CN109540987B - 基于凹槽结构的无参比电极GaN基pH传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体pH传感器技术领域，涉及一种基于凹槽结构的无参比电极GaN基pH传感器及其制备方法。包括下述步骤：首先在GaN外延材料上生长薄层低铝组分的AlGaN薄势垒层及AlN插入层，在所述材料表面沉积一层介质层作为掩膜层，采用光刻显影技术及湿法腐蚀去除探测区域以外的介质层，实现对掩膜层的图形化，进而在无掩膜区域生长高铝组分AlGaN薄势垒层形成凹槽结构，在凹槽区域沉积对pH变化敏感的探测材料并制备欧姆接触电极，最终封装凹槽以外区域形成传感器件。本发明工艺简单，凹槽区域薄层低铝组分的AlGaN可以在保留二维电子气沟道的同时有效提升器件跨导，而接入区高铝组分的AlGaN可形成高浓度二维电子器降低传感器损耗、提升传感器的反应速度。
Description
技术领域
本发明涉及半导体pH传感器技术领域，更具体地，涉及一种基于凹槽结构的无参比电极GaN基pH传感器及其制备方法。
背景技术
pH传感器是测量液体介质的酸碱度、进行精密监测和科学认证的必备检验器件，在环境、医疗、工业、农业及生物等使用溶液领域中有着重要的应用。随着科学技术的不断发展，基于离子敏感场效晶体管(ISFET：Ion Sensitive Field Effect Transistor)的全固态pH传感器由于具有尺寸小、不易碎、灵敏度高、性能稳定、便于携带等特点，而倍受青睐。目前，Si基MOSFET由于低廉的价格、可与传统CMOS工艺兼容量产及良好的可靠性等特征成为制备ISFET pH传感器的主要材料。然而Si基pH传感器的研发逐渐趋于理论极限，由于材料自身的性能缺陷不能工作用高温(低于150度)及一些特定溶液(氢氟酸等)环境中，这种pH传感器的稳定性和可靠性还无法保证，极大地限制了其实用性。
氮化镓(GaN)作为第三代半导体材料近年来得到迅速发展，已经成功实现LED的产业化并在高频、高功率电力电子开关器件中具有极大的应用前景。与传统Si材料相比，GaN化学性质稳定、禁带宽度高达3.4eV，高温下本征激发的载流子浓度较低，使GaN基pH传感器的极限工作温度远高于Si基的ISFET pH传感器。同时，AlGaN/GaN异质结结构中的自发极化及压电极化在界面处形成高浓度、高迁移率的二维电子气(2DEG)沟道，能有效改善传感器件的灵敏度和时间响应。此外，AlGaN/GaN pH传感器制备工艺简单，且与集成电路的制备工艺相兼容，可以将传感器和后续放大电路进行耦合集成，逐渐成为推动ISFET结构pH传感器大规模产业化推广的潜在方案。经过多年的研究改进，AlGaN/GaN pH传感器探测性能获得了稳步提升并逐渐接近室温能斯脱极限，然而进一步实现AlGaN/GaN pH传感器性能提升及产业化生产仍然面临如下几个关键挑战：
(1)现有的传感器件在测试过程中仍需要参比电极，发展集成式参比电极甚至无参比电极器件是提升集成密度降低成本的有效手段。研究指出在跨导最大值附近2DEG浓度随电压变化最为明显，传感器能获得最大的探测感度。在无参比电极时，化学或者生物分子对表面电势的调节范围在几十至几百毫伏，因此具有较大跨导的传感器可以在微小甚至无外加电压时实现高探测感度。传统的策略是采用薄AlGaN势垒层厚度以降低敏感材料与电子气沟道距离而提升跨导(A.B.Encabo et.al,Sensors and Actuators B 142(2009)304–307及A.Podolska et.al,IEEE Sensors Journal 15(2015)5320-5326)，然而该方案中传感区域至欧姆接触电极间的2DEG同时降低而导致响应速度的退化。为了实现高探测灵敏度、高响应速度的pH传感器，迫切需要开发新型的器件结构在不明显牺牲器件响应速度的前提下降低探测材料与沟道的间距。
