CN109539613A - 第三生物窗口近红外光在作为光热转换激发光源的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种第三生物窗口近红外光在作为光热转换激发光源的应用。本发明提供的光热转换方法，包括用激发光源对被激发材料进行激发的步骤，其中，所述激发光源发出的激光的波长为1450‑1870nm。所述被激发材料中包含光热转换材料或为能够吸收波长为1450‑1870nm的激发光并将能量转换为热能的材料。本发明所提供的NIRIII范围的激光作为光热转换激发光源的应用是一种新型光热转换激发方法；本发明所提供的NIRIII范围的激光具有较深的生物组织穿透深度，能够更有效的穿透生物组织实现光热转换，在生物应用中具有良好的应用前景。

Description

第三生物窗口近红外光在作为光热转换激发光源的应用
技术领域
本发明属于光热材料领域，具体涉及一种第三生物窗口近红外光在作为光热转换激发光源的应用。
背景技术
光热转换纳米材料是一种能吸收近红外光，通过等离子体共振或者非辐射跃迁等方式产生热的功能材料，在生物医学领域具有很大的应用潜力。然而，由于受到生物体液的吸收和散射，因此光的穿透深度有限。提高光的穿透能力已经成为光热转换领域的研究热点。与传统的第一(NIR I：700-900nm)和第二(NIR II：1000-1400nm)生物窗口近红外光相比，第三生物窗口近红外光(NIRIII：1450-1870nm)受到生物体液散射干扰更小，具有更深的生物组织穿透深度。因此，探究NIR III在作为光热转换激发光源的应用是有必要并且具有良好应用前景的。然而，目前在本方面的研究仍是空白。
发明内容
本发明的目的是提供一种第三生物窗口近红外光(NIRIII)在作为光热转换激发光源的应用。
本发明提供的光热转换方法，包括用激发光源对被激发材料进行激发的步骤，其中，所述激发光源发出的激光的波长为1450-1870nm。
上述光热转换方法中，所述被激发材料中包含光热转换材料或为能够吸收波长为1450-1870nm的激光并将能量转换为热能的材料。
具体的，所述被激发材料可为光热转换材料或含有光热转换材料的纳米复合材料。
更具体的，所述光热转换材料可为共轭聚合物；所述共轭聚合物可具体选自聚苯胺、聚多巴胺(PDA)、聚3,4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)和聚吡咯(PPy)中的至少一种。但不局限于此，其它在NIR III有较强吸收的光热转换材料亦适用。其中，所述聚多巴胺(PDA)的数均分子量具体可为103至106；所述PEDOT的数均分子量具体可为104至106；所述聚吡咯的数均分子量具体可为103至106；
所述含有光热转换材料的纳米复合材料为具有核壳结构的纳米材料。所述含有光热转换材料的纳米复合材料为由光热转换材料与无机材料或有机材料复合而得。所述具有核壳结构的纳米材料可为以光热转换材料为核，其他材料(无机材料或有机材料)为壳的核壳结构的纳米材料，或者，以其他材料(无机材料或有机材料)为核，光热转换材料为壳的核壳结构的纳米材料。
所述无机材料具体可选自过渡金属、金属硫化物、金属氧化物、金属卤化物、半导体材料和硅酸盐中的至少一种；
所述无机材料更具体选自金、银、锰、铁、铜、硫化铜、硫化银、硫化钨、硫化锰、硫化铁、氧化银、氧化铁、氧化铜、氧化锰、氧化镁、溴化银、碘化亚铁、碘化亚铜、碘化亚锰、硅、二氧化硅和硅酸钙中的至少一种；
所述有机材料为共轭聚合物或均聚物；所述共轭聚合物具体选自聚苯胺、聚多巴胺(PDA)、聚3,4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)和聚吡咯(PPy)中的至少一种。但不局限于此，其它在NIR III有较强吸收的光热转换材料亦适用。其中，所述聚多巴胺(PDA)的数均分子量具体可为103至106；所述PEDOT的数均分子量具体可为104至106；所述聚吡咯的数均分子量具体可为103至106；所述均聚物选自聚乙烯和聚丙烯中的至少一种。
