CN108918706A - 一种纺织品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的检测方法 - Google Patents

一种纺织品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纺织品中2,4‑二氯‑1‑(二氯甲基)苯的检测方法。本发明的纺织品中2,4‑二氯‑1‑(二氯甲基)苯的检测方法，包括如下步骤：1)溶剂萃取：将样品处理成任意维度尺寸小于10mm的颗粒，置于有机溶剂中萃取；2)萃取液浓缩过滤、定容：将经步骤1)萃取后的萃取液进行浓缩过滤，溶剂定容；3)采用气相色谱质谱联用仪进行检测，经步骤2)定容后的溶液进行气相色谱质谱分析，通过色谱保留时间和质谱进行定性分析，将定量离子的强度与标准溶液比对，得出样品中2,4‑二氯‑1‑(二氯甲基)苯的含量。本发明的纺织品中2,4‑二氯‑1‑(二氯甲基)苯的检测方法，方法简单、准确率高、重复性及再现性优异。

Description

一种纺织品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的检测方法
技术领域
本发明属于纺织品检测技术领域，涉及一种纺织品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的检测方法。
背景技术
氯苯是重要的有机化工产品，是染料、医药、有机合成的中间体，用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺以及杀虫剂DDT，还用于制取溶剂和橡胶助剂、油漆、快干墨水及干洗剂等，氯苯还可用于电子工业产品和原料的检验，用途十分广泛。在医药、染料、农药、工程塑料等领域是重要的中间体，是用途较广的有机溶剂，合成高分子材料添加剂的重要原料，是有机氯中间体规模最大、应用领域最广泛的产品之一。
2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯是制备2，4-二氯苯甲醛的中间体，可用于生产烯唑醇等杀菌剂，其在生产、运输和使用过程中，由于操作和管理失误均可造成的污染，对环境和人体健康造成不良影响，在其生产制备过程中，对环境特别是对地表水、土壤、大气和饮用水会有污染；当人不慎吸入或食入时会对中枢神经系统有抑制和麻醉作用，对皮肤和粘膜有刺激性。
CN104849385A公开了一种氯苯类化合物的气相色谱质谱测定方法，包括步骤：低温制样，称取待测样品后用有机溶剂进行萃取；将萃取后的测试样品进行净化，浓缩后正己烷定容，过滤；以及采用气相色谱质谱分析，对待测样品进行检测的条件包括：a)所述色谱柱为DB-WAX，30m×0.32mm×0.25μm。采用该发明所提供的氯苯类化合物的气相色谱质谱测定方法方法，12种氯苯类化合物的检出限均为0.1mg/kg，加标回收率在80～110％之间，相对标准偏差小于10％。该发明所提供的方法操作简便、灵敏度高、选择性好，但是该检测方法的重复性及再现性有待进一步提高。
但是，目前尚未有一种方法简单、准确率高、重复性及再现性优异的2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯物质检测方法的报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种纺织品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的检测方法，方法简单、准确率高、重复性及再现性优异。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种纺织品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的检测方法，包括如下步骤：
1)溶剂萃取：将样品处理成任意维度尺寸小于10mm的颗粒，置于有机溶剂中萃取，其中，所述有机溶剂与所述样品的用量为1:(10～50)g/mL；
2)萃取液浓缩过滤、定容：将经步骤1)萃取后的萃取液进行浓缩过滤，溶剂定容，其中，定容后的体积与样品的质量比为(5～20):1mL/g；
3)采用气相色谱质谱联用仪进行检测，经步骤2)定容后的溶液进行气相色谱质谱分析，通过色谱保留时间和质谱进行定性分析，将定量离子的强度与标准溶液比对，得出样品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的含量；
其中，气相色谱分析的色谱条件为：程序控温设置为：初始温度70～110℃保持0.5～1min，以20～30℃/min升至310～325℃，保持1min以上；进样口温度为290～310℃；
质谱分析中的电离方式为电子轰击电离，离子源温度225～235℃，溶剂延迟3～5min，气质接口温度275～285℃，测定模式为选择离子扫描模式定性定量分析，扫描范围50至235amu。
