CN109536995A - 一步法制备核壳结构预焙阳极碳块的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电解槽阳极材料技术领域，具体涉及一种一步法制备核壳结构预焙阳极碳块的工艺。本发明的工艺，包括以下的步骤：(1)制备核层材料：称取煅后石油焦，加入搅拌釜内，升温，加入沥青粘合剂，混合搅拌；(2)制备壳层材料：称取高性能煅后石油焦或其他高性能粉料，加到搅拌釜中，升温，加入粘合剂，混合搅拌；(3)一次成型：同时将(1)中制备的核层材料和(2)中制备的壳层材料加入到成型机内，成型后出料焙烧，得到预焙阳极碳块成品。本发明所提供的一步法制备具有复杂结构的核壳碳块的制备方法，能够极大的提升现有预焙阳极碳块的产品性能，降低制造成本，实现电解铝用碳阳极产品的升级换代。

Description

一步法制备核壳结构预焙阳极碳块的工艺
技术领域
本发明属于电解槽阳极材料技术领域，具体涉及一种一步法制备核壳结构预焙阳极碳块的工艺。
背景技术
传统的预焙阳极碳块以煅后石油焦和煤沥青两种材料为主，随着石油资源的持续开采，作为炼油厂废料的石油焦的品质呈下降趋势，表现为高硫焦的占比增大，低硫焦的占比减少，同时，一些金属钒含量较高的石油焦增多，这些低品质石油焦进入阳极碳素制造企业，影响了碳块的产品质量，表现为碳块的空气反应性变差，二氧化碳反应性变差，电解铝时的碳块净耗增大，碳阳极的使用寿命变短。
碳素公司一般采取两种解决办法保证碳块的使用寿命，一是通过高硫焦、低硫焦的混合，高钒焦、低钒焦的混合来保证硫或钒等微量元素达标；
另一种方法是在碳块表面施加外保护层，隔绝反应性气体对内部的侵蚀。两种方法都存在较大缺陷，混合法使用较多的低硫、低钒石油焦，增加了制造成本，外保护层法不仅增加了一道制造工序，造成成本增加，而且外保护层法制备的外保护层和碳块整体很难牢固粘和，易脱落，使外保护层失效。
因此需要针对上述方法的缺陷进行改进，发明一种能从根本上消除外保护层存在的脱落失效问题，并且制造成本远远低于石油焦的混合法。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种一步法具有核壳结构预焙阳极碳块制备工艺，从根本上消除外保护层存在的脱落失效问题，并且其制造成本远远低于石油焦。
本发明的一步法具有核壳结构预焙阳极碳块制备工艺是通过下述的技术方案来解决以上的技术问题的：
一步法制备核壳结构预焙阳极碳块的工艺，包括以下的步骤：
(1)制备核层材料：称取煅后石油焦，加入搅拌釜内，升温，加入沥青粘合剂，混合搅拌；
(2)制备壳层材料：称取高性能煅后石油焦或其他高性能粉料，加到搅拌釜中，升温，加入粘合剂，混合搅拌；
(3)一次成型：同时将(1)中制备的核层材料和(2)中制备的壳层材料加入到成型机内，成型后出料焙烧，得到预焙阳极碳块成品。
优选的，(1)中，所采用的煅后石油焦为硫含量大于2％的高硫焦，或金属钒含量大于200ppm的高钒焦；
(1)中，煅后石油焦为不同粒径的石油焦，其中，粗料粒径8-12mm，中料粒径4-8mm，细料粒径1-4mm；
(1)中，升温至120～190℃，混合时间为10～60min；
(2)中，高性能煅后石油焦为硫含量小于或等于2％的低硫煅后石油焦，或金属钒含量小于或等于200ppm的低钒煅后石油焦；
高性能粉料包括天然石墨粉、人造石墨粉、气相氧化铝、工业级氧化铝的至少一种。
