CN109529868A - 一种铁锰钴共掺杂负载型芬顿催化剂、制备方法及其应用 - Google Patents

一种铁锰钴共掺杂负载型芬顿催化剂、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁锰钴共掺杂负载型芬顿催化剂、制备方法及其应用，所述催化剂是以TiO2‑Al2O3为载体，负载有Fe、Mn、Co活性组分的共掺杂型芬顿催化剂。制备方法包括：(1)将TiO2‑Al2O3载体去污、干燥。(2)配制Fe3+、Mn2+和Co2+摩尔浓度比值为1:1:1～3:1:1的水溶液，调节pH值为6.5～7.5。(3)将TiO2‑Al2O3载体浸渍于浸渍液中，充分浸渍10～20h，催化剂用清水洗涤。(4)将催化剂在115～125℃烘干，然后在450～500℃下焙烧4～6h，自然冷却得到。本发明用于处理化工综合废水，提高了催化剂的催化活性和稳定性，及对反应废水pH的适应性。

Description

一种铁锰钴共掺杂负载型芬顿催化剂、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种芬顿催化氧化技术。
背景技术
芬顿(Fenton)催化氧化是污水处理中的一种高级氧化处理技术，具有有机污染物去除率高、投资运行费用低、适应多种废水处理、设备简单和易于操作等优点，是当前常规的污水处理技术。芬顿催化氧化工艺分为均相催化和非均相催化两种，现阶段多采用均相催化。
均相芬顿法存在适宜pH值较低，pH范围窄，铁泥产生量大、不易回收，出水色度高等缺点，使其应用受到很大的限制，一些改进型的均相芬顿技术加快了氧化反应过程的速率，但没有从根本上解决工艺上存在的以上问题。
非均相芬顿催化氧化利用反应过程中产生的大量强氧化性自由基(羟基自由基)氧化分解水中的有机物，将芬顿的强氧化性和催化剂的吸附、催化特性结合起来，具有出水浊度低，容易分离、回收和循环使用，不会造成二次污染等优点，也大大提高了反应体系的适用pH范围，同时由于亚铁等活性组分主要位于催化剂载体中，在反应过程中不易产生铁泥沉淀，可以有效地解决均相芬顿法产生大量铁泥的问题，
但与均相芬顿法相比，现有技术的非均相芬顿催化剂存在活性组分单一，去除效率相对较低，多次使用后存在一定程度的消耗，表面酸碱度会发生变化影响催化剂的活性等诸多问题。
因此，制备一种催化效果好且性能稳定的催化剂，是非均相Fenton催化氧化技术的关键。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种催化效果好且性能稳定的铁锰钴共掺杂负载型芬顿催化剂。
本发明所要解决的第二个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种共掺杂负载型芬顿催化剂的制备方法，制备得到的催化剂催化效果好且性能稳定。
本发明所要解决的第三个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种共掺杂负载型芬顿催化剂在废水处理中的应用。
为解决上述第一个技术问题，本发明的技术方案是：
一种铁锰钴共掺杂负载型芬顿催化剂，所述催化剂是以TiO2-Al2O3为载体，负载有Fe、Mn、Co活性组分的共掺杂型芬顿催化剂。
作为改进的一种技术方案，所述催化剂是以TiO2-Al2O3为载体，以Fe(NO3)3·9H2O、Mn(NO3)2·4H2O、CoCl2·6H2O为反应前驱物配制成催化剂浸渍液，利用浸渍法制备，然后经过滤、洗涤、烘干、焙烧得到的。
为解决上述第二个技术问题，本发明的技术方案是：
一种铁锰钴共掺杂负载型芬顿催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)载体预处理：将TiO2-Al2O3载体进行去污、干燥。
(2)浸渍液配制：配制Fe3+、Mn2+和Co2+摩尔浓度比值为1:1:1～3:1:1的水溶液，并调节pH值为6.5～7.5。
(3)浸渍：将预处理好的TiO2-Al2O3载体完全浸渍于配置好的浸渍液中，匀速缓慢搅拌，充分浸渍10～20h，浸渍结束后过滤，催化剂用清水洗涤。
(4)焙烧：将步骤(3)得到的催化剂置于烘箱中115～125℃烘干2～3h，然后移至马弗炉中在450～500℃下焙烧4～6h，将焙烧后的催化剂置于干燥器中自然冷却，得到所述铁锰钴共掺杂负载型芬顿催化剂。
作为优选的一种技术方案，步骤(2)中，配制Fe3+、Mn2+和Co2+摩尔浓度比值为1:1:1～3:1:1的Fe(NO3)3·9H2O、Mn(NO3)2·4H2O、CoCl2·6H2O水溶液。
作为优选的一种技术方案，步骤(2)中，使用NaOH或者HNO3调节pH值为6.5～7.5。
作为优选的一种技术方案，所述TiO2-Al2O3载体的粒径为1～5mm。