所述被激发材料的表观形态为纳米颗粒和/或纳米棒；
所述纳米颗粒的直径具体可为10nm-99nm；
所述纳米棒的长度具体可为15nm-20μm，直径具体可为10nm-99nm。
最具体的，所述被激发材料可为聚多巴胺包覆的NaLuF4:Nd纳米颗粒、聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米颗粒或聚吡咯包覆的Ag纳米颗粒。所述聚多巴胺包覆的NaLuF4:Nd纳米颗粒中，聚多巴胺的数均分子量具体可为1万；
所述方法还包括如下步骤：在所述激发步骤之前，将所述被激发材料分散或溶解在水中。
所述激发光源发出的激光的功率密度为0-7W cm-2，具体为0.9W cm-2；
所述激发光源的波长为1470nm。
上述光热转换纳米材料均可通过常规方法制备得到，如：水热法，溶剂热法，反相微乳法或热力学还原法等。
本发明利用NIRIII范围的激光作为激发光源激发光热转换材料进行光热转换。由于NIR III范围的激光具有相对更深的生物组织穿透深度，因此NIR III范围的激光在作为光热转换激发光源的应用具有良好的生物应用前景。除此之外，本发明也填补了NIR III在作为光热转换激发光源中的应用空白，拓展了光热转换激发光源的波长范围。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明所提供的NIRIII范围的激光作为光热转换激发光源的应用是一种新型光热转换激发方法；
2)本发明所提供的NIRIII范围的激光具有较深的生物组织穿透深度，能够更有效的穿透生物组织实现光热转换，在生物应用中具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中的PDA包覆的NaLuF4:Nd纳米颗粒的透射电子显微镜照片。
图2为实施例1中的PDA包覆的NaLuF4:Nd纳米颗粒溶液的紫外-可见-近红外光谱。
图3为实施例1中的PDA包覆的NaLuF4:Nd纳米颗粒溶液在NIR III激光照射下的温度变化。
图4为实施例2中的PEDOT纳米颗粒的透射电子显微镜照片。
图5为实施例2中的PEDOT纳米颗粒溶液的紫外-可见-近红外光谱。
图6为实施例2中的PEDOT纳米颗粒溶液在NIR III激光照射下的温度变化。
图7实施例3中的PPy包覆的Ag纳米颗粒的透射电子显微镜照片。
图8为实施例3中的PPy包覆的Ag纳米颗粒溶液的紫外-可见-近红外光谱图谱。
图9为实施例3中的PPy包覆的Ag纳米颗粒溶液在NIR III激光照射下的温度变化。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。下述实施例中所用检测温度变化使用的仪器为热电偶，温度计和型号为FLIR E40的光热成像分析系统。
下述实施例1中所用的PDA包覆的NaLuF4:Nd纳米颗粒是按照如下方法制备得到：
1)首先，将0.93mmol LuCl3和0.07mmol NdCl3加入到100mL的三口瓶中，再加入6mL油酸和15mL十八烯；然后在氮气的保护下，将混合溶液加热到120℃使稀土氯化物完全溶解，形成透明的澄清溶液后，停止加热，冷却至室温；
2)向澄清溶液中加入0.1g NaOH(2.5mmol)和0.1481gNH4F(4mmol)，氮气保护下加热至80℃，约30min后，升温至120℃抽真空除水除氧；最后在氮气氛围下反应1h。反应结束后，自然冷却至室温；然后加入适量的环己烷和乙醇，离心分离，去掉上清液；向固体中加入适量环己烷后超声分散，再加入适量乙醇后，再离心分离；重复以上步骤，继续用环己烷和乙醇洗涤几次后，即可得到油溶性的NaLuF4:Nd纳米颗粒。
