CN109536055B - 一种刻字膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种刻字膜及其制备方法，该一种刻字膜包括从下到上依次连接的底材、离型层、表面硅橡胶层、粘接层和TPU热熔胶膜层，表面硅橡胶层使用的硅橡胶的制备方法为：将一定配方比的二甲基硅橡胶、硅橡胶色母、Pt硫化剂、硫化剂BP、正丁醇、氯仿、聚乙烯醇和甘油混合，在125~130℃且4.5~5.5MPa下反应4~6min，降温至50~55℃并保温25~32min，于200~210℃下放置10~20min；粘结层使用的粘结剂的制备方法为：将一定配方比的PU树脂粉、二甲基硅橡胶粉、聚环氧乙烷、纳米碳酸钙和聚环氧乙醚混合物，在48~52℃下搅拌分散至均匀，具有减少制作过程中气泡形成可能性的优点。

Description

一种刻字膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种刻字膜及其制备方法。
背景技术
市面上现在销售的刻字膜大部份都是TPU材质的刻字膜，该工艺是先将在双向拉伸聚酯薄膜的背面用200线的网纹辊涂布防护层背涂液，再进烤箱烘干；然后在双向拉伸聚酯薄膜的正面通过逗号刮刀涂布离型剂，进烤箱烘干；再将色层TPU油墨通过逗号刮刀涂布在双向拉伸聚酯薄膜的离型层表面，进烘箱烘干油墨中的溶剂；其后在色层油黑上面用热熔模头缝隙挤出法涂布粘合热熔胶黏剂层；最后经过分切、复卷或开张，加工成卷筒或平张形状。
申请公布号为CN108690515A、申请公布日为2018年10月23日的中国专利公开了一种高弹性硅橡胶刻字膜及其制备方法，其包括从下至上依次连接的承载底材、离型层、表层硅橡胶层、粘合界面剂层和TPU热熔胶膜；所述粘合界面剂层由粘合界面剂制得，所述粘合界面剂为双树脂组分的粘合界面剂。
现有技术的不足之处在于，在固化过程中，表层硅橡胶层和粘合界面剂层在高温作用下，易形成气泡，影响固化效果和与TPU热熔胶膜的结合效果。
发明内容
本发明第一目的是提供一种刻字膜，具有减少制作过程中气泡形成可能性的优点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种刻字膜，包括从下到上依次连接的底材、离型层、表面硅橡胶层、粘接层和TPU热熔胶膜层，所述表面硅橡胶层由硅橡胶制备得到，所述硅橡胶的制备方法为：将第一混合物在125~130℃且4.5~5.5MPa下反应4~6min，降温至50~55℃并保温25~32min，于200~210℃下放置10~20min，所述第一混合物包括质量比为100:8~12:0.4~0.6:0.7~0.9:4~6:1.5~2.0:0.5~0.8:2.4~3.0的二甲基硅橡胶、硅橡胶色母、Pt硫化剂、硫化剂BP、正丁醇、氯仿、聚乙烯醇和甘油；
所述粘结层由粘结剂制备得到，所述粘结剂的制备方法为：将第二混合物在48~52℃下搅拌分散至均匀，所述第二混合物包括质量比为100:30~40:10~15:18~21:8~11的PU树脂粉、二甲基硅橡胶粉、聚环氧乙烷、纳米碳酸钙和聚环氧乙醚。
优选的，所述表面硅橡胶层由硅橡胶制备得到，所述硅橡胶的制备方法为：将第一混合物在125~130℃且4.5~5.5MPa下反应4~6min，降温至50~55℃并保温25~32min，于200~210℃下放置10~20min，所述第一混合物包括质量比为100:8~12:0.4~0.6:0.7~0.9:4~6:1.5~2.0:0.5~0.8:2.4~3.0:1.3~1.6:0.5~0.6:0.05~0.06的二甲基硅橡胶、硅橡胶色母、Pt硫化剂、硫化剂BP、正丁醇、氯仿、聚乙烯醇、甘油、蛭石粉、UV-360和碱式碳酸镁；