为解决上述第三个技术问题，本发明的技术方案是：
所述铁锰钴共掺杂负载型芬顿催化剂在废水处理中的应用；尤其是在化工综合废水处理中的应用。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的铁锰钴共掺杂负载型芬顿催化剂，以多孔复合材料TiO2-Al2O3为载体，机械强度大，负载有Fe、Mn、Co活性组分的共掺杂型芬顿催化剂。由于本发明的催化剂负载有多种活性组分，各种活性组分相互协同，提高了催化剂的催化活性和稳定性，及对反应废水pH的适应性，拓宽了反应的pH范围，用于替代传统芬顿工艺中亚铁离子的添加，能避免大量铁泥的产生，防止二次污染的产生。
本发明用来处理化工综合废水，COD去除率达到48％以上，而且本发明运行稳定，芬顿催化氧化反应装置稳定运行120d期间，COD去除率趋于稳定，无较大幅度下降趋势；试验进行120d后，取反应后催化剂进行分析，活性组分Fe流失率为3.1％，Mn流失率为2.3％，Co流失率小于1％，三种活性组分流失率均较低，具有长效性。
本发明利用浸渍法制备，然后经过滤、洗涤、烘干、焙烧得到，高温焙烧技术在保证了活性组分高利用率高附着度的同时，有效减少了催化填料流失率，防止了二次污染，延长了使用寿命。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明用于处理化工废水连续走水实验折线示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
图1为本发明的催化剂用于某污水处理厂化工综合废水的连续走水实验折线示意图，从图中可以看出，本发明在催化氧化期间，COD去除率趋于稳定，无较大幅度下降趋势。
实施例1
一种铁锰钴共掺杂负载型芬顿催化剂，是以TiO2-Al2O3为载体，以Fe(NO3)3·9H2O、Mn(NO3)2·4H2O、CoCl2·6H2O为反应前驱物配制成催化剂浸渍液，利用浸渍法制备，然后经过滤、洗涤、烘干、焙烧得到的。
实施例2
(1)载体预处理：将粒径为2～3mm的TiO2-Al2O3载体进行去污、干燥。
(2)浸渍液配制：配制Fe3+、Mn2+和Co2+摩尔浓度比值为2:1:1的Fe(NO3)3·9H2O、Mn(NO3)2·4H2O、CoCl2·6H2O水溶液，使用NaOH调节pH值为6.8。
(3)浸渍：将预处理好的TiO2-Al2O3载体完全浸渍于配置好的浸渍液中，匀速缓慢搅拌，充分浸渍12h，浸渍结束后过滤，催化剂用清水洗涤。
(4)焙烧：将步骤(3)得到的催化剂置于烘箱中120℃烘干2.5h，然后移至马弗炉中在480℃下焙烧5h，将焙烧后的催化剂置于干燥器中自然冷却，得到所述铁锰钴共掺杂负载型芬顿催化剂。
实施例3
(1)载体预处理：将粒径为2～4mm的TiO2-Al2O3载体进行去污、干燥。
(2)浸渍液配制：配制Fe3+、Mn2+和Co2+摩尔浓度比值为1:1:1的Fe(NO3)3·9H2O、Mn(NO3)2·4H2O、CoCl2·6H2O水溶液，使用NaOH调节pH值为7.0。
(3)浸渍：将预处理好的TiO2-Al2O3载体完全浸渍于配置好的浸渍液中，匀速缓慢搅拌，充分浸渍14h，浸渍结束后过滤，催化剂用清水洗涤。
(4)焙烧：将步骤(3)得到的催化剂置于烘箱中122℃烘干2h，然后移至马弗炉中在500℃下焙烧4.5h，将焙烧后的催化剂置于干燥器中自然冷却，得到所述铁锰钴共掺杂负载型芬顿催化剂。
对比例1
对比例1跟实施例2不同的是，步骤(2)配制Fe(NO3)3·9H2O水溶液，使用NaOH调节pH值为7.0；得到的催化剂不掺杂Mn2+和Co2+。
对比例2
对比例2跟实施例2不同的是，步骤(2)配制Fe3+、Mn2+摩尔浓度比值为2:1的Fe(NO3)3·9H2O、Mn(NO3)2·4H2O水溶液，使用NaOH调节pH值为6.8；得到的催化剂不掺杂Co2+。
对比例3
对比例3跟实施例2不同的是，步骤(2)配制Fe3+和Co2+摩尔浓度比值为2:1:的Fe(NO3)3·9H2O、CoCl2·6H2O水溶液，使用NaOH调节pH值为6.8；得到的催化剂不掺杂Mn2+。
实验例
使用实施例2、3以及对比例1-3得到的催化剂，对某化工废水做对比实验。原水水质为：COD：826mg/L；pH值为6.8。处理结果如表1。
表1
项目 COD(mg/L) COD去除率(％) pH
实施例2 415 48.16 5.4
实施例3 404 51.09 5.3
对比例1 676 18.16 5.9
对比例2 569 31.11 6.3
对比例3 659 20.22 5.4
由实验例以及表1可见，使用本发明铁锰钴共掺杂负载型芬顿催化剂催化氧化效果最好，COD去除率最高，催化剂中缺少任何一种活性组分，其催化氧化效果就差很多，说明三种活性组分起到了相互协同的作用。

