头伸入到离心机内的基板上，调整喷浆机的压力，并自上而下及自下而上的往返方式移动喷头的位置，使料浆能够均匀喷涂在基板的内壁上，然后移出喷嘴；
4)改变两种粉末的相对体积百分比，重新制备料浆，利用喷浆机将料浆再次进行喷涂，形成第二层复合材料层；
5)重复步骤4)，形成多层喷涂；
6)移出喷嘴，将石墨辐射发热体伸进基板的内腔通电并上下移动，同时在基板的外壁安装一层保温层，使保温层通电；控制内腔的温度以100～800℃/min升温，同时控制保温层的电源功率使得基板的内腔和保温层的温差控制在20％～30％；
7)关闭离心机，烧结坯体，将坯体从基板中取出，即得到所述空心管件。
2.如权利要求1所述的薄壁管件功能梯度材料的离心烧结方法，其特征在于，步骤6)中的烧结温度为1400℃～1700℃，保温0.5～3小时。
3.如权利要求1所述的薄壁管件功能梯度材料的离心烧结方法，其特征在于，步骤6)中烧结的升温速率为100～800℃/min。
4.如权利要求1所述的薄壁管件功能梯度材料的离心烧结方法，其特征在于，步骤7)中直接在成型工位上烧结坯体。
5.如权利要求1所述的薄壁管件功能梯度材料的离心烧结方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯吡咯烷酮、水玻璃、三聚磷酸钠中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的薄壁管件功能梯度材料的离心烧结方法，其特征在于，所述溶剂为水、无水乙醇或乙二醇中的一种。
7.如权利要求1所述的薄壁管件功能梯度材料的离心烧结方法，其特征在于，所述分散剂加入量为两种粉末与溶剂三者总质量的0.5-1.0wt％。
8.如权利要求1所述的薄壁管件功能梯度材料的离心烧结方法，其特征在于，步骤6)中发热体以1cm/s-3cm/s的速度上下移动。
9.如权利要求1所述的薄壁管件功能梯度材料的离心烧结方法，其特征在于，所述离心机的转速为12000～20000r/min。
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CN110814352A (zh) * 2019-11-15 2020-02-21 武汉理工大学 空心梯度管件的热压烧结方法

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