CN109518148B - 一种利用高能脉冲反应磁控溅射制备二氧化钒智能热控器件的方法 - Google Patents

一种利用高能脉冲反应磁控溅射制备二氧化钒智能热控器件的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用高能脉冲反应磁控溅射制备二氧化钒智能热控器件的方法，涉及一种制备二氧化钒智能热控器件的方法。目的是解决现有磁控溅射制备VO2智能热控器件的工艺存在制备温度高的问题。利用高能脉冲靶磁控溅射装置在基底表面沉积金属反射层，然后在金属反射层表面沉积VO2功能层，最后在VO2功能层表面沉积保护层。本发明将高能脉冲磁控溅射方法应用于VO2智能热控器件制备，优点是所需制备温度低，所需成本较低。本发明适用于制备二氧化钒智能热控器件。

Description

一种利用高能脉冲反应磁控溅射制备二氧化钒智能热控器件 的方法
技术领域
本发明涉及一种制备二氧化钒智能热控器件的方法。
背景技术
航天器在向阳侧与背阳侧的温度变化巨大，电子设备在如此大的温差环境下难以正常工作，为了维持电子设备的正常运行延长其使用寿命，航天器和卫星内部需要温度控制系统以实现热波动的最小化。一般的主动热控制系统如机械百叶窗等通常涉及温度传感器，控制电路和移动部件，这增加了航天器和卫星的制造成本，同时降低了有效载容量。而VO2智能热控器件可以根据温度变化自发改变其发射率，从而有效地控制辐射到深空的热量。这种热控器件不需要复杂的传感器控制系统，也不需要电加热设备，大大的降低了航天器的重量，也降低了其能耗。一般情况下智能控制系统要求低温下的红外发射率ε维持在较低的状态，减少向外辐射的热量，维持航天器的温度稳定：并且高温下的发射率ε很高以消散多余的热量，通过对温度的感知智能调控发射率变化，控制航天器的温度。智能热控的发展将会推动航天器向轻质、低能耗、低成本的领域发展。
VO2是一种典型的热致变色材料，其在341K的温度下会发生金属-绝缘体相变，在相变前后其红外发射率发生巨大的变化，并且变化趋势与智能热控的发射率变化要求相符合，因此VO2作为一种非常理想的智能热控材料得到了深入研究。但是现阶段VO2仍然有以下几个问题制约其在智能热控领域上的应用：(1)空间稳定性差；(2)制备工艺困难；(3)发射率变化小。目前磁目前文献报道的VO2智能热控器件一般采用化学气相淀积(CVD)或磁控溅射等方法制备。由于VO2制备的工艺窗口较窄，采用CVD进行制备时对设备的真空性和精确性要求非常高，导致前期投入巨大，且沉积效率低。磁控溅射虽然成本较低，但制备的温度为550～700℃，温度远高于大部分反射基底的熔化温度，器件反射层和基底的材料选择受限，造成器件性能受限，同时由于所选用的金基底，提高了制备成本。
发明内容
本发明为了解决现有磁控溅射制备VO2智能热控器件的工艺存在制备温度高于大部分反射基底的熔化温度导致的基底的材料选择受限问题，提出一种利用高能脉冲反应磁控溅射制备二氧化钒智能热控器件的方法。
本发明利用高能脉冲反应磁控溅射制备二氧化钒智能热控器件的方法按照以下步骤进行：
步骤一：利用高能脉冲靶磁控溅射装置在基底表面沉积金属反射层
依次用丙酮、甲醇和超纯水对超声基底清洗10～20min，将基底放入高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内，将溅射仓抽成真空，加热基底，然后向溅射仓内通入氩气；以金、银或铝为靶材，在基底表面沉积金属反射层；
所述金属反射层的厚度为20～500nm；
所述加热基底至温度为250～500℃；
所述将溅射仓抽成真空至真空度为1×10-4～2.4×10-3Pa；
所述在基底上沉积金属反射层的具体沉积参数为：金属反射层的制备温度为300～500℃、压强为0.6～1.2Pa、氩气流量为50～90sccm、溅射时间为10～300min、脉冲频率为10～500Hz、电源功率为50～500W、基片偏压为-100～-300V；