所述粘结层由粘结剂制备得到，所述粘结剂的制备方法为：将第二混合物在48~52℃下搅拌分散至均匀，所述第二混合物包括质量比为100:30~40:10~15:18~21:8~11:0.9~1.1:0.09~0.11的PU树脂粉、二甲基硅橡胶粉、聚环氧乙烷、纳米碳酸钙、聚环氧乙醚、UV-360和碱式碳酸镁；
所述TPU热熔胶膜层由TPU热熔胶制备得到，所述TPU热熔胶的制备方法为：将第三混合物在170~180℃下搅拌分散至均匀，所述第三混合物包括质量比为100:0.5~0.6:0.03~0.04的市售TPU热熔胶、UV-360和碱式碳酸镁。
本发明第二目的是提供一种刻字膜的制备方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种刻字膜的制备方法，包括以下步骤：（1）取底材，将离型液喷涂至底材的一表面上，在125~130℃下固化，在底材上形成离型层；（2）将硅橡胶压延至离型层上远离底材的表面上，在125~130℃下固化，在离型层上形成表面硅橡胶层；（3）将粘结剂喷涂至硅橡胶压延上远离离型层的表面上，50~55℃下微波固化，在表面硅橡胶层上形成粘结层；（4）将TPU热熔胶和粘结层上远离表面硅橡胶层的表面在138~142℃下热熔贴合。
优选的，所述离型液包括质量比为100:5~8:4~6的硅油、纳米碳酸钙和淀粉。
本发明技术效果主要体现在以下方面：
（1）得到的刻字膜内无气泡，产品均匀、稳定、可控
表面硅橡胶层中，采用Pt硫化剂和硫化剂BP的联合作用对二甲基硅橡胶进行硫化，在过程中以正丁醇、氯仿和甘油作为流动介质，减少硫化体系的粘度，减少体系过粘引起的气泡无法排出的情况；同时，利用氯仿也有一定的促进硫化作用，利用氯仿和聚乙烯醇对硫化过程中的二甲基硅橡胶周围的气泡进行促排，大大的降低减少气泡生成的可能性；另外，在固化过程中，氯仿和正丁醇受高温作用而逐渐挥发，在这个过程中氯仿因其低沸点而先排出，极少量气泡因高温产生，这些气泡主要存在于正丁醇体系中，在聚乙烯醇、Pt硫化剂和硫化剂BP的抑制下，这些气泡可逐渐消解；
粘结层中，采用PU树脂粉和二甲基硅橡胶粉联合作用，增加其与表面硅橡胶层、TPU热熔胶膜层的连接强度，利用聚环氧乙烷和聚环氧乙醚的联合作用对固化过程中受高温影响产生的少量气泡起到抑制作用；
（2）通过严格控制配方和工艺，得到粘合力佳的产品，解决高温和低温下粘性变化较大的问题，具有较佳的防洗脱效果和耐光性；
（3）离型膜易分离，采用涂布和固化工艺，涂层均匀度好，涂层厚度理想。
具体实施方式
实施例1：一种刻字膜，包括从下到上依次连接的底材、离型层、表面硅橡胶层、粘接层和TPU热熔胶膜层，该一种刻字膜的制备方法为：（1）取底材，将离型液喷涂至底材的一表面上，在130℃下固化，在底材上形成离型层；（2）将硅橡胶压延至离型层上远离底材的表面上，在128℃下固化，在离型层上形成表面硅橡胶层；（3）将粘结剂喷涂至硅橡胶压延上远离离型层的表面上，52℃下微波固化，在表面硅橡胶层上形成粘结层；（4）将TPU热熔胶和粘结层上远离表面硅橡胶层的表面在140℃下热熔贴合。
离型液包括质量比为100:6:5的硅油、纳米碳酸钙和淀粉。
表面硅橡胶层由硅橡胶制备得到。硅橡胶的制备方法为：将第一混合物在128℃且5.0MPa下反应5min，降至52℃并保温30min，于205℃下放置15min。第一混合物包括质量比为100:10:0.5:0.8:5:1.8:0.6:2.7:1.5:0.54:0.053的二甲基硅橡胶、硅橡胶色母、Pt硫化剂、硫化剂BP、正丁醇、氯仿、聚乙烯醇、甘油、蛭石粉、UV-360和碱式碳酸镁。
