CN109546153A - 多孔铜集流体的制备方法、多孔铜集流体、负电极及电池 - Google Patents

多孔铜集流体的制备方法、多孔铜集流体、负电极及电池 Download PDF

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Abstract

一种多孔铜集流体的制备方法，包括以下步骤：提供一铜箔；将一含硫分散液附着于铜箔表面；将附着有含硫分散液的铜箔进行硫化反应；将硫化反应后的铜箔置入含氧气氛中进行氧化热处理；将氧化热处理后的铜箔置入含氢气氛中进行还原热处理，得到多孔铜集流体。通过本制备方法制备的多孔铜集流体具有三维多孔的结构，且可通过制备参数的改变来制备不同孔径大小与厚度的多孔铜集流体，将本发明制备的多孔铜集流体作为负极集流体的电池，具有更高、更稳定的库伦效率和更长的循环寿命，三维多孔铜可有效抑制负极枝晶的形成与生长，并且可以实现深度放电。

Description

多孔铜集流体的制备方法、多孔铜集流体、负电极及电池
技术领域
本发明涉及储能领域，尤其涉及电池集流体的制备方法及其应用。
背景技术
近年来，可移动设备、电动汽车及智能电网的快速发展使得高能量密度二次电池受到大量的关注和研究，尤其是锂离子电池、钠离子电池、锂空气电池等二次电池的研究。电池通常包括金属负极、正极(如三元正极、硫正极、氧正极)以及集流体等。金属负极具有较高的理论比容量以及较低的还原电位。然而金属负极存在一系列问题限制了其进一步地发展与实际应用，例如金属负极中不可控的枝晶生长、不稳定的界面反应、严重的体积变化等。这些问题导致电池的库伦效率低，循环寿命较短，极易造成短路及热失控等问题，并带来严重的安全性隐患。
铜具有导电性高、延展性好等优势，铜箔是商业离子电池碳负极最常用的集流体材料。与传统的碳负极不同，正因为金属负极存在的一系列问题，使得普通商业铜箔难以保证金属负极的正常使用，因此，对集流体的结构和性质提出了更高的要求。一直以来，有关集流体的改性研究是储能领域的研究重点和热点。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种多孔铜集流体的制备方法，以解决上述问题。
一种多孔铜集流体的制备方法，包括以下步骤：
提供一铜箔；
将一含硫分散液附着于铜箔表面；
将附着有含硫分散液的铜箔进行硫化反应；
将硫化反应后的铜箔置入含氧气氛中进行氧化热处理；
将氧化热处理后的铜箔置入含氢气氛中进行还原热处理，得到多孔铜集流体。
进一步地，所述氧化热处理的氧化温度为300～700℃，时间为1～24h。
进一步地，所述还原热处理的还原温度为300～700℃，时间为1～24h，所述含氢气氛为氩/氢(Ar/H2)混合气，其中氢气含量>1％。
进一步地，所述含硫分散液在铜箔上的负载量为0.1～25mg/cm2，所述硫化反应的温度为40～100℃，时间为1～24h。
进一步地，所述含硫分散液包括硫粉、溶剂、分散剂以及粘结剂，所述分散剂为纳米碳材料，所述纳米碳材料为炭黑、碳纳米管、石墨烯、纳米碳纤维含碳材料中的一种或多种；所述粘结剂为高分子粘结剂，所述高分子粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚丙烯腈(PAN)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、羧甲基纤维素钠(CMC)、海藻酸钠聚合物中的一种或多种。
进一步地，所述含硫分散液中，硫粉与纳米碳材料的质量比为100:1～1:10；硫粉与高分子粘结剂的质量比为100:1～1:10。
进一步地，在所述铜箔上附着含硫分散液前，还包括清洗步骤，所述清洗为超声波清洗，清洗剂采用丙酮、去离子水或无水乙醇中的一种或多种，清洗时间为10-60min。
一种多孔铜集流体，包括铜箔层和多孔铜层，所述铜箔层的厚度为10～100μm，所述多孔铜层的厚度为10～200μm，所述多孔铜层的孔洞的直径为2～5μm。
一种负电极，包括所述多孔铜集流体。
一种电池，包括所述的负电极。
本发明提供的多孔铜集流体的制备方法，可以通过不同的制备参数来制备不同孔径大小与多孔铜层的厚度的多孔铜集流体，以满足不同深度充放电的要求；通过本发明的方法制备多孔铜集流体，孔径大小合适、分布均匀、厚度可控；以本发明的方法制备多孔铜集流体作为负极集流体的电池，具有更高、更稳定的库伦效率和更长的循环寿命，三维多孔铜可有效抑制负极枝晶的形成与生长，并且可以实现深度放电，且本发明的制备方法简单、可控、成本低、环境友好、可操作性强。