粘合剂包括煤沥青、石油沥青、酚醛树脂中的至少一种。
(2)中，升温至120～180℃，混合时间为10～60min。
(3)中的一次成型，将核层材料、壳层材料加入成型机的加入方式为自动或手动一次同时加入同一台成型机，在加入材料之前在成型机内设分隔板，将核层材料加入到隔板内部，壳层材料加入到分隔板外部。
(3)中，核层、壳层材料加完后，将隔板抽出，热压成型。
(3)中，成型后壳层厚度为1～10mm，壳层重量为碳块总重的0.5～5％。
更优选的，上述的一步法制备核壳结构预焙阳极碳块的工艺，包括以下的步骤：
(1)制备核层材料：称取煅后石油焦，加入搅拌釜内，至120～190℃，加入沥青粘合剂，混合10～60min，并搅拌；煅后石油焦为硫含量大于2％的高硫焦，或金属钒含量大于200ppm的高钒焦；煅后石油焦中粗料粒径8-12mm，中料粒径4-8mm，细料粒径1-4mm；
(2)制备壳层材料：称取高性能煅后石油焦或其他高性能粉料，加到搅拌釜中，升温至120～180℃，加入粘合剂煤沥青、石油沥青、酚醛树脂中的至少一种，混合10～60min，并搅拌；
高性能煅后石油焦为硫含量小于或等于2％的低硫煅后石油焦，或金属钒含量小于或等于200ppm的低钒煅后石油焦；
(3)一次成型：同时将(1)中制备的核层材料和(2)中制备的壳层材料加入到成型机内，在加入材料之前在成型机内设分隔板，将核层材料加入到隔板内部，壳层材料加入到分隔板外部，成型后出料焙烧，得到预焙阳极碳块成品。
本发明的有益效果在于：
(1)采用一步法制备具有核壳结构的复合碳阳极，消除了两步法工序复杂，界面结合不牢固的缺陷，具有广泛的通用性；
(2)本发明的壳层材料具有材料组成可调，厚度可调的优点，壳层材料可采用高性能的低硫焦，石墨粉，氧化铝粉或其混合物，厚度在1～10mm之间；
(3)本发明的材料制造成本低，远远低于混合法的成本。
附图说明
图1为实施例1中成型机内单层碳块材料与成型机的位置关系图；
图2为实施例6中成型机内核壳结构碳块分隔板与成型机的位置关系图；
图3为一步法制备的核壳结构碳块的三维立体示意图；
图4为实施例8核壳结构碳块的实物照片；
图1中，1-成型机，2-单层碳块材料放置处；
图2中，1-成型机，2-壳层材料放置处，3-分隔板，4-核层材料放置处；
图3中，1-壳层材料，2-核层材料。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式来对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不以此限制本发明。
实施例1
高硫焦(S含量4.4％)对比样碳阳极制备，其具体的工艺步骤如下：
称取330公斤粗料高硫煅后石油焦，300公斤中料高硫煅后石油焦，220公斤细料高硫石油焦，加入搅拌釜，搅拌釜加热至170℃，再加入150公斤煤沥青作为粘合剂，170℃搅拌下混合45min，加入成型机，热压成型，1100℃焙烧20天，得到1#阳极碳块成品；
气体反应性测试：空气反应性测试温度为560℃，测试时间7小时，CO2反应性测试温度为960℃，测试时间为12小时。
附图1中，示出了成型机内单层碳块材料与成型机的位置关系图。
实施例2
高钒焦(V含量460ppm)对比样碳阳极制备
称取330公斤粗料高钒煅后石油焦，300公斤中料高钒煅后石油焦，220公斤细料高钒石油焦，加入搅拌釜，搅拌釜加热至170℃，加入150公斤煤沥青，170℃搅拌下混合45min，加入成型机，热压成型，1100℃焙烧20天，得到2#阳极碳块成品；
