CN108493399A - 锂电池正极材料及其制备方法和锂电池正极、锂电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池正极材料及其制备方法和锂电池正极、锂电池，该正极材料为复合正极材料，包含含锂氧化物和金属氧化物；所述含锂氧化物选自Li2O、Li2O2中的一种或两种；所述金属氧化物的通式为LixAOy，其中，A选自Mn、Co、Ni、Ti、Zr、Fe、Cu、Zn、Mo、Al、Cr、Ru、Nb中的一种或多种，0≦x≦1,0≦y≦2。本发明所提供的锂电池正极材料制备方法简单，所制备的锂电池具有较高的比容量、良好的循环性能和能量转换效率。

Description

锂电池正极材料及其制备方法和锂电池正极、锂电池
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及锂电池正极材料及其制备方法和锂电池正极、锂电池。
背景技术
随着石油、天然气等化石能源的枯竭及人类生存环境的进一步恶化，迫使人们寻求和开发清洁可再生能源和高效绿色的储能装置。锂空气电池作为一种新型能量存储装置，是目前已知具有最高理论能量密度的电池体系。该电池由金属锂负极、电解质和空气电极构成，其空气电极可以源源不断地从周围环境中汲取电极反应活性物质--氧气，而不像一般电池那样只能从电池装置内部索取，因而具有很高的理论比能量。对于非水有机体系锂空气电池来说，根据金属锂的质量计算，其能量密度能达到11238Wh/kg，包括氧气其能量密度能达到3608Wh/kg，是理论能量密度最高的储能器件，实际能量密度可望达到传统锂离子电池的三倍以上。
目前来说，锂空气电池放电时电压约为2.7V(vs.Li+/Li)，低于其标准电压(2.96V)，充电时电压在4.0V以上，明显高于放电电压，能量效率低于70％。同时，较高的电压也容易引起电解液的分解，发生不可逆的电化学反应。另外，锂空气电池的主要放电产物Li2O2不溶于电解液，随着放电的进行，越来越多的Li2O2将沉积在正极碳的孔道内，一方面导致孔道的堵塞，正极活性物质O2无法进入，从而使电压下降；另一方面，放电过程不断沉积的Li2O2会破坏碳的多孔结构，严重影响了锂空气电池的循环性能和寿命。
空气电极(电池正极)在电池充放电过程中极化较大，一方面造成电池能量效率降低，另一方面，在较高的充电电压下，电解质溶液及电极材料易发生反应，从而降低电池的使用寿命。因此，正极的研发状况决定着锂空气电池的发展，而正极性能的改善就成为了该领域的研究热点。目前主要采用改性碳材料和各类催化剂作为空气电极的主要材料，来降低充电电压，提高锂空气电池的能量效率，减少甚至避免电解液发生分解，从而改善锂空气电池的循环性能。
综上所述，本领域缺乏一种可以使得锂空气电池的性能大幅度提高的空气电极，提高二次锂-空气电池的充放电能量效率和循环性能。在传统锂空气电池中，充放电反应是基于Li2O2的生长与可逆分解，在这个过程中涉及了气态氧的还原与析出，反应机理复杂，涉及了气、液、固三相反应，动力学速度慢。此外，空气中的CO2、H2O等成分会与放电产物Li2O2、金属Li发生副反应，产生的副产物在空气电极堆积，导致电池能量转换效率低，循环性能较差。电池中电解液中有机溶剂在敞开环境下，还存在着易挥发的问题，影响了电池的使用时间。
发明内容
本发明的目的是提供锂电池正极材料及其制备方法和锂电池正极、锂电池，以解决上述现有技术的问题。
为达到上述目的，本发明提供了一种锂电池正极材料，所述正极材料为复合正极材料，包含含锂氧化物和金属氧化物；所述含锂氧化物选自Li2O、Li2O2中的一种或两种；所述金属氧化物的通式为LixAOy，其中，A选自Mn、Co、Ni、Ti、Zr、Fe、Cu、Zn、Mo、Al、Cr、Ru、Nb中的一种或多种，0≦x≦1,0≦y≦2。
上述的锂电池正极材料，其中，在所述正极材料中，含锂氧化物的质量百分比为10％-90％。
本发明还提供了一种上述的锂电池正极材料的制备方法，其包括以下步骤：将含锂氧化物与金属氧化物在惰性气氛下进行高能球磨，得到锂电池正极材料。
上述的锂电池正极材料的制备方法，其中，球磨转速为200-1000rpm，球磨时间为20-90h。