附图说明
图1为本发明的多孔铜集流体的制备流程图。
图2为本发明实施例1所制备的多孔铜集流体的剖面结构示意图。
图3A为本发明实施例1所制备的多孔铜集流体的多孔铜层一侧扫描电子显微镜(SEM)图，图3B为多孔铜集流体的截面的SEM图。
图4为本发明实施例1与对比例1的电池在1mA h cm-2的深度放电的库伦效率图。
图5为本发明实施例1与对比例1的电池在10mA h cm-2的深度放电的库伦效率图。
元件符号说明
多孔铜集流体 100
铜箔层 10
多孔铜层 20
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
参阅图1，本发明较佳实施例提供了一种多孔铜集流体100的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1，提供一铜箔；
步骤S2，将一含硫分散液附着于铜箔表面；
步骤S3，将附着有含硫分散液的铜箔在进行硫化反应，从而在所述铜箔的表面生成硫化铜片层；
步骤S4，将带有所述硫化铜片层的铜箔置于含氧气氛中进行氧化热处理，从而将所述硫化铜片层氧化为多孔氧化铜片层；
步骤S5，将带有所述多孔氧化铜片层的铜箔置于含氢气氛中进行还原热处理，从而将所述多孔氧化铜片层还原为多孔铜片层，此时得到多孔铜集流体。
在步骤S1中，所述铜箔可进行清洗，用于去除铜箔表面的杂质。所述清洗可为超声波清洗，清洗剂可以采用丙酮、去离子水或无水乙醇中的一种或多种，清洗时间为10-60min。
在步骤S2中，可通过滴定的方式将所述含硫分散液附着于所述铜箔上。所述含硫分散液至少包括溶剂和硫材料。
进一步地，所述硫材料为硫粉，硫粉可以为微米或纳米硫颗粒；所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃(THF)或者去离子水中的一种或多种。
进一步地，所述含硫分散液中还可包括分散剂、粘结剂，所述分散剂为纳米碳材料，所述分散剂的作用是减小硫粉的表面张力，阻止硫粉团聚成大颗粒，使其在溶剂中形成均一、稳定的分散状态，进而促进硫粉在铜箔表面的均匀分布，有利于形成均匀的多孔结构。具体地，所述分散剂为炭黑、碳纳米管、石墨烯、纳米碳纤维等一种或多种。所述粘结剂为高分子粘结剂，所述粘结剂的作用在于使硫粉粘附在分散剂表面，并将分散剂和硫粉粘结在铜箔表面，保证硫粉与铜箔的紧密接触，促进并保证硫化反应的顺利进行。具体地，所述粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚丙烯腈(PAN)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、羧甲基纤维素钠(CMC)、海藻酸钠等聚合物中的一种或多种。
进一步地，当所述含硫分散液包括所述分散剂以及所述粘结剂时，所述含硫分散液中，硫粉与纳米碳材料的质量比为100:1～1:10；硫粉与高分子粘结剂的质量比为100:1～1:10。
在步骤S3中，所述含硫分散液在铜箔上的负载量为0.1～25mg/cm2，所述硫化反应的温度为40～100℃，时间为1～24h。
在步骤S4中，所述氧化热处理的氧化温度为300～700℃，时间为1～24h。
在步骤S5中，所述还原热处理的还原温度为300～700℃，时间为1～24h，所述氢气气氛为氩/氢(Ar/H2)混合气，其中氢气含量>1％。
本发明实施例还提供一种由上述制备方法制得的多孔铜集流体。如图2所示，所述多孔铜集流体100包括铜箔层10和形成在铜箔层10上的多孔铜层20，所述铜箔层10的厚度为10～100μm，所述多孔铜层20的厚度为10～200μm，所述多孔铜层20的孔洞的直径为2～5μm，所述孔洞相互连通，使所述多孔铜层20形成三维连通的网络结构。
本发明实施例还提供一种负电极(图未示)，所述负电极包括所述多孔铜集流体100以及嵌入于所述多孔铜集流体100孔洞内的负极活性材料。
本发明实施例还提供一种电池。所述电池可以是锂金属电池。所述电池包括所述负电极、正电极以及设置于所述负电极与正电极之间的电解液。
下面通过实施例及比较例来对本发明进行具体说明。
实施例1
