CN109535922B - 一种汽车配件用低温固化高流平低光粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

一种汽车配件用低温固化高流平低光粉末涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种汽车配件用低温固化高流平低光粉末涂料及其制备方法。该粉末涂料可以实现150～160℃的低温固化，不仅降低了铝轮毂涂装的能耗还增加了铝轮毂的韧性；同时，通过消光固化剂参与反应，在低温固化的同时达到消光的目的，并且实现了粉末涂料超高流平的性能；通过添加改性的纳米二氧化硅，进一步提高了涂层的疏水能力，提高了涂层的耐腐蚀性能；另外，本发明的粉末涂料还具有抗冲击性能强、柔韧性高、附着力好、优异的平衡块粘贴力和透气性等特性，特别适合在要求低温固化、高流平、低光为一体的汽车配件领域中的应用。

Description

一种汽车配件用低温固化高流平低光粉末涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末涂料领域，尤其涉及一种汽车配件用低温固化高流平低光粉末涂料及其制备方法。
背景技术
一般粉末涂料的固化温度在180～200℃，但目前中高档轿车用铝合金轮毂是通过低温铸造工艺制得，受铸造工艺的限制，其耐热性较差，在180～200℃以上长时间烘烤时会失去力学性能，导致铝轮毂的韧性下降，造成安全隐患；粉末涂料在150～160℃温度区间固化，不仅可以保留铝轮毂的力学性能，还可以节省能源消耗，减少二氧化碳排放。
目前，汽车铝轮毂用低温固化的粉末涂料产品已经存在并被使用，但这类产品大都是高光类型，例如：CN104449268A一种低温固化的汽车铝轮毂专用底粉粉末涂料及其制备方法，因为大多数消光剂在低温固化的时候消光效果不佳，无法做到高流平低光效果粉末涂料；虽然少数粉末涂料通过添加传统催化剂的方法，可以在低温固化的同时实现消光的效果，但由于粉末在固化过程中反应活性太快很难保证流平性能，不适合在汽车铝轮毂领域使用。
现有的低温固化低光粉末涂料并没有针对流平性进行研究，或是虽然具有较高的流平性能，但是不能达到超高流平的镜面效果，故无法在对流平效果要求高的汽车零部件领域应用，例如：CN106752765A一种增韧改性低温固化低光泽度粉末涂料、制备方法；CN101747826A一种低温固化环氧低光粉末涂料及其制备方法；CN1478836一种热固性低温固化耐候低光粉末涂料。
因而，提供一种低温固化、高流平、低光为一体的汽车配件用粉末涂料，具有巨大的市场前景。
发明内容
本发明的目的在于一种汽车配件用低温固化高流平低光粉末涂料及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
本发明的目的之一在于提供一种汽车配件用粉末涂料，该粉末涂料的组分的质量份数为：30～60份环氧树脂、15～45份低温固化端羧基聚酯树脂、1～5份消光固化剂、0.1～5份潜伏性促进剂、0.1～1份改性纳米二氧化硅、0～10份助剂、1～30份填料、0～8份颜料。
优选地，上述粉末涂料的组分的质量份数为：35～55份环氧树脂、20～30份低温固化端羧基聚酯树脂、1～5份消光固化剂、0.1～5份潜伏性促进剂、0.1～1份改性纳米二氧化硅、3～10份助剂、5～30份填料、1～8份颜料。
优选地，上述环氧树脂与低温固化端羧基聚酯树脂的质量份数比为(1.3～3)：1。
更优选地，环氧树脂与低温固化端羧基聚酯树脂的质量份数比为(1.5～2.5)：1。
优选地，上述消光固化剂与环氧树脂的质量份数比为(0.025～1.5)：1。
更优选地，上述消光固化剂与环氧树脂的质量份数比为(0.03～1)：1。
优选地，上述环氧树脂的环氧当量为700～750g/eq。
