CN109541076A - 一种纺织品中三氯生的检测方法 - Google Patents

一种纺织品中三氯生的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种纺织品中三氯生的检测方法，将样品剪成5mm5mm，称取1g的样品置于50ml的螺口试管中，加入20ml氢氧化钾水溶液到螺口试管内部后盖上盖，置于90℃的水浴中加热16h，取出擦去螺口试管表面水液后置于试管架上，室温中冷却备用，取10ml螺口试管内溶液与10ml二氯甲烷混合震荡5min后静置分层，本发明直接使用水浴加热浸泡提取即可，相对超声提取、索氏提取、固相萃取、微波萃取等操作来说更简便、安全。采用气相色谱质谱进行分析，我们自主研发的仪器参数，既能达到满足要求的灵敏度，又有良好抗杂质干扰能力。

Description

一种纺织品中三氯生的检测方法
技术领域
本发明是一种纺织品中三氯生的检测方法，属于纺织领域。
背景技术
现有技术中，三氯生是一种普遍使用的抗菌剂，广泛被使用于各种消费品，学名“二氯苯氧氯酚”，又名“三氯新”、“三氯沙”等，英文名Triclosan，化学名为“2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚”，CAS号：3380-34-5。三氯生具有一定的生物毒性，流入环境中对生态具有破坏性，目前越来越多的国家和地区对其使用进行了限制，故对于三氯生残留的监测也是非常有必要的。目前纺织品的三氯生检测标准以及文献方法并不多，也没统一化，相对来说存在一定的局限性，因此建立一种快速、简便、经济、可靠的检测方法成为当务之急。
已有的国家标准及文献，主要采用二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇等有机溶剂萃取并衍生化，或固相萃取法萃取，采用气相色谱、液相色谱或分光光度计分析的方案，均可对纺织品中的三氯生进行检测。
随着市场不断涌现出三氯生与布料结合相当牢固的纺织产品，三氯生很难被萃取出来，导致很多检测手段的检出限无法满足要求，以及市场上布料颜色越发多异，导致色素对色谱分析干扰较大。采用有机溶剂萃取，成本高，且对人体和环境存在一定的侵害，超声提取、索氏提取、固相萃取、微波萃取等提取方式操作复杂成本高，液相色谱、分光光度计灵敏度和稳定性也相对较差。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种纺织品中三氯生的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种纺织品中三氯生的检测方法，包括如下步骤：
S1：制样，将样品剪成5mm×5mm，称取1g的样品置于50ml的螺口试管中；
S2：提取，加入20ml氢氧化钾水溶液到螺口试管内部后盖上盖，置于90℃的水浴中加热16h，取出擦去螺口试管表面水液后置于试管架上，室温中冷却备用；
S3：净化，取10ml螺口试管内溶液与10ml二氯甲烷混合震荡5min后静置分层，备用；
S4：衍生化和萃取，取S3中静置后的提取液上清液5ml加入50ml螺口试管内部，加入1ml乙酸酐、5ml正己烷以及0.5ml三乙胺，螺口试管盖上盖，震荡30min，取上层溶液用GC-MS分析；
S5：标准溶液的配制，将三氯生(CAS号：3380-34-5)标准物质(纯度≥99.5％)用丙酮配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液，再用丙酮逐级稀释成标准工作溶液供分析使用；
S6：标准溶液的衍生化，移取5.0mL用于提取样品的氢氧化钾溶液到50mL螺口试管，加入标准溶液，加入1mL乙酸酐、5.0mL正己烷、0.5mL三乙胺混匀，盖盖，震荡30min，频率要求250转/分；
S7：仪器参数分析，通过气相色谱质谱仪检测。
进一步地，在S1中称取的1g样品重量误差在0.01g。
进一步地，在S2中室温控制在16-24℃之间。
进一步地，在S4中震荡过程中震荡频率控制在250r/min。
进一步地，在S7中气相色谱质谱仪中参数设置为：