步骤一将溅射仓抽成真空然后通入氩气保证溅射仓内处于高真空无氧状态，能够防止金属反射层被氧化进而造成表面不光滑，反射能力下降；基底上沉积金属反射层过程中施加脉冲电压后电离出Ar离子和电子，电子在电场的作用下加速飞向基底，而Ar离子轰击靶材启辉，调整压强维持辉光稳定后开始溅射金属粒子，最后在基底上沉积得到光滑平整的金属反射层，金属反射层表面光亮且反射性较强；
步骤二：在金属反射层表面沉积VO2功能层
以钒为靶材，向高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内通入氩气和氧气的混合气，在金属反射层表面沉积VO2功能层；
所述VO2功能层的厚度为10～800nm；
所述在金属反射层上沉积VO2功能层的具体沉积参数为：VO2的制备温度为250～500℃、压强为0.8～1.2Pa、氧气流量为1～10sccm、氩气流量为50～90sccm、溅射时间为10～300min、脉冲频率为10～500Hz、电源功率为50～500W、基片偏压为-100～-300V；
步骤二以金属钒靶为V源，通入氩气和氧气的混合气作为反应气，施加电压启辉后，氩气经较高能量电离的氩离子和电子，而氩离子在电场作用下加速轰击钒靶使靶材溅射中性钒原子；而钒原子和氧原子在较高的脉冲能量下会变成带电的离子态，钒离子与氧离子结合能更低，更易结合后生成VO2功能层；采用此方法溅射的VO2薄膜粒径更均匀，结晶性更好，稳定性更高；步骤二通过控制沉积参数如温度、压强、脉冲频率、电源功率、氧流量、溅射时间等来调整VO2薄膜的微观结构，成功制备表面抗氧化性强，稳定性高，结晶度高，获得不同微观结构的VO2薄膜；得到的VO2薄膜通过感知环境的温度实现可逆的相变，进而调控器件的发射率；当温度高于VO2相变温度时VO2为金红石相，红外高发射；但温度低于相变温度时VO2为单斜相，红外高透过；
步骤三：在VO2功能层表面沉积保护层
以Al或Hf为靶材，向高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内通入氩气和氧气的混合气，在VO2功能层表面沉积保护层；
所述保护层的厚度为10～500nm；
所述在VO2功能层表面沉积保护层的具体沉积参数为：保护层的制备温度为250～500℃、压强为0.8～1.2Pa、氧气流量为5～10sccm、氩气流量为50～90sccm、溅射时间为10～300min、脉冲频率为10～500Hz、电源功率为50～500W、基片偏压为-100～-300V；
步骤三在VO2表面成功镀上疏松多孔的Al2O3或HfO2保护层，防止VO2在空间环境下性能衰退，能够延长VO2功能层的使用寿命，进而延长二氧化钒智能热控器件的寿命；
本发明原理及有益效果为：
1、VO2薄膜红外发射率随温度变化，本发明将VO2沉积在反射型基底上，制备成智能热控器件；本发明将高能脉冲磁控溅射方法应用于VO2智能热控器件制备，优点是所需制备温度低，本发明VO2的制备温度为250～500℃；因此本发明方法能够满足以较低熔化温度的反射基底进行期器件的制备；由于制备温度低，本发明相对于原子层沉积和化学气相沉积所需成本较低；
2、普通磁控溅射技术溅射能量有限，不能得到高品质VO2薄膜；本发明中，高能脉冲磁控溅射技术比一般磁控的溅射能量高出2～3个量级，等离子体密度高，离子通量大，粒子会以更高的能量飞向基底，并且与基底的结合力更强，溅射的薄膜的粒径更均匀，结晶性更优，稳定性更佳，较普通磁控溅射制备的薄膜质量优异，制备工艺性更好；可以适应复杂的空间环境；
3、本发明通过对溅射过程的温度、压强、脉冲频率、电源功率、氧流量、溅射时间等参数的控制可以有效的调控VO2薄膜的微观结构，获得粒径接近红外辐射波长的薄膜，增强VO2的表面等离子共振，提高VO2的红外吸收，增加红外发射率的变化范围，在加上膜层设计可以使其发射率变化满足航天热控的需求；一般情况下智能控制系统要求低温下的红外发射率ε维持在较低的状态，减少向外辐射的热量，维持航天器的温度稳定：并且高温下的发射率ε很高以消散多余的热量，通过对温度的感知智能调控发射率变化，控制航天器的温度；外界温度的变化会使VO2发生相变，其发射率发生变化，通过发射率的改变可以很有效的控制航天器向外太空辐射的热量，进而保证航天器的温度；经过模拟测试，本发明制备的二氧化钒智能热控器件智能热控性能良好，可以满足航天器控温的任务。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式利用高能脉冲反应磁控溅射制备二氧化钒智能热控器件的方法按照以下步骤进行：
