CN109187782A - 纺织品中氯苯酚的新型检测方法 - Google Patents

纺织品中氯苯酚的新型检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纺织品中氯苯酚的新型检测方法，包含如下步骤：步骤（1）、样品提取；步骤（2）、用已知的氯苯酚样品，经过上述步骤（1）的过程，得到对比分析样品，然后对该对比分析样品进行标准溶液工作曲线确定；步骤（3）、对步骤（1）获得的分析样品采用仪器进行分析。本发明的新型检测方法，使样品的提取率达到90%以上和提高了测试数据的重现性；氮吹仪操作简便,而且可以同时处理多个样品,大大缩短了检测时间；该发明的线性范围0.05～0.5mg/L,相关系数达到0.995以上，检出限达到0.03mg/kg,加标回收率91%‑108%，相对标准偏差（n=7）小于12%；该发明利用内部标定物跟踪检测技术相比于无内部标定物跟踪检测技术，提高了检测的准确度，降低了不确定度。

Description

纺织品中氯苯酚的新型检测方法
技术领域
本发明属于纺织品检测领域，尤其涉及一种纺织品中氯苯酚的新型检测方法。
背景技术
氯苯酚是一种重要的防腐剂,它能阻止真菌的生长、抑制细菌的腐蚀作用,因此主要用于纺织品和皮革制品,而在纺织品的检测方法基本上是根据国标GB/T18414.2-2006进行测试，其原理是用丙酮超声萃取后通过碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，用相应的仪器进行检测。
具体过程是：取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取1.0克试样，置于提取器中，加入20mL丙酮，充分混匀后超声波发生器中提取15min，将丙酮溶液转移至浓缩瓶，残渣再分别用20mL丙酮提取2次，并入浓缩瓶。将浓缩瓶置于旋转蒸发器上浓缩至近干，用30mL碳酸钾溶液分3次将残液转移至分液漏斗中，并加入1mL乙酸酐，振摇2min后加入5mL正己烷，再振摇2min，静置5min，弃去下层。正己烷相用硫酸钠溶液洗2次，静置分层后弃去下层。在玻璃筒形漏斗中加入脱脂棉和约1克无水硫酸钠，将正己烷层过无水硫酸钠至具塞试管中，供气相色谱分析。
但是，如上的方法中，存在如下问题：1、含氯苯酚类化合物呈弱酸性，如果以适量的碱作接受相可使其以离子状态存在，增加其在接受相中的溶解度，从而会提高萃取效率。2、样品中的含氯苯酚类化合物一般采用丙酮作萃取溶剂。考虑到采用中空纤维管浓缩净化时，萃取溶剂既要对分析组分的溶解度足够大，在水中的溶解度又要小，以尽量减少萃取过程中的损失。由于丙酮与水互溶，不适合作为中空纤维管的萃取溶剂，因此，需要转换萃取溶剂。3、样品在振摇混合提取时，扩散速度会影响待测物的转移。4、萃取实质上是目标化合物在两相之间的动态传质过程，需要一定时间才能达到平衡，故要求的时间较长。
基于这些问题，人们希望找到更好的检测方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种通过优化萃取溶剂、萃取设备等的改进来提高提取率、提高测试数据的重现性、检测结果更准确、用时短的纺织品中氯苯酚的新型检测方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种纺织品中氯苯酚的新型检测方法，包含如下步骤：
步骤(1)、样品提取方法：a，首先选用强碱性溶液试剂萃取含氯苯酚的样品，取得到的萃取液；b，在萃取液中加入乙酸酐，再使用振荡仪器振荡，通过液体产生的流动，使萃取液和乙酸酐充分混合，促进萃取液中的氯苯酚充分衍生化形成酯类；c，然后再将含有衍生化的酯类成分的溶液通过利用相似相溶原理的液液萃取方法进行萃取，使其需要的物质通过两相分离出来；d，最后再将分离出来的含酯类物质的溶液通过氮吹仪进行定量浓缩，从而来得到分析样品；
作为优选，所述强碱性溶液试剂为1M-3M的氢氧化钾溶液，因为含氯苯酚类化合物呈弱酸性，如果以适量的碱作接受相可使其以离子状态存在，增加其在接受相中的溶解度，从而会提高萃取效率。更优地，所述强碱性溶液试剂为2M的氢氧化钾溶液。