气体反应性测试：空气反应性测试温℃为560℃，测试时间7小时，CO2反应性测试温℃为960℃，测试时间为12小时。
实施例3
低硫焦对比样碳阳极制备
称取330公斤粗料低硫煅后石油焦，300公斤中料低硫煅后石油焦，220公斤细料低硫石油焦，加入搅拌釜，搅拌加热至170℃，加入150公斤煤沥青，搅拌下170℃混合45min，加入成型机，热压成型，1100℃焙烧20天，得到3#低硫焦阳极碳块成品。
实施例4
高硫焦核层/石墨粉壳层碳阳极制备
1)称取15.5公斤天然石墨粉，加入50L搅拌釜，搅拌加热至170℃，加入9.5公斤煤沥青，搅拌下170℃混合45min，得到石墨粉壳层材料；
2)称取330公斤粗料高硫煅后石油焦，300公斤中料高硫煅后石油焦，220公斤细料高硫石油焦，加入2000L搅拌釜，搅拌加热至170℃，加入150公斤煤沥青，搅拌下170℃混合45min，得到高硫焦核层材料；
3)将壳层材料和核层材料同时加入成型机，去掉隔板，160℃热压成型，1100℃焙烧20天，得到4#阳极碳块成品。
实施例5
高钒焦核层/石墨粉壳层碳阳极制备
1)称取15.5公斤天然石墨粉，加入50L搅拌釜，搅拌加热至170℃，加入9.5公斤煤沥青，搅拌下170℃混合45min，得到石墨粉壳层材料；
2)称取330公斤粗料高钒煅后石油焦，300公斤中料高钒煅后石油焦，220公斤细料高钒煅后石油焦，加入2000L搅拌釜，搅拌加热至170℃，加入150公斤煤沥青，搅拌下170℃混合45min,得到高钒焦核层材料；
3)将壳层材料和核层材料同时加入成型机，去掉隔板，160℃热压成型，1100℃焙烧20天，得到5#阳极碳块成品。
实施例6
高硫焦核层/石墨粉+氧化铝粉壳层碳阳极制备
1)称取10.5公斤天然石墨粉，5公斤氧化铝粉加入50L搅拌釜，搅拌加热至170℃，加入9.5公斤煤沥青，搅拌下170℃混合45min，得到石墨粉+氧化铝粉壳层材料；
2)称取330公斤粗料高硫煅后石油焦，300公斤中料高硫煅后石油焦，220公斤细料高硫石油焦，加入2000L搅拌釜，搅拌加热至170℃，加入150公斤煤沥青，搅拌下170℃混合45min，得到高硫焦核层材料；
3)将壳层材料和核层材料同时加入成型机，去掉隔板，160℃热压成型，1100℃焙烧20天，得到6#阳极碳块成品。成型后壳层厚度为6mm左右，壳层重量为碳块总重的2.5％；具体的，(3)中的一次成型，将核层材料、壳层材料加入成型机的加入方式为自动或手动一次同时加入同一台成型机，在加入材料之前在成型机1内设分隔板3，将核层材料加入到隔板内部，壳层材料加入到分隔板外部。
成型机1中与分隔板3的位置关系图如附图2所示，分隔板3大致为“口”字形板，其将壳层材料和核层材料分隔开。
实施例7
高钒焦核层/石墨粉+氧化铝粉壳层碳阳极制备
1)称取10.5公斤天然石墨粉，5公斤氧化铝粉，加入50L搅拌釜，搅拌加热至170℃，加入9.5公斤煤沥青，搅拌下170℃混合45min，得到石墨粉+氧化铝粉壳层材料；
2)称取330公斤粗料高钒煅后石油焦，300公斤中料高钒煅后石油焦，220公斤细料高钒石油焦，加入2000L搅拌釜，搅拌加热至170℃，加入150公斤煤沥青，搅拌下170℃混合45min，得到高钒焦核层材料；