步骤一：利用高能脉冲靶磁控溅射装置在基底表面沉积金属反射层
首先将基底放入高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内，将溅射仓抽成真空，加热基底，然后向溅射仓内通入氩气；以金、银或铝为靶材，在基底表面沉积金属反射层；
步骤二：在金属反射层表面沉积VO2功能层
以钒为靶材，向高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内通入氩气和氧气的混合气，在金属反射层表面沉积VO2功能层；
步骤三：在VO2功能层表面沉积保护层
以Al或Hf为靶材，向高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内通入氩气和氧气的混合气，在VO2功能层表面沉积保护层。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一步骤一所述金属反射层的厚度为20～500nm。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述加热基底至温度为250～500℃。其他步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述将溅射仓抽成真空至真空度为1×10-4～2.4×10-3Pa。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一所述在基底上沉积金属反射层的具体沉积参数为：金属反射层的制备温度为300～500℃、压强为0.6～1.2Pa、氩气流量为50～90sccm、溅射时间为10～300min、脉冲频率为10～500Hz、电源功率为50～500W、基片偏压为-100～-300V。其他步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述VO2功能层的厚度为10～800nm。其他步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二所述在金属反射层上沉积VO2功能层的具体沉积参数为：VO2的制备温度为250～500℃、压强为0.8～1.2Pa、氧气流量为1～10sccm、氩气流量为50～90sccm、溅射时间为10～300min、脉冲频率为10～500Hz、电源功率为50～500W、基片偏压为-100～-300V。其他步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三所述保护层的厚度为10～500nm。其他步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三所述在VO2功能层上沉积保护层的具体沉积参数为：保护层的制备温度为250～500℃、压强为0.8～1.2Pa、氧气流量为5～10sccm、氩气流量为50～90sccm、溅射时间为10～300min、脉冲频率为10～500Hz、电源功率为50～500W、基片偏压为-100～-300V。其他步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤一所述基底为石英玻璃、硅酸盐玻璃或硅片。其他步骤和参数与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：
本实施例利用高能脉冲反应磁控溅射制备二氧化钒智能热控器件的方法按照以下步骤进行：
步骤一：利用高能脉冲靶磁控溅射装置在基底表面沉积金属反射层
依次用丙酮、甲醇和超纯水对超声基底清洗10min，将基底放入高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内，将溅射仓抽成真空，加热基底，然后向溅射仓内通入氩气；以银为靶材，在基底表面沉积金属反射层；