粘结层由粘结剂制备得到。粘结剂的制备方法为：将第二混合物在50℃下搅拌分散至均匀，第二混合物包括质量比为100:35:12:20:10:1.0:0.10的PU树脂粉、二甲基硅橡胶粉、聚环氧乙烷、纳米碳酸钙、聚环氧乙醚、UV-360和碱式碳酸镁。
TPU热熔胶膜层由TPU热熔胶制备得到。TPU热熔胶的制备方法为：将第三混合物在175℃下搅拌分散至均匀，第三混合物包括质量比为100:0.54:0.032的市售TPU热熔胶、UV-360和碱式碳酸镁。
实施例2：一种刻字膜，包括从下到上依次连接的底材、离型层、表面硅橡胶层、粘接层和TPU热熔胶膜层，该一种刻字膜的制备方法为：（1）取底材，将离型液喷涂至底材的一表面上，在125℃下固化，在底材上形成离型层；（2）将硅橡胶压延至离型层上远离底材的表面上，在125℃下固化，在离型层上形成表面硅橡胶层；（3）将粘结剂喷涂至硅橡胶压延上远离离型层的表面上，50℃下微波固化，在表面硅橡胶层上形成粘结层；（4）将TPU热熔胶和粘结层上远离表面硅橡胶层的表面在138℃下热熔贴合。
离型液包括质量比为100:5:4的硅油、纳米碳酸钙和淀粉。
表面硅橡胶层由硅橡胶制备得到。硅橡胶的制备方法为：将第一混合物在125℃且4.5MPa下反应6min，降至50℃并保温32min，于200℃下放置20min。第一混合物包括质量比为100:8:0.4:0.7:4:1.5:0.5:2.4:1.3:0.5:0.05的二甲基硅橡胶、硅橡胶色母、Pt硫化剂、硫化剂BP、正丁醇、氯仿、聚乙烯醇、甘油、蛭石粉、UV-360和碱式碳酸镁。
粘结层由粘结剂制备得到。粘结剂的制备方法为：将第二混合物在48℃下搅拌分散至均匀，第二混合物包括质量比为100:30:10:18:8:0.9:0.09的PU树脂粉、二甲基硅橡胶粉、聚环氧乙烷、纳米碳酸钙、聚环氧乙醚、UV-360和碱式碳酸镁。
TPU热熔胶膜层由TPU热熔胶制备得到。TPU热熔胶的制备方法为：将第三混合物在170℃下搅拌分散至均匀，第三混合物包括质量比为100:0.5:0.03的市售TPU热熔胶、UV-360和碱式碳酸镁。
实施例3：一种刻字膜，包括从下到上依次连接的底材、离型层、表面硅橡胶层、粘接层和TPU热熔胶膜层，该一种刻字膜的制备方法为：（1）取底材，将离型液喷涂至底材的一表面上，在130℃下固化，在底材上形成离型层；（2）将硅橡胶压延至离型层上远离底材的表面上，在130℃下固化，在离型层上形成表面硅橡胶层；（3）将粘结剂喷涂至硅橡胶压延上远离离型层的表面上，50~55℃下微波固化，在表面硅橡胶层上形成粘结层；（4）将TPU热熔胶和粘结层上远离表面硅橡胶层的表面在142℃下热熔贴合。
离型液包括质量比为100:8:6的硅油、纳米碳酸钙和淀粉。
表面硅橡胶层由硅橡胶制备得到。硅橡胶的制备方法为：将第一混合物在130℃且5.5MPa下反应4min，降至55℃并保温25min，于210℃下放置10min。第一混合物包括质量比为100:12:0.6:0.9:6:2.0:0.8: 3.0:1.6:0.6:0.06的二甲基硅橡胶、硅橡胶色母、Pt硫化剂、硫化剂BP、正丁醇、氯仿、聚乙烯醇、甘油、蛭石粉、UV-360和碱式碳酸镁。
粘结层由粘结剂制备得到。粘结剂的制备方法为：将第二混合物在52℃下搅拌分散至均匀，第二混合物包括质量比为100:40:15:21:11:1.1:0.11的PU树脂粉、二甲基硅橡胶粉、聚环氧乙烷、纳米碳酸钙、聚环氧乙醚、UV-360和碱式碳酸镁。
TPU热熔胶膜层由TPU热熔胶制备得到。TPU热熔胶的制备方法为：将第三混合物在180℃下搅拌分散至均匀，第三混合物包括质量比为100:0.6:0.04的市售TPU热熔胶、UV-360和碱式碳酸镁。