作为优选，振荡仪器为涡旋振荡仪。涡旋仪器具有方便且快速、回收率更高的优点。
作为优选，所述样品为剪成5mmX5mm的具有代表性的纺织品，这样可以使样品每次都能取的较均匀且重现性比较好。
所谓衍生化，为酚类化合物和醋酸酐反应生成稳定的酯类化合物。
作为优选，所述步骤(1)中，具体过程是：含氯苯酚的纺织品样品萃取通过使用1-3M的氢氧化钾溶液在70-90度烘箱下进行萃取12-15小时，然后加入2mL的乙酸酐放在涡旋仪上涡旋30秒-3min，打开放气后加入5-15mL的正己烷后放到机械摇床上以230rpm-270rpm的速度振摇15-45min，静置30s-3min等待两相分离，吸取上层液体到带刻度的试管里，放到氮吹仪上通过微弱的氮气流进行浓缩至1mL，然后加入10uL的10ppm的四氯愈创木酚内标和后上GC-MS，之所以选择四氯愈创木酚作为内标，是因为从结构、相互影响上看，采用四氯愈创木酚是最优的选择。其中，1.烘箱在70-90度范围，涡旋时间30秒-3min,加入5-15毫升正己烷，230rpm-270rpm，振摇15-45min，静置30s-3min，加入10uL的10ppm的四氯愈创木酚内标和10uL乙酸酐涡旋30S，第一，这些参数都是通过优化找到的最节省时间成本且数据重现性、灵敏度最高的参数，内标加入量是根据检出限0.03ppm和它在仪器上会有一个响应值我们根据响应的大小来确定内标的浓度；第二，内标确定的浓度还应满足在仪器上能有很好响应和峰型，且能被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰。2.这些仪器和溶液都是从时间成本以及灵敏度方面选取最优的，不能替代。3.样品首选通过碱性溶液将物质溶解出来，再通过醋酸酐进行衍生化成酯类化合物后通过正己烷进行液液萃取，所以顺序是不能被改变的，否则就有可能检测不出来。
更优地，含氯苯酚的样品萃取通过使用2M的氢氧化钾溶液在80度烘箱下进行萃取12-15小时，然后加入2mL的乙酸酐放在涡旋仪上涡旋1min，打开放气后加入10mL的正己烷后放到机械摇床上以250rpm的速度振摇30min，静置1min等待两相分离，吸取上层液体到带刻度的试管里，放到氮吹仪上通过微弱的氮气流进行浓缩至1mL，然后加入10uL的10ppm的四氯愈创木酚内标和10uL乙酸酐涡旋30S后上GC-MS。
步骤(2)、用已知的氯苯酚样品，经过上述步骤(1)的过程，得到对比分析样品，然后对该对比分析样品进行标准溶液工作曲线确定：首先根据oeko-tex标准100规定的检出限，在其浓度附近找出几组浓度，通过如步骤(1)中样品提取一样的流程来制得工作曲线，并利用最小二乘法选出拟合直线最好的一条工作曲线作为研发工作曲线，其浓度作为线性浓度。该步骤配置线性，用于计算结果。
步骤(3)、对步骤(1)获得的分析样品采用仪器进行分析，具体的方法是：①气相质谱联用仪程序升温确定：根据化学物质的性质，选定色谱柱，再初步设定一个升温梯度，然后再逐渐优化升温程序，使物质的峰型和分离度达到最佳。最优的这个梯度还应该使目标物质流出峰不存在前伸和拖尾问题，并且半峰宽和高能利于测量。②质谱条件：通过全扫描模式去判断化学物质的碎片离子，找到最优的响应离子并把这些离子通过单离子检测设定到参数里面，从而完成方法设置。
作为优选，所述步骤(3)中的采用仪器进行分析的具体分析办法是：气相色谱-质谱联用检测，气相色谱条件为：色谱柱：HP-5MS；柱温条件：初温50℃，保持1min，然后以10℃/min的速率升至180℃,保持1min,再以12℃/min的速率升至220℃，再以30℃/min的速率升至270℃，在后运行300℃保持2min；进样口温度260℃；进样方式：不分流进样；进样量：2μL；载气：高纯氦，纯度>99.999％流量：1.2ml/min；质谱条件如下：电离方式：电子轰击电离，电子能量70eV；离子源温度：230℃色谱-质谱接口温度：300℃；溶剂延迟：5min；采集模式：全离子扫描定性，选择离子扫描定量。这些参数是根据气质联用仪参数优化后进行设置的参数，这些参数能达到检测时间短和灵敏度高的效果。
本发明的有益效果是：