色谱柱:DB-5MS，30m×250μm×0.25μm膜厚；
柱温升温程序：80℃保持1min，以10℃/min升至280℃，保持5min；
进样体积:1μL；
进样口温度:250℃；
质谱接口温度:280℃；
分流模式:不分流，1.5min开阀；
柱流速：1.0mL/min；
载气类型：氦气，纯度≥99.999％；
质谱参数：
电离方式：EI；
电离电压：70eV；
扫描模式:选择性监控扫描和全扫描，定量离子：290，定性离子：288，218；
离子源温度：230℃；
四级杆温度：150℃；
溶剂延迟时间：5min。
进一步地，三氯生的计算公式为：式中：ωTCS--样品中三氯生的质量浓度，单位为mg/kg；
CTCS--样品溶液萃取后三氯生的浓度，单位为μg/L；
V--萃取溶剂体积，单位为mL；
f--稀释因子；
m--用于测试的样品的质量，单位为g。
本发明的有益效果：本发明的一种纺织品中三氯生的检测方法，采用1mol/L的氢氧化钾溶液提取纺织品中的三氯生在业界尚为出现类似提取手段。本专利所包含的样品萃取处理方法和自主摸索和优化的气相色谱质谱仪分离升温程序和数据采集参数等仪器参数可实现目标化合物与杂质有效分离，并且存在操作简便、提取效果佳、消耗试剂和设备成本低、可批量操作性大效率高另外采用碱液替代有机溶剂提取纺织品中的三氯生，对人体和环境更加友好。检出限低于国家标准及大多数文献。
本发明直接使用水浴加热浸泡提取即可，相对超声提取、索氏提取、固相萃取、微波萃取等操作来说更简便、安全。采用气相色谱质谱进行分析，我们自主研发的仪器参数，既能达到满足要求的灵敏度，又有良好抗杂质干扰能力，对于纺织品测试样品，本发明检出限能达到0.05mg/kg，仪器检出限达2μg/L。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本发明提供一种技术方案：一种纺织品中三氯生的检测方法，包括如下步骤：
S1：制样，将样品剪成5mm5mm，称取1g的样品置于50ml的螺口试管中；
S2：提取，加入20ml氢氧化钾水溶液到螺口试管内部后盖上盖，置于90℃的水浴中加热16h，取出擦去螺口试管表面水液后置于试管架上，室温中冷却备用；
S3：净化，取10ml螺口试管内溶液与10ml二氯甲烷混合震荡5min后静置分层，备用；
S4：衍生化和萃取，取S3中静置后的提取液上清液5ml加入50ml螺口试管内部，加入1ml乙酸酐、5ml正己烷以及0.5ml三乙胺，螺口试管盖上盖，震荡30min，取上层溶液用GC-MS分析；
S5：标准溶液的配制，将三氯生(CAS号：3380-34-5)标准物质(纯度≥99.5％)用丙酮配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液，再用丙酮逐级稀释成标准工作溶液供分析使用；
S6：标准溶液的衍生化，移取5.0mL用于提取样品的氢氧化钾溶液到50mL螺口试管，加入标准溶液，加入1mL乙酸酐、5.0mL正己烷、0.5mL三乙胺混匀，盖盖，震荡30min，频率要求250转/分；
S7：仪器参数分析，通过气相色谱质谱仪检测。
在S1中称取的1g样品重量误差在0.01g。
在S2中室温控制在16-24℃之间。
在S4中震荡过程中震荡频率控制在250r/min。
在S7中气相色谱质谱仪中参数设置为：
色谱柱:DB-5MS，30m×250μm×0.25μm膜厚；
柱温升温程序：80℃保持1min，以10℃/min升至280℃，保持5min；
进样体积:1μL；
进样口温度:250℃；
质谱接口温度:280℃；
分流模式:不分流，1.5min开阀；
柱流速：1.0mL/min；
载气类型：氦气，纯度≥99.999％；
质谱参数：
电离方式：EI；
电离电压：70eV；
扫描模式:选择性监控扫描和全扫描，定量离子：290，定性离子：288，218；
离子源温度：230℃；
四级杆温度：150℃；
溶剂延迟时间：5min。
三氯生的计算公式为：
式中：ωTCS--样品中三氯生的质量浓度，单位为mg/kg；
CTCS--样品溶液萃取后三氯生的浓度，单位为μg/L；
V--萃取溶剂体积，单位为mL；
f--稀释因子；