优选地，上述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
优选地，上述环氧树脂选自南亚电子材料有限公司的E-12型双酚A型环氧树脂NPES-903。
优选地，上述低温固化剂端羧基聚酯树脂的酸值为70～80mgKOH/g。
更优选地，上述低温固化剂端羧基聚酯树脂选自广州擎天材料科技有限公司的HH2562低温固化剂端羧基聚酯树脂。
优选地，上述潜伏性促进剂为端羧基聚氨酯类化合物，其酸值为28～32mgKOH/g、玻璃化转变温度为75～85℃，优选地，玻璃化转变温度为81℃。
更优选地，上述潜伏性促进剂选自端羧基聚碳酸酯类化合物、端羧基聚丙烯酸酯类化合物和端羧基聚酯类化合物中的至少一种。
上述潜伏性促进剂在促进涂层固化的同时又保证流平性几乎无丧失，其为白色粉末或块状。
优选地，上述消光固化剂为一种环脒与酸酐形成的混合物。
更优选地，上述消光固化剂为1,2,4,5-四元羧酸苯与4,5-二氢-2-苯基-氢-咪唑的混合物。
优选地，1,2,4,5-四元羧酸苯与4,5-二氢-2-苯基-氢-咪唑的质量比为(1～5)：(5～1)。
更优选地，1,2,4,5-四元羧酸苯与4,5-二氢-2-苯基-氢-咪唑的质量比为1：1。
优选地，上述助剂选自流平剂、透气剂、增光剂、脱气剂中的至少一种。
优选地，上述流平剂选自丁基纤维素、羟甲基纤维素、GLP588、GLP505、GLP599、PV88中的至少一种。
优选地，上述透气剂选自701、聚醚、聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种。
优选地，上述增光剂选自CATB-250、CTB-280、K-100中的至少一种。
优选地，上述脱气剂选自安息香、微粉蜡、聚醚中的至少一种。
优选地，上述填料选自钛白粉、碳酸钙、硫酸钡、云母粉、硅微粉、超细铝粉中的至少一种。
优选地，上述颜料为耐候型无机颜料，如：铁红、铁黄、炭黑、群青、铬黄、酞氰、酞蓝中的至少一种。
优选地，上述改性纳米二氧化硅为硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅。
优选地，上述硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅由以下步骤制备得到：
a)将二氧化硅粉末分散于低级醇溶剂中，形成悬浮液；
b)在悬浮液中加入硅烷偶联剂，搅拌、分离，得硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅。
优选地，步骤a)中的二氧化硅粉末的粒径为1～1000nm。
优选地，步骤a)中的低级醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇中的至少一种；更优选为异丙醇。
优选地，二氧化硅粉末、硅烷偶联剂、低级醇的质量份数比为1：(0.01～0.2)：(10～50)；更优选为1：(0.01～0.06)：(20～30)。
优选地，步骤a)中的二氧化硅为疏水性气相二氧化硅，选自德固赛公司生产的型号为R972或R812中的至少一种。
优选地，步骤b)中的硅烷偶联剂选自KH-550、KH-570中的至少一种。
为了更均匀快速地分散二氧化硅粉末，步骤a)可以通过超声仪进行分散，分散时间优选为10～20min。
优选地，步骤b)在60～90℃的条件下恒温搅拌。
同样地，为了更均匀快速地分散硅烷偶联剂，也可以通过超声仪进行分散，分散时间优选为3～5min。
本发明的另一目的在于提供上述粉末涂料的制备方法，包括如下步骤：
1)将粉末涂料的各组分充分混合粉碎，得混合物料；
2)将混合物料于挤出机中挤出，后压片、粉碎，得粉末涂料。
优选地，步骤1)中的混合粉碎的时间为1～15min；优选为5～15min；更优选为5～10min。