Claims (7)

1.一种铁锰钴共掺杂负载型芬顿催化剂，其特征在于：所述催化剂是以TiO2-Al2O3为载体，负载有Fe、Mn、Co活性组分的共掺杂型芬顿催化剂。
2.如权利要求1所述的铁锰钴共掺杂负载型芬顿催化剂，其特征在于：所述催化剂是以TiO2-Al2O3为载体，以Fe(NO3)3·9H2O、Mn(NO3)2·4H2O、CoCl2·6H2O为反应前驱物配制成催化剂浸渍液，利用浸渍法制备，然后经过滤、洗涤、烘干、焙烧得到的。
3.如权利要求1所述的铁锰钴共掺杂负载型芬顿催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)载体预处理：将TiO2-Al2O3载体进行去污、干燥；
(2)浸渍液配制：配制Fe3+、Mn2+和Co2+摩尔浓度比值为1:1:1～3:1:1的水溶液，并调节pH值为6.5～7.5；
(3)浸渍：将预处理好的TiO2-Al2O3载体完全浸渍于配置好的浸渍液中，匀速缓慢搅拌，充分浸渍10～20h，浸渍结束后过滤，催化剂用清水洗涤；
(4)焙烧：将步骤(3)得到的催化剂置于烘箱中115～125℃烘干2～3h，然后移至马弗炉中在450～500℃下焙烧4～6h，将焙烧后的催化剂自然冷却，得到所述铁锰钴共掺杂负载型芬顿催化剂。
4.如权利要求3所述的铁锰钴共掺杂负载型芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，使用NaOH或者HNO3调节pH值为6.5～7.5。
5.如权利要求3所述的铁锰钴共掺杂负载型芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，配制Fe3+、Mn2+和Co2+摩尔浓度比值为1:1:1～3:1:1的Fe(NO3)3·9H2O、Mn(NO3)2·4H2O、CoCl2·6H2O水溶液。
6.如权利要求3所述的铁锰钴共掺杂负载型芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：所述TiO2-Al2O3载体的粒径为1～5mm。
7.如权利要求1或2所述的铁锰钴共掺杂负载型芬顿催化剂在废水处理中的应用。
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