3)将NaLuF4:Nd纳米颗粒的溶液与NOBF4以质量比1:1混合超声处理，处理的温度为20℃，时间为5min，洗去表面的油溶性配体，然后分别用CH2Cl2和无水乙醇洗涤两遍，即可得到无配体的NaLuF4:Nd纳米颗粒
4)将2mg的盐酸多巴胺固体粉末加入到100mL的单颈瓶中，再加入20mL含有5mg无配体的NaLuF4:Nd纳米颗粒的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液(pH＝8.5)。在室温下搅拌4小时后，离心分离，去掉上清液；向固体中加入适量去离子水后超声分散，再离心分离；重复以上步骤，继续用去离子水洗涤几次后，得到PDA包覆的NaLuF4:Nd纳米颗粒；其中，PDA的数均分子量为1万左右。
下述实施例2中所用的PEDOT纳米颗粒是按照如下方法制备得到：
首先，将20mg十二烷基苯磺酸钠、10mL去离子水、10mL甲醇、10mL硫酸(0.2M)加入到100mL的锥形瓶中混合均匀，搅拌得到微乳；再加入50μL 3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)单体，超声分散10分钟，搅拌20分钟。然后加入与EDOT单体等摩尔的FeCl3·6H2O水溶液，搅拌2小时。之后，将混合溶液转移到50mL水热反应釜，140℃水热处理5小时。反应结束后，自然冷却至室温，然后加入适量的甲醇，离心分离，去掉上清液；向固体中加入适量甲醇后超声分散，再离心分离；重复以上步骤，继续用甲醇洗涤几次后，即可得到PEDOT纳米颗粒。向洗涤后的PEDOT纳米颗粒中加入2倍质量的聚苯乙烯磺酸钠盐，加入去离子水，超声分散均匀后搅拌12小时，离心得到水溶性PEDOT纳米颗粒。
下述实施例3中所用的PPy包覆的Ag纳米颗粒是按照如下方法制备得到：
1)将25mL 0.1mM的AgNO3水溶液、1.5mL 30mM的柠檬酸钠水溶液、1.5mL0.7mM的聚乙烯基吡咯烷酮水溶液和60μL 30％的过氧化氢水溶液混合，避光搅拌15min。随后，滴加250μL 100mM的硼氢化钠水溶液，继续避光搅拌反应30min，离心分离，用去离子水洗涤三次，得到Ag纳米颗粒。
2)将100μL吡咯加入到50mL的单颈瓶中，再加入10mL含有10mg Ag纳米颗粒的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液(pH＝8.5)。在室温下搅拌4小时后，离心分离，去掉上清液；向固体中加入适量去离子水后超声分散，再离心分离；重复以上步骤，继续用去离子水洗涤几次后，得到PPy包覆的Ag纳米颗粒。
实施例1、NIR III范围的激光作为激发光源激发PDA包覆的NaLuF4:Nd纳米颗粒进行光热转换：
首先，测量PDA包覆的NaLuF4:Nd纳米颗粒的紫外-可见-近红外光谱并在1470nm波长的激光(0.9W cm-2)照射下，利用光热成像分析系统记录5分钟的温度变化。
图1为PDA包覆的NaLuF4:Nd纳米颗粒的透射电子显微镜照片，从图1可得知：PDA包覆的NaLuF4:Nd纳米颗粒呈球形，形貌均匀，粒径为20-90nm；图2为PDA包覆的NaLuF4:Nd纳米颗粒的紫外-可见-近红外光谱，从图2可得知：PDA包覆的NaLuF4:Nd纳米颗粒在1470nm处有明显吸收；图3为PDA包覆的NaLuF4:Nd纳米颗粒的水分散液(浓度为1mg/ml)在1470nm波长的激光(0.9W cm-2)照射下的温度变化，从图3可得知：PDA包覆的NaLuF4:Nd纳米颗粒在1470nm波长的激光(0.9W cm-2)照射下，5分钟内可升高约18℃，从而实现了光热转换。
实施例2、NIR III范围的激光作为激发光源激发PEDOT纳米颗粒进行光热转换：
首先，测量PEDOT纳米颗粒的紫外-可见-近红外光谱并在1470nm波长的激光(0.9Wcm-2)照射下，利用光热成像分析系统记录5分钟的温度变化。