(2)对pH值变化比较敏感的材料一般为双性金属氧化物，且需要通过物理或化学气相沉积法进行异质外延，在该制备过程中极易由于表面沾污以及晶格失配引入氧化物/铝镓氮界面缺陷。在测试器件感度(转移特性)时，栅区域与杂质和缺陷相关的深能级陷阱态的充放电过程会导致转移曲线的回滞现象。电子受到正向栅压后向栅区域中的陷阱充电。当器件进行反向扫描时，已充电的电子由于弛豫时间较长不能及时释放，排斥了沟道电子，使得沟道电流相比正向扫描时减小，形成回滞窗口。因此，界面态的调控关系到感度的精确测定及pH传感器的长期可靠性。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的至少一种缺陷，提供一种基于凹槽结构的无参比电极GaN基pH传感器及其制备方法，引入AlN插入层有效抑制栅极修饰材料与AlGaN之间的界面态以提升器件长期可靠性；采用薄势垒层凹槽结构降低探测区域与2DEG沟道距离提升探测感度，而接入区域的AlGaN/GaN异质结可以保持高浓度2DEG实现高响应速度。同时在位生长的AlN插入层能有效抑制界面缺陷态、提升器件稳定性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种基于凹槽结构的无参比电极GaN基pH传感器，其结构由下往上依次包括衬底；应力缓冲层；GaN外延层；低铝组分AlGaN薄势垒层；AlN插入层；二次生长高铝组分AlGaN薄势垒层：高铝组分AlGaN薄势垒层中部形成凹槽；高敏感度探测材料：沉积填充于高铝组分AlGaN薄势垒层的凹槽中；欧姆接触电极：高敏感度探测材料两端形成欧姆电极；封装材料。
作为优选的，所述的衬底为Si衬底、蓝宝石衬底、碳化硅衬底、GaN自支撑衬底中的任一种；所述的应力缓冲层为AlN、AlGaN、GaN的任一种或组合；应力缓冲层厚度为10nm～100μm。
作为优选的，所述的GaN外延层为非故意掺杂的GaN外延层；GaN外延层厚度为100nm～100μm。
作为优选的，所述的低铝组分AlGaN薄势垒层厚度为5-15nm，且铝组分浓度在15％以下可变化；所述的高铝组分AlGaN薄势垒层厚度为5-50nm，且铝组分浓度在20％及以上可变化。
作为优选的，所述的AlN插入层为在位生长，厚度为0-10nm。
作为优选的，所述的AlGaN薄势垒层材料为AlInN、InGaN、AlInGaN、AlN中的一种或任意几种的组合；所述的探测材料为Al2O3、TiO2或PdO。
作为优选的，所述的欧姆接触电极材料为Ti/Al/Ni/Au合金、Ti/Al/Ti/Au合金、Ti/Al/Mo/Au合金或Ti/Al/Ti/TiN合金；所述的封装材料为树脂、SiN或SiO2。
本发明还提供一种基于凹槽结构的无参比电极GaN基pH传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1.在衬底上生长应力缓冲层及GaN外延层；
S2.在GaN外延层上生长低铝组分AlGaN薄势垒层，铝组分及厚度的调节以实现阈值电压在零伏附近为基准；
S3.低铝组分AlGaN薄势垒层上生长AlN插入层；
S4.在AlN插入层上沉积一层SiO2作为掩膜层，通过光刻及湿法腐蚀的方法去除探测区域以外的掩膜层；
S5.在无掩膜遮蔽区域二次生长高铝组分AlGaN薄势垒层；
S6.去除探测区域掩膜层，干法刻蚀完成器件隔离，沉积高敏感度探测材料；
S7.制备欧姆接触电极，并用封装材料封装探测区域以外部分。
所述的步骤S1中，与传统的功率器件不同，GaN外延层不需要进行任何掺杂以降低外延材料中位错缺陷密度。所述的步骤S2中，利用低铝组分的薄势垒层调节传感器的阈值电压至零伏以上，实现无参比工作；所述的步骤S3中,在位沉积AlN薄层抑制AlGaN薄势垒层表面的本征氧化物，提升敏感材料与AlGaN之间的界面状态。
进一步的，所述的步骤S2中，利用低铝组分的薄势垒层调节传感器的跨导实现无参比电极工作；所述的步骤S3中，在位沉积AlN薄层抑制AlGaN薄势垒层表面的本征氧化物，提升敏感材料与AlGaN之间的界面状态。
进一步的，所述步骤S1中的应力缓冲层、步骤S2中的GaN外延层、步骤S3中的AlN插入层及步骤S5中的高铝组分AlGaN薄势垒层的生长方法为金属有机化学气相沉积法、分子束外延法的高质量成膜方法。
另外，也可以利用下述方法步骤表达本发明。
利用凹槽结构实现GaN基pH传感器件阈值电压和反应速度的折中，并通过在位沉积AlN薄层提升探测材料与AlGaN的界面质量。具体包含以下步骤：
步骤1.提供需要进行二次生长的AlN插入层/低铝组分AlGaN/GaN外延材料；
步骤2.在所述材料上沉积一介质层，形成掩膜层；
步骤3.在所述掩膜层上利用光刻显影技术，显露出探测区域以外的掩膜；