步骤1)中，需要根据目标物2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯针对性的调整所用有机溶剂的种类，来保证萃取的有效性和彻底性，进一步提高检测的准确率。进一步地，所述有机溶剂为正己烷、四氢呋喃和甲醇中的一种或至少两种的混合物。由于2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯属于弱极性化合物，固选择正己烷、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷等相似相容萃取溶剂，同时考虑到极性溶剂对纺织品中含有的2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯萃取效果，固同时选择四氢呋喃和甲醇等极性萃取溶剂。所述混合物典型但非限制的组合为正己烷、四氢呋喃的混合物，正己烷、甲醇的混合物，四氢呋喃和甲醇的混合物，正己烷、四氢呋喃和甲醇的混合物。
步骤1)中，所述萃取的时间为1～3h，例如萃取时间为1h、2h、3h。
步骤2)中，所述浓缩过滤的具体过程为：过滤萃取液，旋转蒸发，定容至10mL得待测液；同时做空白实验。
步骤2)中，所述定容的溶剂为步骤1)中用的有机溶剂，即容的溶剂为正己烷、四氢呋喃和甲醇中的一种或至少两种的混合物。
本发明中，需要根据目标物2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯针对性的调整质谱分析中选择离子及相对丰度比，才能对应提高检测的准确率和检测的有效性，进一步地，步骤3)中，质谱分析中所述选择离子的具体参数为：
选择离子(SIM)：m/z＝97，193，195，197，230；其中，230为定量离子；
选择离子相对丰度比：以m/z＝97相对丰度为100％，则：m/z＝193相对丰度为24.5～33.1％；m/z＝195相对丰度为23.3～31.6％；m/z＝197相对丰度为8.4～12.6％；m/z＝230相对丰度为0.8～2.1％。
步骤3)中，所述气相色谱质谱联用仪的色谱柱为DB-5MS。
步骤3)中，分析时的载气为高纯氦气。
作为本发明的优选方案，纺织品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的检测方法包括如下步骤：
1)溶剂萃取：将样品处理成任意维度尺寸小于10mm的颗粒，置于有机溶剂中萃取1～3h，其中，所述有机溶剂与所述样品的用量为1:(10～50)g/mL，所述有机溶剂为正己烷、四氢呋喃和甲醇中的一种或至少两种的混合物；
2)萃取液浓缩过滤、定容：将经步骤1)萃取后的萃取液进行浓缩过滤，采用步骤1)中的有机溶剂定容，其中，定容后的体积与样品的质量比为(5～20):1mL/g；
3)采用气相色谱质谱联用仪进行检测，色谱柱为DB-5MS，经步骤2)定容后的溶液进行气相色谱质谱分析，得出样品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的含量；
其中，气相色谱分析的色谱条件为：序控温设置为：初始温度70～110℃保持0.5～1min，以20～30℃/min升至310～325℃，保持1min以上；进样口温度为290～310℃；
质谱分析中的电离方式为电子轰击电离，离子源温度225～235℃，溶剂延迟3～5min，气质接口温度275～285℃，测定模式为选择离子扫描模式定性定量分析，扫描范围50至235amu；
质谱分析中所述选择离子的具体参数为：
选择离子(SIM)：m/z＝97，193，195，197，230；其中，230为定量离子；
选择离子相对丰度比：以m/z＝97相对丰度为100％，则：m/z＝193相对丰度为24.5～33.1％；m/z＝195相对丰度为23.3～31.6％；m/z＝197相对丰度为8.4～12.6％；m/z＝230相对丰度为0.8～2.1％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用气相色谱质谱联用仪，通过优化气相色谱、质谱的操作参数，可准确检测样品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的含量，目标物2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的保留时间短，选择了合适的离子碎片，抗干扰效果明显。本发明的检测方法简单、准确率高、重复性及再现性优异；取同一样品10份分别经剪碎、萃取后分析，十次测试结果的相对标准偏差最大为1.587％；对于同一样品分别由5个实验室进行了再现性测试结果相对标准偏差最大为2.164％。
附图说明
图1为本发明的纺织品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的检测方法的实施例样品处理后的溶液中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯总离子色谱图；
图2为图1对应的SIM模式下的2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯质谱图；
图3为发明的实施例1的2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的峰强度和浓度的回归曲线图。
具体实施方式
下面结合附图1-3，并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例中所用仪器及设备：
气相层析质谱仪GC/MS：日本岛津SHIMADZU GCMS-QP2010Plus，色谱柱：美国安捷伦公司DB-5MS，长度30m，内径0.25mm，厚度0.25μm，耐温极限：350℃。