优选地，步骤2)中的挤出温度为：一区85～100℃，更优选为一区85～95℃；二区5～120℃，更优选为二区95～115℃。
优选地，步骤2)所得粉末涂料的粒径D50为1～100μm；优选为1～80μm；优选为20～70μm；更优选为30～45μm。
本发明的粉末涂料的涂装方法为：用高压静电喷枪，涂装于铝及其合金的铸造件、汽车铝轮毂或其他汽车零配件的表面，厚度为60～180μm，优选100～140μm，固化温度150℃，固化时间为15～25min，采用固化炉进行固化即可。
优选地，铝及其合金的铸造件、汽车铝轮毂或其他汽车零配件的表面为先经磷酸锌或磷酸铁进行预处理。
本发明的有益效果是：
1、本发明的粉末涂料可以实现150～160℃的低温固化，不仅降低了铝轮毂涂装的能耗还增加了铝轮毂的韧性。
2、本发明通过消光固化剂参与反应，在低温固化的同时达到消光的目的(30％以下的低光)，并且实现了粉末涂料超高流平的性能，别适合在要求低温固化、高流平、低光为一体领域中的应用。
3、本发明添加了改性的纳米二氧化硅，进一步提高了涂层的疏水能力，提高了涂层的耐腐蚀性能。
4、本发明的粉末涂料还具有抗冲击性能强、柔韧性高、附着力好、优异的平衡块粘贴力和透气性等特性。
具体实施方式
下面进一步列举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明阐述的原理做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适范围内的选择，而并非要限定于下文示例的具体数据。
下面结合实施例和对比例对本发明进行详细说明，各实施例和对比例的粉末涂料的组分见下表1：
表1
Figure BDA0001830718770000041
Figure BDA0001830718770000051
注：环氧树脂NPES-903(E-12型双酚A型)购于南亚电子材料有限公司，环氧当量700～750g/eq；低温固化端羧基聚酯树脂生产于广州擎天材料科技有限公司，型号为HH2562，酸值为70～80mgKOH/g；消光固化剂为进口；
另外，对比例1是在专利CN104449268A配方的基础上加入本申请的消光固化剂所得的配方；
实施例1～4和对比例1中的助剂包括流平剂、安息香，填料包含硅微粉、硫酸钡、云母粉、碳酸钙、钛白粉，颜料采用耐候型无机颜料，如：铁黑、碳黑、铬黄、铁红、钛蓝、钛青、群青、钛绿等中的一种或几种。
其中，实施例1中的改性纳米二氧化硅由以下方法制备得到：
称取1份R812，加入25份异丙醇，利用超声仪常温下超声15min，得到均匀悬浮液，再加入0.03份KH-550，超声3min后于80℃下恒温搅拌5min，离心分离，得到KH-550改性的纳米二氧化硅。
实施例2中的改性纳米二氧化硅由以下方法制备得到：
称取1份R972，加入25份异丙醇，利用超声仪常温下超声18min，得到均匀悬浮液，再加入0.04份KH-570，超声3min后于90℃下恒温搅拌3min，离心分离，得到KH-570改性的纳米二氧化硅。
实施例3中的改性纳米二氧化硅由以下方法制备得到：
称取1份R972，加入30份异丙醇，利用超声仪常温下超声20min，得到均匀悬浮液，再加入0.04份KH-570，超声3min后于70℃下恒温搅拌3min，离心分离，得到KH-570改性的纳米二氧化硅。
实施例4中的改性纳米二氧化硅由以下方法制备得到：
称取1份R972，加入30份异丙醇，利用超声仪常温下超声20min，得到均匀悬浮液，再加入0.06份KH-570，超声5min后于90℃下恒温搅拌3min，离心分离，得到KH-570改性的纳米二氧化硅。
实施例1～4和对比例1的粉末涂料的制备步骤如下：
1)按照表1中各实施例和对比例中各组分的比例称好，置于混料缸中，充分混合并粉碎8min，得混合物料；