步骤一所述基底为石英玻璃；
步骤一所述金属反射层的厚度为20nm；
步骤一所述加热基底至温度为400℃；
步骤一所述将溅射仓抽成真空至真空度为2×10-4Pa；
步骤一所述在基底上沉积金属反射层的具体沉积参数为：金属反射层的制备温度为400℃、压强为0.8Pa、氩气流量为60sccm、溅射时间为20min、脉冲频率为200Hz、电源功率为100W、基片偏压为-175V；
步骤二：在金属反射层表面沉积VO2功能层
以钒为靶材，向高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内通入氩气和氧气的混合气，在金属反射层表面沉积VO2功能层；
步骤二所述靶材的直径为φ76.2mm，钒的纯度为99.99％；
步骤二氩气和氧气的的纯度为99.99％；
步骤二所述VO2功能层的厚度为20nm；
步骤二所述在金属反射层上沉积VO2功能层的具体沉积参数为：VO2的制备温度为250℃、压强为0.8Pa、氧气流量为5sccm、氩气流量为75sccm、溅射时间为10min、脉冲频率为10Hz、电源功率为500W、基片偏压为-100V；
步骤三：在VO2功能层表面沉积保护层
以Hf为靶材，向高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内通入氩气和氧气的混合气，在VO2功能层表面沉积保护层；
步骤三所述保护层的厚度为10nm；
步骤三所述在VO2功能层上沉积保护层的具体沉积参数为：保护层的制备温度为320℃、压强为1.0Pa、氧气流量为6sccm、氩气流量为80sccm、溅射时间为20min、脉冲频率为200Hz、电源功率为100W、基片偏压为-160V。
本实施例原理及有益效果为：
1、VO2薄膜红外发射率随温度变化，本实施例将VO2沉积在反射型基底上，制备成智能热控器件；本实施例将高能脉冲磁控溅射方法应用于VO2智能热控器件制备，优点是所需制备温度低，本实施例VO2的制备温度为250℃；因此本实施例方法能够满足以较低熔化温度的反射基底进行期器件的制备；由于制备温度低，本实施例相对于原子层沉积和化学气相沉积所需成本较低；2、普通磁控溅射技术溅射能量有限，不能得到高品质VO2薄膜；本实施例中，高能脉冲磁控溅射技术比一般磁控的溅射能量高出2～3个量级，等离子体密度高，离子通量大，粒子会以更高的能量飞向基底，并且与基底的结合力更强，溅射的薄膜的粒径更均匀，结晶性更优，稳定性更佳，较普通磁控溅射制备的薄膜质量优异，制备工艺性更好；可以适应复杂的空间环境；3、本实施例通过对溅射过程的温度、压强、脉冲频率、电源功率、氧流量、溅射时间等参数的控制可以有效的调控VO2薄膜的微观结构，获得粒径接近红外辐射波长的薄膜，增强VO2的表面等离子共振，提高VO2的红外吸收，增加红外发射率的变化范围，在加上膜层设计可以使其发射率变化满足航天热控的需求；一般情况下智能控制系统要求低温下的红外发射率ε维持在较低的状态，减少向外辐射的热量，维持航天器的温度稳定：并且高温下的发射率ε很高以消散多余的热量，通过对温度的感知智能调控发射率变化，控制航天器的温度；外界温度的变化会使VO2发生相变，其发射率发生变化，通过发射率的改变可以很有效的控制航天器向外太空辐射的热量，进而保证航天器的温度；经过模拟测试，本实施例制备的二氧化钒智能热控器件智能热控性能良好，可以满足航天器控温的任务。
实施例2：
本实施例利用高能脉冲反应磁控溅射制备二氧化钒智能热控器件的方法按照以下步骤进行：
步骤一：利用高能脉冲靶磁控溅射装置在基底表面沉积金属反射层
依次用丙酮、甲醇和超纯水对超声基底清洗10min，将基底放入高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内，将溅射仓抽成真空，加热基底，然后向溅射仓内通入氩气；以银为靶材，在基底表面沉积金属反射层；
步骤一所述基底为石英玻璃；
步骤一所述金属反射层的厚度为100nm；
步骤一所述加热基底至温度为330℃；
步骤一所述将溅射仓抽成真空至真空度为1.5×10-4Pa；