实施例4：一种刻字膜，和实施例1的区别在于，
表面硅橡胶层由硅橡胶制备得到。硅橡胶的制备方法为：将第一混合物在128℃且5.0MPa下反应5min，降至52℃并保温30min，于205℃下放置15min。第一混合物包括质量比为100:10:0.5:0.8:5:1.8:0.6:2.7:1.5:0.54的二甲基硅橡胶、硅橡胶色母、Pt硫化剂、硫化剂BP、正丁醇、氯仿、聚乙烯醇、甘油、蛭石粉和UV-360。
粘结层由粘结剂制备得到。粘结剂的制备方法为：将第二混合物在50℃下搅拌分散至均匀，第二混合物包括质量比为100:35:12:20:10:1.0的PU树脂粉、二甲基硅橡胶粉、聚环氧乙烷、纳米碳酸钙、聚环氧乙醚和UV-360。
TPU热熔胶膜层由TPU热熔胶制备得到。TPU热熔胶的制备方法为：将第三混合物在175℃下搅拌分散至均匀，第三混合物包括质量比为100:0.54的市售TPU热熔胶和UV-360。
实施例5：一种刻字膜，和实施例1的区别在于，
表面硅橡胶层由硅橡胶制备得到。硅橡胶的制备方法为：将第一混合物在128℃且5.0MPa下反应5min，降至52℃并保温30min，于205℃下放置15min。第一混合物包括质量比为100:10:0.5:0.8:5:1.8:0.6:2.7的二甲基硅橡胶、硅橡胶色母、Pt硫化剂、硫化剂BP、正丁醇、氯仿、聚乙烯醇和甘油。
粘结层由粘结剂制备得到。粘结剂的制备方法为：将第二混合物在50℃下搅拌分散至均匀，第二混合物包括质量比为100:35:12:20:10的PU树脂粉、二甲基硅橡胶粉、聚环氧乙烷、纳米碳酸钙和聚环氧乙醚。
TPU热熔胶膜层由TPU热熔胶制备得到。TPU热熔胶的制备方法为：将第三混合物在175℃下搅拌分散至均匀，第三混合物为市售TPU热熔胶。
对比实施例1：一种刻字膜，和实施例1的区别在于，
表面硅橡胶层由硅橡胶制备得到。硅橡胶的制备方法为：将第一混合物在128℃且5.0MPa下反应5min，降至52℃并保温30min，于205℃下放置15min。第一混合物包括质量比为100:10:0.5:0.8的二甲基硅橡胶、硅橡胶色母、Pt硫化剂和硫化剂BP。
粘结层由粘结剂制备得到。粘结剂的制备方法为：将第二混合物在50℃下搅拌分散至均匀，第二混合物包括质量比为100:35的PU树脂粉和二甲基硅橡胶粉。
TPU热熔胶膜层由TPU热熔胶制备得到。TPU热熔胶的制备方法为：将第三混合物在175℃下搅拌分散至均匀，第三混合物为100的市售TPU热熔胶。
对比实施例2：一种刻字膜，和实施例1的区别在于，
表面硅橡胶层由硅橡胶制备得到。硅橡胶的制备方法为：将第一混合物在128℃且5.0MPa下反应5min，降至52℃并保温30min，于205℃下放置15min。第一混合物包括质量比为100:10:0.5:0.8:10:2的二甲基硅橡胶、硅橡胶色母、Pt硫化剂、硫化剂BP、乙醇和聚二甲基硅氧烷（流平剂）。
粘结层由粘结剂制备得到。粘结剂的制备方法为：将第二混合物在50℃下搅拌分散至均匀，第二混合物包括质量比为100:35:30的PU树脂粉、二甲基硅橡胶粉和聚二甲基硅氧烷（流平剂）。
TPU热熔胶膜层由TPU热熔胶制备得到。TPU热熔胶的制备方法为：将第三混合物在175℃下搅拌分散至均匀，第三混合物为市售TPU热熔胶。
气泡测试
通过目测法和透光率测试来综合表现膜内的气泡分散情况。目测法，将膜剪裁成10cm×10cm的方块，观察膜内是否有气泡和气泡量，平行试验100组，取平均值。透光率测试，将膜剪裁成4cm×4cm的方块，将其分隔成4个1cm×1cm的小方块，并以每个1cm×1cm小方块的中心作为测试点，测试透光率，以这四个1cm×1cm小方块的中心的透光率的平均值作为该4cm×4cm方块的平均透光率，平行试验5组并记录每组的平均透光率。