m--用于测试的样品的质量，单位为g。
实施例1：将样品剪成5mm5mm，称取1g的样品置于50ml的螺口试管中，加入20ml氢氧化钾水溶液到螺口试管内部后盖上盖，置于90℃的水浴中加热16h，取出擦去螺口试管表面水液后置于试管架上，室温中冷却备用，取10ml螺口试管内溶液与10ml二氯甲烷混合震荡5min后静置分层，备用，取S3中静置后的提取液上清液5ml加入50ml螺口试管内部，加入1ml乙酸酐、5ml正己烷以及0.5ml三乙胺，螺口试管盖上盖，震荡30min，取上层溶液用GC-MS分析，将三氯生(CAS号：3380-34-5)标准物质(纯度≥99.5％)用丙酮配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液，再用丙酮逐级稀释成标准工作溶液供分析使用，移取5.0mL用于提取样品的氢氧化钾溶液到50mL螺口试管，加入标准溶液，加入1mL乙酸酐、5.0mL正己烷、0.5mL三乙胺混匀，盖盖，震荡30min，频率要求250转/分，通过气相色谱质谱仪检测。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要ω件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种纺织品中三氯生的检测方法，其特征在于包括如下步骤：
S1：制样，将样品剪成5mm×5mm，称取1g的样品置于50ml的螺口试管中；
S2：提取，加入20ml氢氧化钾水溶液到螺口试管内部后盖上盖，置于90℃的水浴中加热16h，取出擦去螺口试管表面水液后置于试管架上，室温中冷却备用；
S3：净化，取10ml螺口试管内溶液与10ml二氯甲烷混合震荡5min后静置分层，备用；
S4：衍生化和萃取，取S3中静置后的提取液上清液5ml加入50ml螺口试管内部，加入1ml乙酸酐、5ml正己烷以及0.5ml三乙胺，螺口试管盖上盖，震荡30min，取上层溶液用GC-MS分析；
S5：标准溶液的配制，将三氯生(CAS号：3380-34-5)标准物质(纯度≥99.5％)用丙酮配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液，再用丙酮逐级稀释成标准工作溶液供分析使用；
S6：标准溶液的衍生化，移取5.0mL用于提取样品的氢氧化钾溶液到50mL螺口试管，加入标准溶液，加入1mL乙酸酐、5.0mL正己烷、0.5mL三乙胺混匀，盖盖，震荡30min，频率要求250转/分；
S7：仪器参数分析，通过气相色谱质谱仪检测。
2.根据权利要求1所述的一种纺织品中三氯生的检测方法，其特征在于：在S1中称取的1g样品重量误差在0.01g。
3.根据权利要求1所述的一种纺织品中三氯生的检测方法，其特征在于：在S2中室温控制在16-24℃之间。
4.根据权利要求1所述的一种纺织品中三氯生的检测方法，其特征在于：在S4中震荡过程中震荡频率控制在250r/min。
5.根据权利要求1所述的一种纺织品中三氯生的检测方法，其特征在于：在S7中气相色谱质谱仪中参数设置为：
色谱柱:DB-5MS，30m×250μm×0.25μm膜厚；
柱温升温程序：80℃保持1min，以10℃/min升至280℃，保持5min；
进样体积:1μL；
进样口温度:250℃；
质谱接口温度:280℃；
分流模式:不分流，1.5min开阀；
柱流速：1.0mL/min；
载气类型：氦气，纯度≥99.999％；
质谱参数：
电离方式：EI；
电离电压：70eV；
扫描模式:选择性监控扫描和全扫描，定量离子：290，定性离子：288，218；
离子源温度：230℃；
四级杆温度：150℃；
溶剂延迟时间：5min。
6.根据权利要求1所述的一种纺织品中三氯生的检测方法，其特征在于：三氯生的计算公式为：
式中：ωTCS--样品中三氯生的质量浓度，单位为mg/kg；
CTCS--样品溶液萃取后三氯生的浓度，单位为μg/L；
V--萃取溶剂体积，单位为mL；
f--稀释因子；
m--用于测试的样品的质量，单位为g。
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