2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的含量按下式计算：
式中：
Xi—试样中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的i含量，单位为mg/kg；
cis—标准工作溶液中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯i的浓度，单位为mg/L；
A—试液中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的i的峰强度；
Aib—空白中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的i的峰强度；
V—试液定容体积，单位为mL；
Ais—标准工作溶液中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯i的峰强度；
m—试样质量，单位为g。
实施例1
1、检测步骤：
1)样品制备：将纺织品剪成尺寸5×5×5mm的待测样；
2)有机溶剂萃取：称取样品1.0024g待测样，置于超声波萃取瓶中，加入正己烷30mL，密封，置于超声波萃取仪中超声1小时，得到萃取液；
3)浓缩：过滤萃取液，旋转蒸发，定容至10mL得待测液，同时做空白实验；
4)测定：分别吸取试样和空白溶液，得到2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的峰强度代入所制作的回归方程，求得试样空白溶液和试样液中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的浓度，进而计算出纺织品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的含量。
2、仪器条件及参数：
气相色谱条件：载气：高纯氦气，进样口温度：310℃，柱流量：1.51mL/min，程序升温：80℃保留0.5min，以25℃/min升温至320℃，320℃保留3min。
质谱条件：电离方式：电子轰击电离，离子源温度：230℃，溶剂延迟3.5min，气质接口温度：280℃，测定模式：选择离子扫描模式定性定量分析。
3、2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的定性定量分析：
在上述的仪器条件及参数条件下2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯总离子色谱图的保留时间为Rt＝4.75min，选择离子(SIM)：m/z＝97，193，195，197，230；其中，230为定量离子。
图1为本发明的实施例样品处理后的溶液中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯总离子色谱图。
图2为SIM模式下的2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯质谱图。
图3为2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的峰强度和浓度的回归曲线图，校准曲线为y＝10522x-316.8。
标准曲线绘制
将100mg/L的2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯标准品命名为A，以正己烷做有机溶剂，用100mL和10mL容量瓶进行配制，如表1所示：
表1
以A1、A2、A3、A4、A5和空白六个浓度点做2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的工作曲线，对应的标准样品浓度和峰强度如表2，工作曲线的线性要求在0.98以上，空白点即不加目标产物2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯。
表2
稀释后溶液编号 浓度mg/L 峰强度
A1 0 5
A2 0.5 5707
A3 1 10607
A4 2 20371
A5 5 50047
空白 10 106020
用做的校准曲线测得溶液中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的浓度为5.253mg/L，样品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯含量为52.321mg/kg。取同一样品10份分别经剪碎、萃取后分析，得到最终样品中的含量分别为：51.099mg/kg、52.635mg/kg、51.551mg/kg、51.399mg/kg、51.703mg/kg、52.478mg/kg、51.969mg/kg、52.688mg/kg、51.907mg/kg、52.010mg/kg，十次测试结果的相对标准偏差为1.024％，可见本发明的检测方法的重复性很好。对于同一样品分别由5个实验室进行了再现性测试结果分别如下：51.856mg/kg、53.007mg/kg、51.652mg/kg、52.583mg/kg、50.803mg/kg，相对标准偏差为1.646％，可见本发明的检测方法在不同的实验室之间也取得了很好的再现性。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于有机溶剂为四氢呋喃；