本发明还提供了一种上述的锂电池正极材料的制备方法，其包括以下步骤：将含锂氧化物与金属氧化物分散在乙醇溶液中经超声处理后，在室温下搅拌，再经过滤、清洗、真空干燥后，在O2气氛下烧结，得到锂电池正极材料。
上述的锂电池正极材料的制备方法，其中，烧结的温度为200-500℃；烧结的时间为2-5h。
本发明还提供了一种锂电池正极，包括正极活性物质、导电剂和粘结剂，所述正极活性物质为上述的锂电池正极材料。
上述的锂电池正极，其中，所述导电剂为导电碳。
本发明还提供了一种锂电池，包括正极、隔膜、电解液和负极，所述正极为上述的锂电池正极。
上述的锂电池，其中，所述隔膜为玻璃纤维；所述电解液为LiTFSI/TEGDME；所述负极为金属锂箔。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
以使用Li2O作为正极材料为例，在充电过程中可逐步分解成为Li2O2、LiO2、Li和O2，其中基于Li2O与Li2O2之间的反应，理论容量达到894mAh/g，理论电压为2.86V，理论比能量达到2570Wh/kg。目前，Li2O作为电极材料使用时，电极容量低于理论值。
本发明提出了一类含锂氧化物和金属氧化物的复合材料作为锂电池正极材料。通过引入金属氧化物的掺杂改性和电荷补偿机制，来提高Li2O的容量发挥。通过对反应步骤的控制，将Li2O电化学分解反应控制在Li2O2阶段，避免O2的析出，在这种状态下，电池具有高的容量和良好的循环性能。在该种电池中，电池反应是固相电极中锂离子的嵌入和脱出，与传统锂空气电池有所不同，通过对充放电容量的限制，实现不同价态锂氧化合物之间的固相反应，避免了气相的氧气和液相中氧溶解等反应步骤，电极反应速度快，倍率性能和循环性能良好。
附图说明
图1为实施例1所得锂电池正极材料的充电曲线；
图2为实施例1所得锂电池正极材料的充放电曲线(限容：150mAh/g)；
图3为实施例1所得锂电池正极材料的循环性能图(限容：150mAh/g)；
图4为实施例1所得锂电池正极材料的充放电曲线(限容：300mAh/g)；
图5为实施例1所得锂电池正极材料的循环性能图(限容：300mAh/g)。
具体实施方式
以下结合附图通过具体实施例对本发明作进一步的描述，这些实施例仅用于说明本发明，并不是对本发明保护范围的限制。
本发明提供了一种锂电池正极材料，所述正极材料为复合正极材料，包含含锂氧化物和金属氧化物；所述含锂氧化物选自Li2O、Li2O2中的一种或两种；所述金属氧化物的通式为LixAOy，其中，A选自Mn、Co、Ni、Ti、Zr、Fe、Cu、Zn、Mo、Al、Cr、Ru、Nb中的一种或多种，0≦x≦1,0≦y≦2。
优选地，在所述正极材料中，含锂氧化物的质量百分比为10％-90％。
本发明还提供了一种上述的锂电池正极材料的制备方法，其包括以下步骤：将含锂氧化物与金属氧化物在惰性气氛下进行高能球磨，得到锂电池正极材料。
优选地，球磨转速为200-1000rpm，球磨时间为20-90h。
本发明还提供了一种上述的锂电池正极材料的制备方法，其包括以下步骤：将含锂氧化物与金属氧化物分散在乙醇溶液中经超声处理后，在室温下搅拌，再经过滤、清洗、真空干燥后，在O2气氛下烧结，得到锂电池正极材料。
优选地，烧结的温度为200-500℃；烧结的时间为2-5h。
本发明还提供了一种锂电池正极，包括正极活性物质、导电剂和粘结剂，所述正极活性物质为上述的锂电池正极材料。
优选地，所述导电剂为导电碳。
本发明还提供了一种锂电池，包括正极、隔膜、电解液和负极，所述正极为上述的锂电池正极。
优选地，所述隔膜为玻璃纤维；所述电解液为LiTFSI/TEGDME；所述负极为金属锂箔。
实施例1：
将纳米Co3O4与Li2O按照摩尔比为1：9的比例进行惰性气氛下的高能球磨，球磨转速为600rpm，球磨时间为50h，得到锂电池正极材料。
分别称取所述正极材料、导电碳和粘结剂，将正极材料、导电碳与粘结剂按照6：3：1的重量比混合均匀后制备锂电池正极，并进行干燥，其中正极材料的负载量为0.2-10mg/cm2。以金属锂箔为负极，玻璃纤维为隔膜，1mol/L LiTFSI/TEGDME为电解液，组装成扣式锂电池，在1.0-4.5V的电压范围内，0.1mA/cm2的电流密度下进行充放电测试和循环性能测试。