取一厚度为100μm的商业铜箔，在乙醇中超声30min；将硫粉、炭黑与PVDF以质量比为7：2：1溶于溶剂NMP中，配制硫浓度为10mg/mL的含硫分散液；将所述含硫分散液滴在铜箔表面，控制硫的负载量约为1mg/cm2，60℃下硫化反应24h；然后将铜箔放在空气气氛中，在600℃下进行氧化处理4h；将氧化处理后的铜箔放在氢/氩(5％H2+95％Ar)气氛中，在500℃下热还原处理2h，得到多孔铜集流体100。
实施例2
与实施例1不同的是：本实施例中含硫分散液的浓度为20mg/mL，铜箔表面硫的负载量约为2mg/cm2。
其它步骤与实施例1相同，这里不再重复。
实施例3
取一厚度为100μm的商业铜箔，依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中各超声20min；将硫粉、炭黑与PVDF以质量比为7：2：1溶于溶剂NMP中，配制成硫浓度为10mg/mL的含硫分散液；将所述含硫分散液滴在铜箔表面，控制硫的负载量约为1mg/cm2，80℃下硫化反应12h；然后将铜箔放在空气气氛中，在400℃下进行氧化处理2h；将氧化处理后的铜箔放在氢/氩(5％H2+95％Ar)气氛中，在400℃下热还原处理2h，得到所述多孔铜集流体100。
实施例4
与实施例3不同的是：本实施例中氧化处理的温度为600℃，氧化处理时间为4h；还原处理的温度为600℃，还原处理的时间为5h。
其它步骤与实施例3相同，这里不再重复。
实施例5
取一厚度为50μm的商业铜箔，依次在丙酮、无水乙醇中各超声20min，去除铜箔表面的杂质；将硫粉、柯琴黑与CMC以质量比为7：2：1溶于溶剂去离子水中，配制成硫浓度为5mg/mL的含硫分散液；将所述含硫分散液滴在铜箔表面，控制硫的负载量约为0.5mg/cm2，60℃下硫化反应18h；然后将铜箔放在空气气氛中，在500℃下进行氧化处理4h；将氧化处理后的铜箔放在氢/氩(5％H2+95％Ar)气氛中，在500℃下热还原处理2h，得到所述多孔铜集流体100。
对比例1
提供一商业化铜箔为集流体。
表1实施例1～5具体处理条件
对实施例1制得的多孔铜集流体100进行扫描电镜测试，测试结果如图3A、3B所示。从图3A、3B可知，所述铜箔层10的厚度约为70μm，所述多孔铜层20的层厚度约为100μm，多孔铜层20的孔径大小约为2～5μm，所述孔洞之间相互连通，使所述多孔铜层20形成三维连通的网络结构。
将实施例1制得的所述多孔铜集流体100用作锂金属负极集流体，在充满高纯氩气的手套箱中，以锂片为对电极，组装成2032型扣式电池。利用Land(蓝电)电池测试系统测试上述半电池在室温下进行嵌/脱锂的库伦效率，充放电测试电流密度为1mA cm-2，放电嵌锂容量分别为1和10mA h cm-2，充电时脱锂电压设置至1V。
参阅图4，将所述扣式电池进行库伦效率测试，在1mA h cm-2的深度放电循环300次后，库伦效率仍可以保持在97％以上，且循环过程中库伦效率较为平稳；以采用未经过处理的商业化铜箔为集流体的扣式电池(对比例1)作为对照组进行电化学性能测试，在1mA hcm-2的深度放电循环60次后，库伦效率降低至80％以下，且循环过程中库伦效率波动较大。
参阅图5，将所述扣式电池进行库伦效率测试，在10mA h cm-2的深度放电下可稳定循环50次，以上测试过程中库伦效率较为平稳，而以对比例1作为对照组，在10mA h cm-2的深度放电下循环11次后电池失效。
进一步地，对实施例2～5所制备的多孔铜集流体100分别进行SEM测试，然后，将实施例2～5所制备的多孔铜集流体100制得扣式电池，并进行电化学测试，具体测试方法同实施例1，测试结果如表2所示。
表2本发明实施例1～5、对比例1及SEM测试结果以及电化学测试结果
由表2可以看出，相较于实施例1以及对比例1，集流体经过改性后，作为负极集流体的电池，具有更高、更稳定的库伦效率和更长的循环寿命，因此，三维多孔铜可有效抑制负极枝晶的形成与生长，并且可以实现深度放电。再者，本发明制备多孔铜集流体的方法，可以通过不同的制备参数(如，硫的负载量、热处理温度和时间等)来控制所述多孔铜集流体的孔径大小与多孔铜层的厚度。通过控制所述多孔铜集流体的孔径大小以及多孔铜层的厚度，能够相应控制所述扣式电池的库伦效率以及循环寿命，从而满足不同深度充放电的要求。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和实质。