用做的校准曲线测得溶液中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的浓度为5.117mg/L，样品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯含量为51.687mg/kg。取同一样品10份分别经剪碎、萃取后分析，得到最终样品中的含量分别为：50.068mg/kg、51.531mg/kg、50.216mg/kg、50.068mg/kg、50.265mg/kg、50.613mg/kg、50.623mg/kg、51.687mg/kg、50.613mg/kg、50.663mg/kg，十次测试结果的相对标准偏差为1.114％，可见本发明的检测方法的重复性很好。对于同一样品分别由5个实验室进行了再现性测试结果分别如下：50.216mg/kg、51.844mg/kg、50.315mg/kg、51.221mg/kg、49.487mg/kg，相对标准偏差为1.821％，可见本发明的检测方法在不同的实验室之间也取得了很好的再现性。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于有机溶剂为甲醇；
用做的校准曲线测得溶液中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的浓度为5.117mg/L，样品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯含量为50.997mg/kg。取同一样品10份分别经剪碎、萃取后分析，得到最终样品中的含量分别为：49.207mg/kg、50.645mg/kg、50.090mg/kg、49.207mg/kg、49.401mg/kg、49.743mg/kg、49.753mg/kg、51.845mg/kg、49.743mg/kg、49.792mg/kg，十次测试结果的相对标准偏差为1.587％，可见本发明的检测方法的重复性很好。对于同一样品分别由5个实验室进行了再现性测试结果分别如下：49.352mg/kg、50.952mg/kg、49.449mg/kg、51.108mg/kg、48.636mg/kg，相对标准偏差为2.164％，可见本发明的检测方法在不同的实验室之间也取得了很好的再现性。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于有机溶剂为丙酮；
测得溶液中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯为测得溶液中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的浓度为5.211mg/L，样品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯含量为50.988mg/kg。取同一样品10份分别经剪碎、萃取后分析，得到最终样品中的含量分别为：
50.988mg/kg，52.477mg/kg，51.902mg/kg，50.988mg/kg，51.189mg/kg，51.543mg/kg，51.553mg/kg，53.722mg/kg，51.543mg/kg，51.008mg/kg，十次测试结果的相对标准偏差为1.638％，可见本发明的检测方法的重复性很好。对于同一样品分别由5个实验室进行了再现性测试结果分别如下：51.138mg/kg，52.796mg/kg，51.239mg/kg，52.957mg/kg，50.202mg/kg，相对标准偏差为2.280％。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于有机溶剂为二氯甲烷；
测得溶液中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯为浓度为5.112mg/L，样品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯含量为50.988mg/kg。取同一样品10份分别经剪碎、萃取后分析，得到最终样品中的含量分别为：50.020mg/kg，51.480mg/kg，50.916mg/kg，50.020mg/kg，50.216mg/kg，50.564mg/kg，50.574mg/kg，51.636mg/kg，50.564mg/kg，50.118mg/kg，十次测试结果的相对标准偏差为1.142％，可见本发明的检测方法的重复性很好。对于同一样品分别由5个实验室进行了再现性测试结果分别如下：51.138mg/kg，52.796mg/kg，51.239mg/kg，52.957mg/kg，49.487mg/kg，相对标准偏差为2.137％。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于有机溶剂为三氯甲烷；