2)将混合物料放入JFY-30型履带式双螺杆挤出机高速旋转挤出，挤出温度一区为85～100℃，二区的温度为85～120℃，挤出后的物料经压片、冷却、粉碎机粉碎至粒径D50为30～45μm的粉体，得粉末涂料。
性能测试：
将本发明实施例1～4和对比例1的粉末涂料通过高压静电喷枪喷涂在表面经磷酸锌或磷酸铁预处理后的汽车铝轮毂底材上，涂层厚度为60～180μm，150℃固化10～25min后进行如下性能测试，测试结果见表2：
(1)冲击强度根据GB/T 1732-1993进行测试；
(2)柔韧性根据GB/T 1731-1993进行测试；
(3)铅笔硬度根据GB/T 6739-2006进行测试；
(4)附着力(划格法)根据GB/T 9286-1998进行测试；
(5)CASS实验根据GM4476P进行测试；
(6)平衡块粘贴力根据大众TL-239标准进行测试；
(7)涂层外观及光泽依据目测进行评价。
表2
Figure BDA0001830718770000061
由表2可知：本发明的粉末涂料应用于汽车铝轮毂时，其涂层外观平整光滑、无气孔，这说明本发明的粉末涂料具有超高的流平性能，同时，还具有低光的特点，光泽度可减弱至15％，固化温度为150℃，因而，本发明实现了低温固化、高流平及低光一体的粉末涂料，除此之外，本发明的粉末涂料还具有抗冲击性能强、附着力好、柔韧性高、优异的平衡粘贴力等性能，而对比例1的粉末涂料涂层在添加消光固化剂后会出现橘皮，这说明在专利CN104449268A配方的基础上添加消光固化剂无法实现消光和高流平一体的技术效果，并且其机械性能和耐腐蚀性能也较差，达不到本发明的技术效果。

Claims (5)

1.一种汽车配件用粉末涂料，其特征在于：所述粉末涂料的组分的质量份数为：35～55份环氧树脂、20～30份低温固化端羧基聚酯树脂、1～5份消光固化剂、0.1～5份潜伏性促进剂、0.1～1份改性纳米二氧化硅、3～10份助剂、5～30份填料、1～8份颜料；
所述改性纳米二氧化硅为硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅，所述纳米二氧化硅选自德固赛公司生产的型号为R972或R812中的至少一种；所述硅烷偶联剂选自KH-550、KH-570中的至少一种；
所述环氧树脂与低温固化端羧基聚酯树脂的质量份数比为1.3～3：1；
所述消光固化剂与环氧树脂的质量份数比为0.025～1.5：1；
所述环氧树脂的环氧当量为700～750g/eq；所述低温固化端羧基聚酯树脂的酸值为70～80mgKOH/g；所述潜伏性促进剂为端羧基聚氨酯类化合物，其酸值为28～32mgKOH/g、玻璃化转变温度为75～85℃；
所述汽车配件用粉末涂料在涂装于汽车铝轮毂的表面时，所形成涂层的光泽度能够减弱至15％。
2.根据权利要求1所述的粉末涂料，其特征在于：所述消光固化剂为1,2,4,5-四元羧酸苯与4,5-二氢-2-苯基-氢-咪唑的混合物。
3.根据权利要求2所述的粉末涂料，其特征在于：所述1,2,4,5-四元羧酸苯与4,5-二氢-2-苯基-氢-咪唑的质量比为1～5：5～1。
4.根据权利要求1所述的粉末涂料，其特征在于：所述助剂选自流平剂、增光剂、脱气剂中的至少一种；所述填料选自钛白粉、碳酸钙、硫酸钡、云母粉、硅微粉、超细铝粉中的至少一种；所述颜料选自耐候型无机颜料。
5.权利要求1～4任一项所述的粉末涂料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将粉末涂料的各组分充分混合粉碎，得混合物料；
2)将混合物料于挤出机中挤出，后压片、粉碎，得粉末涂料。
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