步骤一所述在基底上沉积金属反射层的具体沉积参数为：金属反射层的制备温度为330℃、压强为1.0Pa、氩气流量为70sccm、溅射时间为60min、脉冲频率为200Hz、电源功率为200W、基片偏压为-180V；
步骤二：在金属反射层表面沉积VO2功能层
以钒为靶材，向高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内通入氩气和氧气的混合气，在金属反射层表面沉积VO2功能层；
步骤二所述靶材的直径为φ76.2mm，钒的纯度为99.99％；
步骤二氩气和氧气的的纯度为99.99％；
步骤二所述VO2功能层的厚度为100nm；
步骤二所述在金属反射层上沉积VO2功能层的具体沉积参数为：VO2的制备温度为300℃、压强为0.9Pa、氧气流量为7sccm、氩气流量为60sccm、溅射时间为40min、脉冲频率为50Hz、电源功率为400W、基片偏压为-150V；
步骤三：在VO2功能层表面沉积保护层
以Hf为靶材，向高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内通入氩气和氧气的混合气，在VO2功能层表面沉积保护层；
步骤三所述保护层的厚度为100nm；
步骤三所述在VO2功能层上沉积保护层的具体沉积参数为：保护层的制备温度为300℃、压强为1Pa、氧气流量为7sccm、氩气流量为70sccm、溅射时间为20min、脉冲频率为200Hz、电源功率为80W、基片偏压为-150V。
本实施例将高能脉冲磁控溅射方法应用于VO2智能热控器件制备，优点是所需制备温度低，本实施例VO2的制备温度为300℃；因此本实施例方法能够满足以较低熔化温度的反射基底进行期器件的制备；由于制备温度低，本实施例相对于原子层沉积和化学气相沉积所需成本较低。
实施例3：
本实施例利用高能脉冲反应磁控溅射制备二氧化钒智能热控器件的方法按照以下步骤进行：
步骤一：利用高能脉冲靶磁控溅射装置在基底表面沉积金属反射层
依次用丙酮、甲醇和超纯水对超声基底清洗10min，将基底放入高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内，将溅射仓抽成真空，加热基底，然后向溅射仓内通入氩气；以银为靶材，在基底表面沉积金属反射层；
步骤一所述基底为石英玻璃；
步骤一所述金属反射层的厚度为200nm；
步骤一所述加热基底至温度为350℃；
步骤一所述将溅射仓抽成真空至真空度为2×10-4Pa；
步骤一所述在基底上沉积金属反射层的具体沉积参数为：金属反射层的制备温度为350℃、压强为1.0Pa、氩气流量为70sccm、溅射时间为15min、脉冲频率为200Hz、电源功率为120W、基片偏压为-150V；
步骤二：在金属反射层表面沉积VO2功能层
以钒为靶材，向高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内通入氩气和氧气的混合气，在金属反射层表面沉积VO2功能层；
步骤二所述靶材的直径为φ76.2mm，钒的纯度为99.99％；
步骤二氩气和氧气的的纯度为99.99％；
步骤二所述VO2功能层的厚度为200nm；
步骤二所述在金属反射层上沉积VO2功能层的具体沉积参数为：VO2的制备温度为400℃、压强为1.0Pa、氧气流量为9sccm、氩气流量为85sccm、溅射时间为60min、脉冲频率为100Hz、电源功率为300W、基片偏压为-200V；
步骤三：在VO2功能层表面沉积保护层
以Hf为靶材，向高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内通入氩气和氧气的混合气，在VO2功能层表面沉积保护层；
步骤三所述保护层的厚度为300nm；
步骤三所述在VO2功能层上沉积保护层的具体沉积参数为：保护层的制备温度为300℃、压强为1.2Pa、氧气流量为5sccm、氩气流量为60sccm、溅射时间为30min、脉冲频率为200Hz、电源功率为100W、基片偏压为-150V。