Claims (10)

1.一种多孔铜集流体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供一铜箔；
将一含硫分散液附着于铜箔表面；
将附着有含硫分散液的铜箔进行硫化反应；
将硫化反应后的铜箔置入含氧气氛中进行氧化热处理；
将氧化热处理后的铜箔置入含氢气氛中进行还原热处理，得到多孔铜集流体。
2.根据权利要求1所述的多孔铜集流体的制备方法，其特征在于，所述氧化热处理的氧化温度为300～700℃，时间为1～24h。
3.根据权利要求2所述的多孔铜集流体的制备方法，其特征在于，所述还原热处理的还原温度为300～700℃，时间为1～24h，所述含氢气氛为氩/氢(Ar/H2)混合气，其中氢气含量>1％。
4.根据权利要求1所述的多孔铜集流体的制备方法，其特征在于，所述含硫分散液在铜箔上的负载量为0.1～25mg/cm2，所述硫化反应的温度为40～100℃，时间为1～24h。
5.根据权利要求1所述的多孔铜集流体的制备方法，其特征在于，所述含硫分散液包括硫粉、溶剂、分散剂以及粘结剂，所述分散剂为纳米碳材料，所述纳米碳材料为炭黑、碳纳米管、石墨烯、纳米碳纤维含碳材料中的一种或多种；所述粘结剂为高分子粘结剂，所述高分子粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚丙烯腈(PAN)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、羧甲基纤维素钠(CMC)、海藻酸钠聚合物中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的多孔铜集流体的制备方法，其特征在于，所述含硫分散液中，硫粉与纳米碳材料的质量比为100:1～1:10；硫粉与高分子粘结剂的质量比为100:1～1:10。
7.根据权利要求1所述的多孔铜集流体的制备方法，其特征在于，在所述铜箔上附着含硫分散液前，还包括清洗步骤，所述清洗为超声波清洗，清洗剂采用丙酮、去离子水或无水乙醇中的一种或多种，清洗时间为10-60min。
8.一种多孔铜集流体，其特征在于，包括铜箔层和多孔铜层，所述铜箔层的厚度为10～100μm，所述多孔铜层的厚度为10～200μm，所述多孔铜层的孔洞的直径为2～5μm。
9.一种负电极，其特征在于，包括如权利要求8所述的多孔铜集流体。
10.一种电池，其特征在于，包括如权利要求9所述的负电极。
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