3)将壳层材料和核层材料同时加入成型机，去掉隔板，160℃热压成型，1100℃焙烧20天，得到7#阳极碳块成品。
实施例8
高硫焦核层/低硫焦壳层碳阳极制备
1)称取称取6.6公斤粗料低硫煅后石油焦，4公斤中料低硫煅后石油焦，4.4公斤细料低硫石油焦，加入50L搅拌釜，搅拌加热至170℃，加入2.7公斤煤沥青，搅拌下170℃混合45min，得到低硫焦壳层材料；
2)称取330公斤粗料高硫煅后石油焦，300公斤中料高硫煅后石油焦，220公斤细料高硫石油焦，加入2000L搅拌釜，搅拌加热至170℃，加入150公斤煤沥青，搅拌下170℃混合45min，得到高硫焦核层材料；
3)将壳层材料和核层材料同时加入成型机，去掉隔板，160℃热压成型，1100℃焙烧20天，得到8#阳极碳块成品。
表1样块的气体反应性
从以上表格中的数据可以看出，壳层材料为石墨粉和氧化铝的4#、5#、6#、7#碳阳极样品的空气和CO2反应性最好，残余碳比重均超过了96％，壳层材料为低硫焦的8#样品性能次之，空气和CO2反应性为90％左右，而1#和2#未施加壳层材料的高硫焦和高钒焦的空气和CO2反应性均小于85％，这说明本发明的双层结构复杂碳阳极能够极大提升碳块的气体反应性能。
关于本发明的产品，发明人做了以下的实验，来检验产品的性能。
表2样块的力学、热学、电学性能测试
通过表2可以看出，各个样块的力学性能、热学性能、电学性能均有差异，具体分析如下：
(1)导电性能方面，石墨作壳层的样块4#和5#比未添加石墨壳层样块1#、2#的相比，样块的室温电阻较低，为46-51μΩ·m，而石墨粉+氧化铝壳层的6#、7#碳块，以及低硫焦壳层的8#碳块的室温电阻和单层碳块1#、2#、3#处于同一水平，均为52-64μΩ·m，这表明石墨粉壳层的碳块的导电性能优于其他碳块；
(2)力学性能方面，抗压强度和抗折强度指标以3#单层低硫焦碳块最好，抗压强度为42MPa,抗折强度为10MPa，双层结构碳块4#、5#、6#、7#、8#的力学性能有所降低，抗压强度为35-41MPa,抗折强度为7-9MPa，这表明双层结构碳块的力学性能降低很少，能够满足用户的使用要求；
(3)热学性能方面，壳层添加了氧化铝的6#、7#双层碳块的热膨胀系数有所增加，达到了3.5-4×10-6/K,高于其他样品碳块的水平2.5-3×10-6/K。
本发明中，选择煅后石油焦为不同粒径的石油焦作为原料，其中，粗料粒径8-12mm，中料粒径4-8mm，细料粒径1-4mm；其目的是，使各种大小不同颗粒的原料均匀的混合，使大颗粒之间的空隙由中小颗粒填充，中小颗粒之间的空隙由更小的颗粒和粉状物料填充，加入煤沥青作为粘合剂之后，使全面的碳颗粒表面上涂上一层粘合剂，此时粘合剂渗入碳质颗粒的孔隙中，以利于提高混合料的密实程度，使碳块的气孔率大小适中，有助于碳块的表观密度、电阻率和抗压强度、二氧化碳反应性等理化指标达到理想的数值。
成本分析：本发明能大大降低生产企业的原材料成本，低硫焦市场价格约为1800元/吨，高硫焦市场价格约为1400元/吨，混合法所用石油焦的成本约为1600元/吨。以实例8为例：实例8中样品的核层使用高硫焦，壳层使用低硫焦，壳层的厚度为1cm，壳层占整个块样的重量为5％，核层则占整个块样的重量为95％。计算后获知，实例8的原材料成本价为1420元/吨，与混合法的原材料1600元/吨相比，实例8碳块原材料成本节约了180元/吨，一万吨碳块可以节约原材料成本180万元，毛利提高了11％，带来了巨大的经济效益。