步骤4.使用化学溶液去除未保护的掩膜材料，实现掩膜层图形化；
步骤5.在所述掩膜图形的辅助下，实现高铝组分AlGaN薄势垒层的二次生长。
步骤6.去除掩膜层，在凹槽区域沉积敏感材料。
进一步的，所述的步骤1中，所述的衬底是具有不同成分的多层外延层衬底。
所述的步骤2中，介质层是通过等离子体增强化学气相沉积或原子层沉积或物理气相沉积或者磁控溅射形成。所述介质层为SiO2或者SiN。
所述的步骤3中，所述光刻胶为正性或负性光刻胶。
所述的步骤4中，所述介质层去除使用的化学溶液是氢氟酸水溶液或者氢氟酸和氟化铵的混合溶液。
所述的步骤5中，所述外延材料生长为金属有机化学气相沉积法或分子束外延法。
所述的步骤6中，所述敏感材料的的生长为等离子增强原子层沉积、金属有机化学气相沉积法或分子束外延法。
与现有技术相比，有益效果是：本发明提供的一种基于凹槽结构的无参比电极GaN基pH传感器及其制备方法，由于凹槽结构能有效降低探测敏感材料与二维电子沟道的距离可以大幅提升探测感度，同时探测区域外围的高浓度二维电子气可以很好地解决传统薄势垒结构传感器件响应速度缓慢的难题。此外，通过在位形成高质量AlN薄层可进一步改善传感器件的长期可靠性。
附图说明
图1-7为本发明实施例1的器件制作方法工艺示意图。
具体实施方式
附图仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制；为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。附图中描述位置关系仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制。
实施例1：
如图7所示，一种基于凹槽结构的无参比电极GaN基pH传感器，其结构由下往上依次包括衬底1；应力缓冲层2；GaN外延层3；低铝组分AlGaN薄势垒层4；AlN插入层5；二次生长高铝组分AlGaN薄势垒层6：高铝组分AlGaN薄势垒层6中部形成凹槽；高敏感度探测材料7：沉积填充于高铝组分AlGaN薄势垒层6的凹槽中；欧姆接触电极8：高敏感度探测材料7两端形成欧姆电极；封装材料9。
其中，所述的衬底1为Si衬底1、蓝宝石衬底1、碳化硅衬底1、GaN自支撑衬底1中的任一种；所述的应力缓冲层2为AlN、AlGaN、GaN的任一种或组合；应力缓冲层2厚度为10nm～100μm。所述的GaN外延层3为非故意掺杂的GaN外延层3；GaN外延层3厚度为100nm～100μm。所述的低铝组分AlGaN薄势垒层4厚度为5-15nm，且铝组分浓度在15％以下可变化；所述的高铝组分AlGaN薄势垒层6厚度为5-50nm，且铝组分浓度在20％及以上可变化。所述的AlN插入层5为在位生长，厚度为0-10nm。所述的AlGaN薄势垒层材料为AlInN、InGaN、AlInGaN、AlN中的一种或任意几种的组合；所述的高探测感度敏感材料为Al2O3、TiO2或PdO。所述的欧姆接触电极8材料为Ti/Al/Ni/Au合金、Ti/Al/Ti/Au合金、Ti/Al/Mo/Au合金或Ti/Al/Ti/TiN合金；所述的封装材料9为树脂、SiN或SiO2。
以上结构的制备方法包括以下步骤：
S1.在衬底1上生长应力缓冲层2及GaN外延层3，如图1所示；
S2.在GaN外延层3上生长低铝组分AlGaN薄势垒层4，铝组分及厚度的调节以实现阈值电压在零伏附近为基准，如图2所示；
S3.低铝组分AlGaN薄势垒层4上生长AlN插入层5，如图3所示；
S4.在AlN插入层5上沉积一层SiO2作为掩膜层10，通过光刻及湿法腐蚀的方法去除探测区域以外的掩膜层10，如图4所示；
S5.在无掩膜遮蔽区域二次生长高铝组分AlGaN薄势垒层6，如图5所示；
S6.去除探测区域掩膜层10，干法刻蚀完成器件隔离，沉积高敏感度探测材料7，如图6所示；
S7.制备欧姆接触电极8，并用封装材料9封装探测区域以外部分，如图7所示。
至此，完成了整个器件的制备过程。图7即为实施例1的器件结构示意图。
实施例2
实施例2结构图类似于实施例1，区别在于凹槽结构不是通过选择区域生长获得，而是利用干法或者湿法刻蚀得到。