本发明发明人主要是考虑到现有的很多标准测试周期和流程比较长，希望缩短测试周期和简化流程，提高样品回收率，从而通过优化萃取溶剂、萃取设备等的改进来达到该效果，经过重新设计，使得该新型检测方法具有如下好处：
1.该发明选用了强碱性溶液试剂萃取含氯苯酚的样品，取得到的萃取液，效果明显，尤其是使用1-3M的氢氧化钾溶液在70-90度烘箱下进行萃取12-15小时，使样品的提取率达到90％以上和提高了测试数据的重现性。
2.该发明采用了涡旋萃取技术：旋涡振荡器是利用偏心旋转使试管等容器中的液体产生涡流，从而达到使溶液充分混合之目的。这种涡旋技术用于样品衍生化时，混合速度快、彻底、液体呈旋涡状能将附在管壁上的试液全部混均，从而提高衍生化效率，回收率能达到90％以上，而普通的衍生化回收率一般在70％以上。相比于传统的衍生化，涡旋衍生化的时间一般几分钟就可以完成，不仅节约时间，还提高了后续检测的准确率。
3.该发明采用了氮吹浓缩技术：氮吹仪利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡，从而使液体挥发速度加快；并通过干式加热或水浴加热方式升高温度(目标物的沸点一般比溶剂的要高一些)，从而达到了浓缩，加快蒸发的目的。氮气是一种不活泼的气体，在浓缩是还能隔绝氧气的作用，能有效降低因氧气而给不稳定物质带来的干扰，从而提高后续检测的准确率。同时氮吹仪和传统的旋转蒸发仪,在对样品进行浓缩时，在回收率上都能达到80％以上，但氮吹仪操作简便,而且可以同时处理多个样品,这就大大缩短了检测时间。
4.该发明的线性范围0.05～0.5mg/L,相关系数达到0.995以上，检出限达到0.03mg/kg,高于oeko tex100标准对婴幼儿的要求0.05mg/kg，加标回收率91％-108％，相对标准偏差(n＝7)小于12％。
5.该发明利用内部标定物跟踪检测技术相比于无内部标定物跟踪检测技术，提高了检测的准确度，降低了不确定度。无内部标定度跟踪检测的不确定度为20％，应用了内部标定物跟踪技术的检测的不确定度降低为10％，提高了检测准确率。
附图说明
为了易于说明，本发明由下述的具体实施例及附图作以详细描述。
图1为表1中的面料样品加标后进样第5次的总色谱图；
图2为基于图1的总色谱图的各成分物质的线性走势图。
具体实施方式
纺织品中氯苯酚的新型检测方法，包含如下步骤：
步骤(1)、样品提取方法：a，首先选用强碱性溶液试剂萃取含氯苯酚的样品，取得到的萃取液；b，在萃取液中加入乙酸酐，再使用振荡仪器振荡，通过液体产生的流动，使萃取液和乙酸酐充分混合，促进萃取液中的氯苯酚充分衍生化形成酯类；c，然后再将含有衍生化的酯类成分的溶液通过利用相似相溶原理的液液萃取方法进行萃取，使其需要的物质通过两相分离出来；d，最后再将分离出来的含酯类物质的溶液通过氮吹仪进行定量浓缩，从而来得到分析样品；
所述强碱性溶液试剂为1M-3M的氢氧化钾溶液，因为含氯苯酚类化合物呈弱酸性，如果以适量的碱作接受相可使其以离子状态存在，增加其在接受相中的溶解度，从而会提高萃取效率。更优地，所述强碱性溶液试剂为2M的氢氧化钾溶液。
振荡仪器为涡旋振荡仪。涡旋仪器具有方便且快速、回收率更高的优点。
所述样品为剪成5mmX5mm的具有代表性的纺织品，这样可以使样品每次都能取的较均匀且重现性比较好。
所谓衍生化，为酚类化合物和醋酸酐反应生成稳定的酯类化合物。
所述步骤(1)中，具体过程是：含氯苯酚的纺织品样品萃取通过使用1-3M的氢氧化钾溶液在70-90度烘箱下进行萃取12-15小时，然后加入2mL的乙酸酐放在涡旋仪上涡旋30秒-3min，打开放气后加入5-15mL的正己烷后放到机械摇床上以230rpm-270rpm的速度振摇15-45min，静置30s-3min等待两相分离，吸取上层液体到带刻度的试管里，放到氮吹仪上通过微弱的氮气流进行浓缩至1mL，然后加入10uL的10ppm的四氯愈创木酚内标和后上GC-MS，之所以选择四氯愈创木酚作为内标，是因为从结构、相互影响上看，采用四氯愈创木酚是最优的选择。其中，1.