图4为PEDOT纳米颗粒的透射电子显微镜照片，从图4可得知：PEDOT纳米颗粒呈球形，形貌均匀，粒径在20nm左右；图5为PEDOT纳米颗粒的紫外-可见-近红外光谱，从图5可得知：PEDOT纳米颗粒在1470nm处有明显吸收；图6为PEDOT纳米颗粒的水分散液(浓度为1mg/ml)在1470nm波长的激光(0.9W cm-2)照射下的温度变化，从图6可得知：PEDOT纳米颗粒在1470nm波长的激光(0.9W cm-2)照射下，5分钟内可升高约4℃，从而实现了光热转换。
实施例3、NIR III范围的激光作为激发光源激发PPy包覆的Ag纳米颗粒进行光热转换：
首先，测量PPy包覆的Ag纳米颗粒的紫外-可见-近红外光谱并在1470nm波长的激光(0.9W cm-2)照射下，利用光热成像分析系统记录5分钟的温度变化。
图7为PPy包覆的Ag纳米颗粒的透射电子显微镜照片，从图7可得知：PPy包覆的Ag纳米颗粒呈多边形，粒径在30-40nm左右；图8为PPy包覆的Ag纳米颗粒的紫外-可见-近红外光谱，从图8可得知：PPy包覆的Ag纳米颗粒在1470nm处有明显吸收；图9为PPy包覆的Ag纳米颗粒的水分散液(浓度为1mg/ml)在1470nm波长的激光(0.9W cm-2)照射下的温度变化，从图9可得知：PPy包覆的Ag纳米颗粒在1470nm波长的激光(0.9W cm-2)照射下，5分钟内可升高约9℃，从而实现了光热转换。

Claims (10)

1.一种光热转换方法，包括用激发光源对被激发材料进行激发的步骤，其特征在于：所述激发光源发出的激光的波长为1450-1870nm。
2.根据权利要求1所述的光热转换方法，其特征在于：所述被激发材料中包含光热转换材料；
具体为能够吸收波长为1450-1870nm的激光并将能量转换为热能的材料。
3.根据权利要求1或2所述的光热转换方法，其特征在于：所述被激发材料为光热转换材料或含有光热转换材料的纳米复合材料。
4.根据权利要求3所述的光热转换方法，其特征在于：所述光热转换材料为共轭聚合物；所述共轭聚合物具体选自聚苯胺、聚多巴胺、聚3,4-乙烯二氧噻吩和聚吡咯中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的光热转换方法，其特征在于：所述含有光热转换材料的纳米复合材料为由光热转换材料与无机材料或有机材料复合而得。
6.根据权利要求5所述的光热转换方法，其特征在于：所述含有光热转换材料的纳米复合材料为具有核壳结构的纳米材料。
7.根据权利要求5或6所述的光热转换方法，其特征在于：所述无机材料选自过渡金属、金属硫化物、金属氧化物、金属卤化物、半导体材料和硅酸盐中的至少一种；
所述无机材料具体选自金、银、锰、铁、铜、硫化铜、硫化银、硫化钨、硫化锰、硫化铁、氧化银、氧化铁、氧化铜、氧化锰、氧化镁、溴化银、碘化亚铁、碘化亚铜、碘化亚锰、硅、二氧化硅和硅酸钙中的至少一种；
所述有机材料为共轭聚合物或均聚物；所述共轭聚合物具体选自聚苯胺、聚多巴胺、聚3,4-乙烯二氧噻吩和聚吡咯中的至少一种；所述均聚物选自聚乙烯和聚丙烯中的至少一种。
8.根据权利要求1-7中任一所述的光热转换方法，其特征在于：所述被激发材料为聚多巴胺包覆的NaLuF4:Nd纳米颗粒、聚3,4-乙烯二氧噻吩纳米颗粒或聚吡咯包覆的Ag纳米颗粒。
9.根据权利要求1-8中任一所述的光热转换方法，其特征在于：所述被激发材料的表观形态为纳米颗粒和/或纳米棒；
所述纳米颗粒的直径为10nm-99nm；
所述纳米棒的长度为15nm-20μm，直径为10nm-99nm；
所述激发光源发出的激光的功率密度为0-7W cm-2或0.9W cm-2；
所述激发光源的波长为1470nm。
10.根据权利要求1-9中任一所述的光热转换方法，其特征在于：所述方法还包括如下步骤：在所述激发步骤之前，将所述被激发材料分散或溶解在水中。
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