测得溶液中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯为浓度为5.119mg/L，样品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯含量为50.119mg/kg。取同一样品10份分别经剪碎、萃取后分析，得到最终样品中的含量分别为：50.137mg/kg，51.551mg/kg，50.986mg/kg，50.088mg/kg，50.285mg/kg，50.633mg/kg，50.643mg/kg，51.707mg/kg，50.633mg/kg，49.990mg/kg，十次测试结果的相对标准偏差为1.175％，可见本发明的检测方法的重复性很好。对于同一样品分别由5个实验室进行了再现性测试结果分别如下：50.236mg/kg，52.181mg/kg，50.334mg/kg，52.181mg/kg，49.555mg/kg，相对标准偏差为2.377％。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (9)

1.一种纺织品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：
1)溶剂萃取：将样品处理成任意维度尺寸小于10mm的颗粒，置于有机溶剂中萃取，其中，所述有机溶剂与所述样品的用量为1:(10～50)g/mL；
2)萃取液浓缩过滤、定容：将经步骤1)萃取后的萃取液进行浓缩过滤，溶剂定容，其中，定容后的体积与样品的质量比为(5～20):1mL/g；
3)采用气相色谱质谱联用仪进行检测，经步骤2)定容后的溶液进行气相色谱质谱分析，得出样品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的含量；
其中，气相色谱分析的色谱条件为：序控温设置为：初始温度70～110℃保持0.5～1min，以20～30℃/min升至310～325℃，保持1min以上；进样口温度为290～310℃；
质谱分析中的电离方式为电子轰击电离，离子源温度225～235℃，溶剂延迟3～5min，气质接口温度275～285℃，测定模式为选择离子扫描模式定性定量分析，扫描范围50至235amu。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述有机溶剂为正己烷、四氢呋喃和甲醇中的一种或至少两种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述萃取的时间为1～3h。
4.根据权利要求1-3之一所述的检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述浓缩过滤的具体过程为：过滤萃取液，旋转蒸发，定容至10mL的待测液。
5.根据权利要求1-4之一所述的检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述定容的溶剂为步骤1)中用的有机溶剂。
6.根据权利要求1-5之一所述的检测方法，其特征在于，步骤3)中，质谱分析中所述选择离子的具体参数为：
选择离子(SIM)：m/z＝97，193，195，197，230；其中，230为定量离子；
选择离子相对丰度比：以m/z＝97相对丰度为100％，则：m/z＝193相对丰度为24.5～33.1％；m/z＝195相对丰度为23.3～31.6％；m/z＝197相对丰度为8.4～12.6％；m/z＝230相对丰度为0.8～2.1％。
7.根据权利要求1-6之一所述的检测方法，其特征在于，步骤3)中，所述气相色谱质谱联用仪的色谱柱为DB-5MS。
8.根据权利要求1-7之一所述的检测方法，其特征在于，步骤3)中，分析时的载气为高纯氦气。
9.根据权利要求1-8之一所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：
1)溶剂萃取：将样品处理成任意维度尺寸小于10mm的颗粒，置于有机溶剂中萃取1～3h，其中，所述有机溶剂与所述样品的用量为1:(10～50)g/mL，所述有机溶剂为正己烷、四氢呋喃和甲醇中的一种或至少两种的混合物；
2)萃取液浓缩过滤、定容：将经步骤1)萃取后的萃取液进行浓缩过滤，采用步骤1)中的有机溶剂定容，其中，定容后的体积与样品的质量比为(5～20):1mL/g；
3)采用气相色谱质谱联用仪进行检测，色谱柱为DB-5MS，经步骤2)定容后的溶液进行气相色谱质谱分析，得出样品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的含量；
其中，气相色谱分析的色谱条件为：序控温设置为：初始温度70～110℃保持0.5～1min，以20～30℃/min升至310～325℃，保持1min以上；进样口温度为290～310℃；
质谱分析中的电离方式为电子轰击电离，离子源温度225～235℃，溶剂延迟3～5min，气质接口温度275～285℃，测定模式为选择离子扫描模式定性定量分析，扫描范围50至235amu；
质谱分析中所述选择离子的具体参数为：
选择离子(SIM)：m/z＝97，193，195，197，230；其中，230为定量离子；
选择离子相对丰度比：以m/z＝97相对丰度为100％，则：m/z＝193相对丰度为24.5～33.1％；m/z＝195相对丰度为23.3～31.6％；m/z＝197相对丰度为8.4～12.6％；m/z＝230相对丰度为0.8～2.1％。
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