烘箱在70-90度范围，涡旋时间30秒-3min,加入5-15毫升正己烷，230rpm-270rpm，振摇15-45min，静置30s-3min，加入10uL的10ppm的四氯愈创木酚内标和10uL乙酸酐涡旋30S，第一，这些参数都是通过优化找到的最节省时间成本且数据重现性、灵敏度最高的参数，内标加入量是根据检出限0.03ppm和它在仪器上会有一个响应值我们根据响应的大小来确定内标的浓度；第二，内标确定的浓度还应满足在仪器上能有很好响应和峰型，且能被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰。2.这些仪器和溶液都是从时间成本以及灵敏度方面选取最优的，不能替代。3.样品首选通过碱性溶液将物质溶解出来，再通过醋酸酐进行衍生化成酯类化合物后通过正己烷进行液液萃取，所以顺序是不能被改变的，否则就有可能检测不出来。
更优地，含氯苯酚的样品萃取通过使用2M的氢氧化钾溶液在80度烘箱下进行萃取12-15小时，然后加入2mL的乙酸酐放在涡旋仪上涡旋1min，打开放气后加入10mL的正己烷后放到机械摇床上以250rpm的速度振摇30min，静置1min等待两相分离，吸取上层液体到带刻度的试管里，放到氮吹仪上通过微弱的氮气流进行浓缩至1mL，然后加入10uL的10ppm的四氯愈创木酚内标和10uL乙酸酐涡旋30S后上GC-MS。
步骤(2)、用已知的氯苯酚样品，经过上述步骤(1)的过程，得到对比分析样品，然后对该对比分析样品进行标准溶液工作曲线确定：首先根据oeko-tex标准100规定的检出限，在其浓度附近找出几组浓度，通过如步骤(1)中样品提取一样的流程来制得工作曲线，并利用最小二乘法选出拟合直线最好的一条工作曲线作为研发工作曲线，其浓度作为线性浓度。该步骤配置线性，用于计算结果。
步骤(3)、对步骤(1)获得的分析样品采用仪器进行分析，具体的方法是：①气相质谱联用仪程序升温确定：根据化学物质的性质，选定色谱柱，再初步设定一个升温梯度，然后再逐渐优化升温程序，使物质的峰型和分离度达到最佳。最优的这个梯度还应该使目标物质流出峰不存在前伸和拖尾问题，并且半峰宽和高能利于测量。②质谱条件：通过全扫描模式去判断化学物质的碎片离子，找到最优的响应离子并把这些离子通过单离子检测设定到参数里面，从而完成方法设置。
所述步骤(3)中的采用仪器进行分析的具体分析办法是：气相色谱-质谱联用检测，气相色谱条件为：色谱柱：HP-5MS；柱温条件：初温50℃，保持1min，然后以10℃/min的速率升至180℃,保持1min,再以12℃/min的速率升至220℃，再以30℃/min的速率升至270℃，在后运行300℃保持2min；进样口温度260℃；进样方式：不分流进样；进样量：2μL；载气：高纯氦，纯度>99.999％流量：1.2ml/min；质谱条件如下：电离方式：电子轰击电离，电子能量70eV；离子源温度：230℃色谱-质谱接口温度：300℃；溶剂延迟：5min；采集模式：全离子扫描定性，选择离子扫描定量。这些参数是根据气质联用仪参数优化后进行设置的参数，这些参数能达到检测时间短和灵敏度高的效果。
实施例
基于本发明的纺织品中氯苯酚的新型检测方法，选取三种不同的面料分别进行加标0.05mg/kg进行回收率和偏差测试，其中，回收率在82％-98％，标准偏差小于20％。以下表1是其中一种面料样品的检测数据。
如附图1为表1中的面料样品加标后进样第5次的总色谱图(由上图可见，总共进样7次)，而实际上，该面料样品进样任意一次的图谱与之相似。从该总色谱图可以看出，该检测方法分析后的各成分物质峰形明确，证明检测方法有效。
如附图2，为基于以上图1的总色谱图的各成分物质的线性走势图，由各图中可见，各成分线性准确，说明样品中这种成分的浓度准确，即说明检测方法有效，准确率高。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (8)

1.纺织品中氯苯酚的新型检测方法，其特征在于，包含如下步骤：
步骤(1)、样品提取方法：a，首先选用强碱性溶液试剂萃取含氯苯酚的样品，取得到的萃取液；b，在萃取液中加入乙酸酐，再使用振荡仪器振荡，通过液体产生的流动，使萃取液和乙酸酐充分混合，促进萃取液中的氯苯酚充分衍生化形成酯类；c，然后再将含有衍生化的酯类成分的溶液通过利用相似相溶原理的液液萃取方法进行萃取，使其需要的物质通过两相分离出来；d，最后再将分离出来的含酯类物质的溶液通过氮吹仪进行定量浓缩，从而来得到分析样品；