本实施例将高能脉冲磁控溅射方法应用于VO2智能热控器件制备，优点是所需制备温度低，本实施例VO2的制备温度为400℃；因此本实施例方法能够满足以较低熔化温度的反射基底进行期器件的制备；由于制备温度低，本实施例相对于原子层沉积和化学气相沉积所需成本较低。
实施例4：
本实施例利用高能脉冲反应磁控溅射制备二氧化钒智能热控器件的方法按照以下步骤进行：
步骤一：利用高能脉冲靶磁控溅射装置在基底表面沉积金属反射层
依次用丙酮、甲醇和超纯水对超声基底清洗10min，将基底放入高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内，将溅射仓抽成真空，加热基底，然后向溅射仓内通入氩气；以银为靶材，在基底表面沉积金属反射层；
步骤一所述基底为石英玻璃；
步骤一所述金属反射层的厚度为300nm；
步骤一所述加热基底至温度为280℃；
步骤一所述将溅射仓抽成真空至真空度为2×10-4Pa；
步骤一所述在基底上沉积金属反射层的具体沉积参数为：金属反射层的制备温度为280℃、压强为1.2Pa、氩气流量为70sccm、溅射时间为20min、脉冲频率为200Hz、电源功率为120W、基片偏压为-160V；
步骤二：在金属反射层表面沉积VO2功能层
以钒为靶材，向高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内通入氩气和氧气的混合气，在金属反射层表面沉积VO2功能层；
步骤二所述靶材的直径为φ76.2mm，钒的纯度为99.99％；
步骤二氩气和氧气的的纯度为99.99％；
步骤二所述VO2功能层的厚度为500nm；
步骤二所述在金属反射层上沉积VO2功能层的具体沉积参数为：VO2的制备温度为500℃、压强为1.1Pa、氧气流量为10sccm、氩气流量为90sccm、溅射时间为120min、脉冲频率为200Hz、电源功率为100W、基片偏压为-250V；
步骤三：在VO2功能层表面沉积保护层
以Hf为靶材，向高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内通入氩气和氧气的混合气，在VO2功能层表面沉积保护层；
步骤三所述保护层的厚度为400nm；
步骤三所述在VO2功能层上沉积保护层的具体沉积参数为：保护层的制备温度为300℃、压强为0.8Pa、氧气流量为4sccm、氩气流量为80sccm、溅射时间为20min、脉冲频率为200Hz、电源功率为100W、基片偏压为-150V。
本实施例将高能脉冲磁控溅射方法应用于VO2智能热控器件制备，优点是所需制备温度低，本实施例VO2的制备温度为500℃；因此本实施例方法能够满足以较低熔化温度的反射基底进行期器件的制备；由于制备温度低，本实施例相对于原子层沉积和化学气相沉积所需成本较低。
实施例5：
本实施例利用高能脉冲反应磁控溅射制备二氧化钒智能热控器件的方法按照以下步骤进行：
步骤一：利用高能脉冲靶磁控溅射装置在基底表面沉积金属反射层
依次用丙酮、甲醇和超纯水对超声基底清洗10min，将基底放入高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内，将溅射仓抽成真空，加热基底，然后向溅射仓内通入氩气；以银为靶材，在基底表面沉积金属反射层；
步骤一所述基底为石英玻璃；
步骤一所述金属反射层的厚度为500nm；
步骤一所述加热基底至温度为300℃；
步骤一所述将溅射仓抽成真空至真空度为2×10-4Pa；
步骤一所述在基底上沉积金属反射层的具体沉积参数为：金属反射层的制备温度为300℃、压强为1.1Pa、氩气流量为75sccm、溅射时间为20min、脉冲频率为200Hz、电源功率为95W、基片偏压为-120V；
步骤二：在金属反射层表面沉积VO2功能层
以钒为靶材，向高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内通入氩气和氧气的混合气，在金属反射层表面沉积VO2功能层；
步骤二所述靶材的直径为φ76.2mm，钒的纯度为99.99％；
步骤二氩气和氧气的的纯度为99.99％；
步骤二所述VO2功能层的厚度为500nm；
