CN109537092B - 一种多功能聚氨酯弹性纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多功能聚氨酯弹性纤维的制备方法，属于高分子材料制备技术领域，特别适合于氨纶纤维的高速纺丝，提高氨纶纤维的生产效率，同时氨纶纤维具有高伸长和易染色的特点，包括如下步骤：(1)将溶剂、N‑甲基二乙醇胺和聚醚多元醇混合均匀；(2)按照设定的‑NCO/‑OH比例加入二异氰酸酯MDI，进行预聚合反应，得到预聚物溶液；(3)向步骤2获得的预聚物溶液中加入扩链剂和链终止剂组成的混合胺溶液，经聚合反应后得到聚氨酯溶液；(4)向聚氨酯溶液中加入多种添加剂，充分混合均匀后形成聚氨酯纺丝原液；(5)将制备的聚氨酯纺丝原液熟化后采用干法纺丝生产聚氨酯弹性纤维。本制备方法具有生产效率高的优点，同时氨纶纤维具有高伸长、易染色和易定型的特点。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种多功能聚氨酯弹性纤维的制备方法。采用本制备方法生产聚氨酯弹性纤维，具有生产效率高的优点，同时聚氨酯弹性纤维具有高伸长、易染色和易定型的特点。。
背景技术
聚氨酯弹性纤维是合成纤维中的一种，在我国一般称之为氨纶，现已广泛的应用在织物中。其生产过程一般是由高分子量的二醇化合物和过量的二异氰酸酯反应形成预聚物，再加入胺类的扩链剂和链终止剂反应得到聚氨酯脲纺丝原液，最后经干法或湿法纺丝后得到聚氨酯弹性纤维。
随着我国化纤行业的发展，下游厂家对氨纶的性能要求也越来越高，从对氨纶纤维牵伸性能到差异化性能都提出了不同的要求，如染色性能和定型性能。关于氨纶纤维的牵伸性能，中国专利CN102154729B公开了一种高伸长高牵伸氨纶纤维的制备方法，产品同时具备高伸长和高牵伸特性，但纺丝速度仅为600-750m/min，生产效率低。关于纤维的染色性能，中国专利CN105420843B通过一种二烷基二甲基季铵盐的聚氨酯树脂聚合物制造具有优异染色性能的聚氨酯弹性纤维，但该类物质降低了纤维的耐热性能，对纤维的可纺性造成不利影响。关于纤维的定型性能，中国专利CN103255500B公开了一种适合低温定形的聚氨酯弹性纤维的制备方法，主要是采用含量为20mol％～80mol％的N-甲基乙二胺、N-乙基乙二胺、N-异丙基-1,3-丙二胺的一种或多种作为扩链剂制备而成，但其纺丝速度也过低，不利于竞争。
由此可见，对于氨纶纤维的单一性能，都有相关的专利报道，这些专利对氨纶纤维性能的提升都进行了详细的研究论述。但关于通过一种技术方案，实现氨纶纤维多功能的报道却较少。本发明的目的在于通过一种技术方案，实现氨纶纤维高伸长、易染色和易定型的功能。
发明内容
技术问题：针对现有技术的不足，本发明提供一种多功能聚氨酯弹性纤维的制备方法。由该方法制备的聚氨酯弹性纤维具有高伸长、易染色和易定型的功能。
技术方案：为实现上述目的，本发明所述的一种多功能聚氨酯弹性纤维的制备方法采用的技术方案如下，
1)将溶剂二甲基乙酰胺、N-甲基二乙醇胺和聚四氢呋喃醚二醇PTMG混合均匀；
2)按照设定的-NCO/-OH摩尔比例为1.6～1.85加入二异氰酸酯MDI，进行预聚合反应，得到预聚物溶液；
3)将步骤2)制备的预聚物溶液冷却后，加入混合胺溶液进行扩链反应和链终止反应，形成聚氨酯溶液；
4)向步骤3)制备的聚氨酯溶液中加入多种添加剂，充分混合均匀后形成聚氨酯纺丝原液；
5)将步骤4)制备的聚氨酯纺丝原液熟化后，采用干法纺丝得到多功能聚氨酯弹性纤维。
其中：
步骤1)所述二甲基乙酰胺、N-甲基二乙醇胺和聚四氢呋喃醚二醇PTMG混合，溶液质量浓度为45％～65％。
步骤1)所述N-甲基二乙醇胺，每1Kg的聚四氢呋喃醚二醇中含有2000-8000ppm的N-甲基二乙醇胺。
步骤2)中所述的预聚物溶液的质量浓度为50％～70％。
步骤3)中所述的混合胺溶液是将乙二胺、丙二胺、二乙胺混合溶解在二甲基乙酰胺中制备而成，质量浓度为3％～8％。
步骤4)中所述的聚氨酯纺丝原液中固体聚氨酯聚合物上的端胺基摩尔含量控制在15-50mmol/kg。
步骤4)中所述的多种添加剂为消光剂、抗紫外线吸收剂、抗氧化剂和润滑解舒剂。
步骤5)中所述的聚氨酯纺丝原液熟化后，表观粘度3500-6000p。
有益效果：本发明制备的氨纶纤维与常规氨纶纤维相比，在结构与性能上存在明显差异。本发明通过N-甲基二乙醇胺改变分子链结构实现氨纶纤维高伸长、易染色和易定型的功能。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，但这些实施例不得理解为任何意义上的对本发明的限制。
在下面的实施例和对比例中提到的氨纶纤维的性质按下面的方式进行测量