步骤(2)、用已知的氯苯酚样品，经过上述步骤(1)的过程，得到对比分析样品，然后对该对比分析样品进行标准溶液工作曲线确定：首先根据oeko-tex标准100规定的检出限，在其浓度附近找出几组浓度，通过如步骤(1)中样品提取一样的流程来制得工作曲线，并利用最小二乘法选出拟合直线最好的一条工作曲线作为研发工作曲线，其浓度作为线性浓度；
步骤(3)、对步骤(1)获得的分析样品采用仪器进行分析，具体的方法是：①气相质谱联用仪程序升温确定：根据化学物质的性质，选定色谱柱，再初步设定一个升温梯度，然后再逐渐优化升温程序，使物质的峰型和分离度达到最佳；②质谱条件：通过全扫描模式去判断化学物质的碎片离子，找到最优的响应离子并把这些离子通过单离子检测设定到参数里面，从而完成方法设置。
2.根据权利要求1所述的纺织品中氯苯酚的新型检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述强碱性溶液试剂为1M-3M的氢氧化钾溶液。
3.根据权利要求1所述的纺织品中氯苯酚的新型检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述振荡仪器为涡旋振荡仪。
4.根据权利要求1所述的纺织品中氯苯酚的新型检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述样品为剪成5mmX5mm的纺织品。
5.根据权利要求1所述的纺织品中氯苯酚的新型检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，样品提取方法具体过程是：含氯苯酚的纺织品样品萃取通过使用1-3M的氢氧化钾溶液在70-90度烘箱下进行萃取12-15小时，然后加入2mL的乙酸酐放在涡旋仪上涡旋30秒-3min，打开放气后加入5-15mL的正己烷后放到机械摇床上以230rpm-270rpm的速度振摇15-45min，静置30s-3min等待两相分离，吸取上层液体到带刻度的试管里，放到氮吹仪上通过微弱的氮气流进行浓缩至1mL，然后加入10uL的10ppm的四氯愈创木酚内标和后上GC-MS。
6.根据权利要求5所述的纺织品中氯苯酚的新型检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，样品提取方法具体过程是：含氯苯酚的样品萃取通过使用2M的氢氧化钾溶液在80度烘箱下进行萃取12-15小时，然后加入2mL的乙酸酐放在涡旋仪上涡旋1min，打开放气后加入10mL的正己烷后放到机械摇床上以250rpm的速度振摇30min，静置1min等待两相分离，吸取上层液体到带刻度的试管里，放到氮吹仪上通过微弱的氮气流进行浓缩至1mL，然后加入10uL的10ppm的四氯愈创木酚内标和10uL乙酸酐涡旋30S后上GC-MS。
7.根据权利要求1所述的纺织品中氯苯酚的新型检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中的采用仪器进行分析的具体分析办法是：气相色谱-质谱联用检测，气相色谱条件为：色谱柱：HP-5MS；柱温条件：初温50℃，保持1min，然后以10℃/min的速率升至180℃,保持1min,再以12℃/min的速率升至220℃，再以30℃/min的速率升至270℃，在后运行300℃保持2min；进样口温度260℃；进样方式：不分流进样；进样量：2μL；载气：高纯氦，纯度>99.999％流量：1.2ml/min；质谱条件如下：电离方式：电子轰击电离，电子能量70eV；离子源温度：230℃色谱-质谱接口温度：300℃；溶剂延迟：5min；采集模式：全离子扫描定性，选择离子扫描定量。
8.根据权利要求1所述的纺织品中氯苯酚的新型检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，①气相质谱联用仪程序升温确定中，升温梯度的确定要求使目标物质流出峰不存在前伸和拖尾问题，并且半峰宽和高能利于测量。
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