此外，需要说明的是，以上实施例的附图仅是为了示意的目的，因此没有必要按比例绘制。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种基于凹槽结构的无参比电极GaN基pH传感器，其特征在于，其结构由下往上依次包括衬底（1）；应力缓冲层（2）；GaN外延层（3）；低铝组分AlGaN薄势垒层（4）；AlN插入层（5）；二次生长高铝组分AlGaN薄势垒层（6）：高铝组分AlGaN薄势垒层（6）中部形成凹槽；探测材料（7）：沉积填充于高铝组分AlGaN薄势垒层（6）的凹槽中；欧姆接触电极（8）：探测材料（7）两端形成欧姆电极；封装材料（9）；利用低铝组分AlGaN薄势垒层（4）调节传感器的阈值电压至零伏以上，实现无参比工作；其中，所述的低铝组分AlGaN薄势垒层（4）厚度为5 nm -15nm，且铝组分浓度在15%以下可变化；所述的高铝组分AlGaN薄势垒层（6）厚度为5 nm -50nm，且铝组分浓度在20%及以上可变化。
2.根据权利要求1所述的一种基于凹槽结构的无参比电极GaN基pH传感器，其特征在于，所述的衬底（1）为Si 衬底（1）、蓝宝石衬底（1）、碳化硅衬底（1）、GaN自支撑衬底（1）中的任一种；所述的应力缓冲层（2）为AlN、AlGaN、GaN的任一种或组合；应力缓冲层（2）厚度为10nm~100 μm。
3.根据权利要求2所述的一种基于凹槽结构的无参比电极GaN基pH传感器，其特征在于，所述的GaN外延层（3）为非故意掺杂的GaN外延层（3）；GaN外延层（3）厚度为100 nm~100μm。
4.根据权利要求1所述的一种基于凹槽结构的无参比电极GaN基pH传感器，其特征在于，所述的AlN插入层（5）为在位生长，厚度为0-10 nm。
5.根据权利要求1所述的一种基于凹槽结构的无参比电极GaN基pH传感器，其特征在于，所述的AlGaN薄势垒层材料为AlInN、InGaN、AlInGaN、AlN中的一种或任意几种的组合；所述的探测材料（7）为Al2O3、TiO2或PdO。
6.根据权利要求1至5任一项所述的一种基于凹槽结构的无参比电极GaN基pH传感器，其特征在于，所述的欧姆接触电极（8）材料为Ti/Al/Ni/Au合金、Ti/Al/Ti/Au合金、Ti/Al/Mo/Au合金或Ti/Al/Ti/TiN合金；所述的封装材料（9）为树脂、SiN或SiO2。
7.一种基于凹槽结构的无参比电极GaN基pH传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.在衬底（1）上生长应力缓冲层（2）及GaN外延层（3）；
S2. 在GaN外延层（3）上生长低铝组分AlGaN薄势垒层（4），铝组分及厚度的调节以实现阈值电压在零伏附近为基准；利用低铝组分AlGaN薄势垒层（4）调节传感器的阈值电压至零伏以上，实现无参比工作；其中，所述的低铝组分AlGaN薄势垒层（4）厚度为5 nm -15 nm，且铝组分浓度在15%以下可变化；所述的高铝组分AlGaN薄势垒层（6）厚度为5 nm -50 nm，且铝组分浓度在20%及以上可变化；
S3. 低铝组分AlGaN薄势垒层（4）上生长AlN插入层（5）；
S4. 在AlN插入层（5）上沉积一层SiO2作为掩膜层（10），通过光刻及湿法腐蚀的方法去除探测区域以外的掩膜层（10）；
S5. 在无掩膜遮蔽区域二次生长高铝组分AlGaN薄势垒层（6）；
S6.去除探测区域掩膜层（10），干法刻蚀完成器件隔离，沉积探测材料（7）；
S7. 制备欧姆接触电极（8），并用封装材料（9）封装探测区域以外部分。
8.根据权利要求7所述的一种基于凹槽结构的无参比电极GaN基pH传感器的制备方法，其特征在于，所述的步骤S2中，利用低铝组分的薄势垒层调节传感器的跨导实现无参比电极工作；所述的步骤S3中，在位沉积AlN薄层抑制AlGaN薄势垒层表面的本征氧化物，提升探测材料（7）与AlGaN之间的界面状态。
9.根据权利要求7所述的一种基于凹槽结构的无参比电极GaN基pH传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的应力缓冲层（2）、步骤S2中的GaN外延层（3）、步骤S3中的AlN插入层（5）及步骤S5中的高铝组分AlGaN薄势垒层（6）的生长方法为金属有机化学气相沉积法、分子束外延法的高质量成膜方法。
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