(1)纤维的断裂伸长率
采用CMT6101型微机控制电子万能试验仪对试样进行拉伸强度测试。测试前试样在25℃，相对湿度65％的恒温恒湿条件下放置4h；测试时拉伸速度为500mm/min，试样长度为50mm，每个试样测试5次取平均值得断裂伸长率
(2)纤维的上染率
选用弱酸性红染料浓度2％(owf)、温度90℃、pH值4.0、浴比1:40的条件下染色30min，室温入染，升温速率2℃/min，紫外可见光分光光度计测定染色前、后残液的最大吸光度计算上染率。计算公式：
上染率＝(A0-A1)/A0×100％，其中A0和A1分别为染色前后染液的吸光度。
(3)纤维的热定型效率
将聚氨酯弹性纤维牵伸100％后，在170℃下干热定型1min，然后将纤维冷却至室温，测量其长度，并根据下式计算其热定型效率：
热定型效率(％)＝(热定型后长度－初始长度)/(牵伸后的长度－初始长度)*100％。
实施例1：
室温下，聚四氢呋喃醚二醇PTMG(分子量1810)96.15Kg，二甲基乙酰胺58.64kg，N-甲基二乙醇胺0.1923kg(N-甲基二乙醇胺在PTMG中的含量为2000ppm)混合均匀，再加入25.757kg的MDI升温至45℃反应60min形成预聚物溶液，其中预聚物溶液浓度为50％。
将预聚体溶液冷却至15℃以下，加入含有2.23kg的乙二胺、0.687kg的丙二胺胺和0.289kg的二乙胺的N,N-二甲基乙酰胺溶液进行扩链反应和链终止反应；然后再加入消光剂、抗紫外线吸收剂、抗氧化剂和润滑解舒剂的DMAC溶液形成聚氨酯纺丝原液，其中聚氨酯纺丝原液中聚合物体上的端胺基摩尔含量为15mmol/kg；原液熟化后的40℃下表观粘度为4500poise，后经干法纺丝得到40D聚氨酯弹性纤维，其中纺丝速度为1200m/min。
实施例2：
制备方法同实施例1，区别在于N-甲基二乙醇胺在PTMG中的含量为4000ppm，聚氨酯纺丝原液中聚合物体上的端胺基摩尔含量为25mmol/kg。
实施例3：
制备方法同实施例1，区别在于N-甲基二乙醇胺在PTMG中的含量为6000ppm，聚氨酯纺丝原液中聚合物体上的端胺基摩尔含量为35mmol/kg。
实施例4：
制备方法同实施例1，区别在于N-甲基二乙醇胺在PTMG中的含量为8000ppm，聚氨酯纺丝原液中聚合物体上的端胺基摩尔含量为50mmol/kg。
对比例1：
制备方法同实施例1，区别在于PTMG中不含有N-甲基二乙醇胺。
对比例2：
制备方法同对比例1，区别在于纺丝速度为800m/min。
表1.氨纶性能对比
通过表1中数据可以看出，通过N-甲基二乙醇胺可以使纤维的断裂伸长率、上染率和热定型效率明显提高，同时能够显著提高生产效率。
Claims (4)
1.一种多功能聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
1）将溶剂二甲基乙酰胺、N-甲基二乙醇胺和聚四氢呋喃醚二醇PTMG混合均匀；其中，每1Kg的聚四氢呋喃醚二醇中含有2000-8000ppm的N-甲基二乙醇胺；
2）按照设定的-NCO/-OH摩尔比例为1.6~1.85加入二异氰酸酯MDI，进行预聚合反应，得到预聚物溶液；
3）将步骤2）制备的预聚物溶液冷却后，加入混合胺溶液进行扩链反应和链终止反应，形成聚氨酯溶液；
4）向步骤3）制备的聚氨酯溶液中加入多种添加剂，充分混合均匀后形成聚氨酯纺丝原液；聚氨酯纺丝原液中固体聚氨酯聚合物上的端胺基摩尔含量控制在15-50mmol/kg；
5）将步骤4）制备的聚氨酯纺丝原液熟化后，采用干法纺丝得到多功能聚氨酯弹性纤维；
其中：
步骤1）所述二甲基乙酰胺、N-甲基二乙醇胺和聚四氢呋喃醚二醇PTMG混合，溶液质量浓度为45%~65%；
步骤2）中所述的预聚物溶液的质量浓度为50%~70%。
2.根据权利要求1所述的一种多功能聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述的混合胺溶液是将乙二胺、丙二胺、二乙胺混合溶解在二甲基乙酰胺中制备而成，质量浓度为3%~8%。
3.根据权利要求1所述的一种多功能聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：步骤4）中所述的多种添加剂为消光剂、抗紫外线吸收剂、抗氧化剂和润滑解舒剂。
4.根据权利要求1所述的一种多功能聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：步骤5）中所述的聚氨酯纺丝原液熟化后，表观粘度3500-6000p。
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