从锂电池的充放电曲线(如图1所示)可以看出，使用本实施例锂电池正极材料的锂电池具有较高的容量，其中首周充电容量达到550mAh/g。在限容150mAh/g和300mAh/g的条件下，电池保持了良好的库伦效率和循环稳定性，如图2-5所示。由此可见，使用本实施例的锂电池正极材料，不仅可以提高了电池的充放电比容量，而且有效地降低了电池的过电势，提高了电池的循环可逆性和能量效率。
实施例2：
将一定比例的Li2O2、Li2O和CuO分散在乙醇溶液中超声处理后，在室温下搅拌2h，经过过滤、清洗，在120℃真空干燥后，将其在O2气氛下300℃烧结3h，得到锂电池正极材料。
分别称取所述正极材料、导电碳和粘结剂，将复合材料、导电碳与粘结剂按照6：3：1的重量比混合均匀后制备锂电池正极，并进行干燥，其中正极材料的负载量为0.2-10mg/cm2。以金属锂箔为负极，玻璃纤维为隔膜，1mol/L LiTFSI/TEGDME为电解液，组装成扣式锂电池，在1.0-4.5V的电压范围内，0.1mA/cm2的电流密度下进行充放电测试和循环性能测试。电池具有较高的充放电容量、良好的倍率性能和循环性能。
实施例3：
将纳米LiCoO2与Li2O按照摩尔比为1：9的比例进行惰性气氛下的高能球磨，球磨转速为600rpm，球磨时间为70h，得到锂电池正极材料。
分别称取所述正极材料、导电碳和粘结剂，将复合材料、导电碳与粘结剂按照6：3：1的重量比混合均匀后制备锂电池正极，并进行干燥，其中正极材料的负载量为0.2-10mg/cm2。以金属锂箔为负极，玻璃纤维为隔膜，1mol/L LiTFSI/TEGDME为电解液，组装成扣式锂电池，在1.0-4.5V的电压范围内，0.1mA/cm2的电流密度下进行充放电测试和循环性能测试。电池具有较高的充放电容量、良好的倍率性能和循环性能。
综上所述，本发明所提供的锂电池正极材料制备方法简单，所制备的锂电池具有较高的比容量、良好的循环性能和能量转换效率。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种锂电池正极材料，其特征在于，所述正极材料为复合正极材料，包含含锂氧化物和金属氧化物；所述含锂氧化物选自Li2O、Li2O2中的一种或两种；所述金属氧化物的通式为LixAOy，其中，A选自Mn、Co、Ni、Ti、Zr、Fe、Cu、Zn、Mo、Al、Cr、Ru、Nb中的一种或多种，0≦x≦1,0≦y≦2。
2.如权利要求1所述的锂电池正极材料，其特征在于，在所述正极材料中，含锂氧化物的质量百分比为10％-90％。
3.一种如权利要求1或2所述的锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将含锂氧化物与金属氧化物在惰性气氛下进行高能球磨，得到锂电池正极材料。
4.如权利要求3所述的锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，球磨转速为200-1000rpm，球磨时间为20-90h。
5.一种如权利要求1或2所述的锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将含锂氧化物与金属氧化物分散在乙醇溶液中经超声处理后，在室温下搅拌，再经过滤、清洗、真空干燥后，在O2气氛下烧结，得到锂电池正极材料。
6.如权利要求5所述的锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，烧结的温度为200-500℃；烧结的时间为2-5h。
7.一种锂电池正极，包括正极活性物质、导电剂和粘结剂，其特征在于，所述正极活性物质为权利要求1或2所述的锂电池正极材料。
8.如权利要求7所述的锂电池正极，其特征在于，所述导电剂为导电碳。
9.一种锂电池，包括正极、隔膜、电解液和负极，其特征在于，所述正极为权利要求7所述的锂电池正极。
10.如权利要求9所述的锂电池，其特征在于，所述隔膜为玻璃纤维；所述电解液为LiTFSI/TEGDME；所述负极为金属锂箔。
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