测试结果如表1所示。表1显示，对比实施例1-2中有明显气泡，实施例1-5中无明显气泡；对比实施例1-2的标准偏差大，实施例1-5的标准偏差小，说明实施例1-5的透光率数值相对于其平均值的离散程度更小，说明实施例1-5的分散效果好、膜内无气泡等干扰透光率、产品更为均匀稳定。
表1 气泡测试
Figure 377750DEST_PATH_IMAGE001
光稳定性测试
将膜剪裁成4cm×4cm的方块，将其放置在25℃/5000±500lx下10、90天，测试放置前后样品的硅橡胶和TPU含量，计算出硅橡胶和TPU含量的变化率。硅橡胶含量的变化率A=（Bi-Bo）×100%/Bo，其中Bi为放置i天后的硅橡胶含量，Bo为放置前的硅橡胶含量。TPU含量的变化率C=（Di-Do）×100%/Do，其中Di为放置i天后的TPU含量，Do为放置前的TPU含量。平行试验5组，取平均值。
测试结果如表2所示。表2显示，相比实施例5，实施例1-4在光照条件下放置后的硅橡胶和TPU含量下降量更小，实施例1-3的下降量最小。
表2 光稳定性测试
Figure 318024DEST_PATH_IMAGE002
当然，以上只是本发明的典型实例，除此之外，本发明还可以有其它多种具体实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。

Claims (2)

1.一种刻字膜，包括从下到上依次连接的底材、离型层、表面硅橡胶层、粘接层和TPU热熔胶膜层，其特征在于，
所述表面硅橡胶层由硅橡胶制备得到，所述硅橡胶的制备方法为：将第一混合物在125～130℃且4.5～5.5MPa下反应4～6min，降温至50～55℃并保温25～32min，于200～210℃下放置10～20min，所述第一混合物包括质量比为100:8～12:0.4～0.6:0.7～0.9:4～6:1.5～2.0:0.5～0.8:2.4～3.0:1.3～1.6:0.5～0.6:0.05～0.06的二甲基硅橡胶、硅橡胶色母、Pt硫化剂、硫化剂BP、正丁醇、氯仿、聚乙烯醇、甘油、蛭石粉、UV-360和碱式碳酸镁；
所述粘接层由粘结剂制备得到，所述粘结剂的制备方法为：将第二混合物在48～52℃下搅拌分散至均匀，所述第二混合物包括质量比为100:30～40:10～15:18～21:8～11:0.9～1.1:0.09～0.11的PU树脂粉、二甲基硅橡胶粉、聚环氧乙烷、纳米碳酸钙、聚环氧乙醚、UV-360和碱式碳酸镁；
所述TPU热熔胶膜层由TPU热熔胶制备得到，所述TPU热熔胶的制备方法为：将第三混合物在170～180℃下搅拌分散至均匀，所述第三混合物包括质量比为100:0.5～0.6:0.03～0.04的市售TPU热熔胶、UV-360和碱式碳酸镁；
所述一种刻字膜通过以下制备方法制备，包括以下步骤：(1)取底材，将离型液喷涂至底材的一表面上，在125～130℃下固化，在底材上形成离型层；(2)将硅橡胶压延至离型层上远离底材的表面上，在125～130℃下固化，在离型层上形成表面硅橡胶层；(3)将粘结剂喷涂至硅橡胶压延上远离离型层的表面上，50～55℃下微波固化，在表面硅橡胶层上形成粘接 层；(4)将TPU热熔胶和粘接 层上远离表面硅橡胶层的表面在138～142℃下热熔贴合。
2.根据权利要求1所述的一种刻字膜的制备方法，其特征在于，所述离型液包括质量比为100:5～8:4～6的硅油、纳米碳酸钙和淀粉。
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