通过以上的数据比较，表明本发明的产品相对于传统方法生产的产品，价格低，而且产品的品质好，可大力推广使用。

Claims (10)

1.一步法制备核壳结构预焙阳极碳块的工艺，包括以下的步骤：
(1)制备核层材料：称取煅后石油焦，加入搅拌釜内，升温，加入沥青粘合剂，混合搅拌；
(2)制备壳层材料：称取高性能煅后石油焦或其他高性能粉料，加到搅拌釜中，升温，加入粘合剂，混合搅拌；
(3)一次成型：同时将(1)中制备的核层材料和(2)中制备的壳层材料加入到成型机内，成型后出料焙烧，得到预焙阳极碳块成品。
2.如权利要求1一步法制备核壳结构预焙阳极碳块的工艺，其特征在于，
(1)中，所采用的煅后石油焦为硫含量大于2％的高硫焦，或金属钒含量大于200ppm的高钒焦。
3.如权利要求1一步法制备核壳结构预焙阳极碳块的工艺，其特征在于，
(1)中，煅后石油焦为不同粒径的石油焦，其中，粗料粒径8-12mm，中料粒径4-8mm，细料粒径1-4mm。
4.如权利要求1一步法制备核壳结构预焙阳极碳块的工艺，其特征在于，
(1)中，升温至120～190℃，混合时间为10～60min。
5.如权利要求1一步法制备核壳结构预焙阳极碳块的工艺，其特征在于，
(2)中，高性能煅后石油焦为硫含量小于或等于2％的低硫煅后石油焦，或金属钒含量小于或等于200ppm的低钒煅后石油焦；
高性能粉料包括天然石墨粉、人造石墨粉、气相氧化铝、工业级氧化铝的至少一种。
6.如权利要求1一步法制备核壳结构预焙阳极碳块的工艺，其特征在于，
粘合剂包括煤沥青、石油沥青、酚醛树脂中的至少一种。
7.如权利要求1一步法制备核壳结构预焙阳极碳块的工艺，其特征在于，
(2)中，升温至120～180℃，混合时间为10～60min。
8.如权利要求1一步法制备核壳结构预焙阳极碳块的工艺，其特征在于，
(3)中的一次成型，将核层材料、壳层材料加入成型机的加入方式为自动或手动一次同时加入同一台成型机，在加入材料之前在成型机内设分隔板，将核层材料加入到隔板内部，壳层材料加入到分隔板外部。
9.如权利要求1一步法制备核壳结构预焙阳极碳块的工艺，其特征在于，
(3)中，核层、壳层材料加完后，将隔板抽出，热压成型；
(3)中，成型后壳层厚度为1～10mm，壳层重量为碳块总重的0.5～5％。
10.如权利要求1一步法制备核壳结构预焙阳极碳块的工艺，包括以下的步骤：
(1)制备核层材料：称取煅后石油焦，加入搅拌釜内，至120～190℃，加入沥青粘合剂，混合10～60min，并搅拌；煅后石油焦为硫含量大于2％的高硫焦，或金属钒含量大于200ppm的高钒焦；煅后石油焦中粗料粒径8-12mm，中料粒径4-8mm，细料粒径1-4mm；
(2)制备壳层材料：称取高性能煅后石油焦或其他高性能粉料，加到搅拌釜中，升温至120～180℃，加入粘合剂煤沥青、石油沥青、酚醛树脂中的至少一种，混合10～60min，并搅拌；
高性能煅后石油焦为硫含量小于或等于2％的低硫煅后石油焦，或金属钒含量小于或等于200ppm的低钒煅后石油焦；
(3)一次成型：同时将(1)中制备的核层材料和(2)中制备的壳层材料加入到成型机内，在加入材料之前在成型机内设分隔板，将核层材料加入到隔板内部，壳层材料加入到分隔板外部，成型后出料焙烧，得到预焙阳极碳块成品。
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