步骤二所述在金属反射层上沉积VO2功能层的具体沉积参数为：VO2的制备温度为500℃、压强为1.2Pa、氧气流量为10sccm、氩气流量为95sccm、溅射时间为300min、脉冲频率为250Hz、电源功率为50W、基片偏压为-300V；
步骤三：在VO2功能层表面沉积保护层
以Hf为靶材，向高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内通入氩气和氧气的混合气，在VO2功能层表面沉积保护层；
步骤三所述保护层的厚度为500nm；
步骤三所述在在VO2功能层上沉积保护层的具体沉积参数为：保护层的制备温度为250℃、压强为0.8Pa、氧气流量为8sccm、氩气流量为75sccm、溅射时间为200min、脉冲频率为200Hz、电源功率为120W、基片偏压为-140V。
本实施例将高能脉冲磁控溅射方法应用于VO2智能热控器件制备，优点是所需制备温度低，本实施例VO2的制备温度为500℃；因此本实施例方法能够满足以较低熔化温度的反射基底进行期器件的制备；由于制备温度低，本实施例相对于原子层沉积和化学气相沉积所需成本较低。
实施例6：
本实施例与实施例1不同的是，步骤一中以铝为靶材，在基底表面沉积金属反射层；金属反射层的厚度为100nm；
本实施例将高能脉冲磁控溅射方法应用于VO2智能热控器件制备，优点是所需制备温度低，本实施例VO2的制备温度为250℃；因此本实施例方法能够满足以较低熔化温度的反射基底进行期器件的制备；由于制备温度低，本实施例相对于原子层沉积和化学气相沉积所需成本较低。
实施例7：
本实施例与实施例1不同的是，步骤一中以铝为靶材，在基底表面沉积金属反射层；金属反射层的厚度为100nm；本实施例将高能脉冲磁控溅射方法应用于VO2智能热控器件制备，优点是所需制备温度低，本实施例VO2的制备温度为250℃；因此本实施例方法能够满足以较低熔化温度的反射基底进行期器件的制备；由于制备温度低，本实施例相对于原子层沉积和化学气相沉积所需成本较低。
实施例8：
本实施例与实施例1不同的是，步骤三中以Al，向高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内通入氩气和氧气的混合气，在VO2功能层表面沉积保护层，保护层的厚度为100nm。本实施例将高能脉冲磁控溅射方法应用于VO2智能热控器件制备，优点是所需制备温度低，本实施例VO2的制备温度为250℃；因此本实施例方法能够满足以较低熔化温度的反射基底进行期器件的制备；由于制备温度低，本实施例相对于原子层沉积和化学气相沉积所需成本较低。
实施例9：
本实施例与实施例1不同的是，步骤三中以Al，向高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内通入氩气和氧气的混合气，在VO2功能层表面沉积保护层，保护层的厚度为500nm。本实施例将高能脉冲磁控溅射方法应用于VO2智能热控器件制备，优点是所需制备温度低，本实施例VO2的制备温度为250℃；因此本实施例方法能够满足以较低熔化温度的反射基底进行期器件的制备；由于制备温度低，本实施例相对于原子层沉积和化学气相沉积所需成本较低。
实施例10：
本实施例与实施例1不同的是，步骤一中基底为硅片。本实施例将高能脉冲磁控溅射方法应用于VO2智能热控器件制备，优点是所需制备温度低，本实施例VO2的制备温度为250℃；因此本实施例方法能够满足以较低熔化温度的反射基底进行期器件的制备；由于制备温度低，本实施例相对于原子层沉积和化学气相沉积所需成本较低。
实施例11：
本实施例与实施例1不同的是，步骤一中基底为硅酸盐玻璃。金属反射层的制备温度为300℃；VO2的制备温度为250℃；保护层的制备温度为250℃；本实施例将高能脉冲磁控溅射方法应用于VO2智能热控器件制备，优点是所需制备温度低，本实施例VO2的制备温度为250℃；因此本实施例方法能够满足以较低熔化温度的反射基底进行期器件的制备；由于制备温度低，本实施例相对于原子层沉积和化学气相沉积所需成本较低。

Claims (9)

1.一种利用高能脉冲反应磁控溅射制备二氧化钒智能热控器件的方法，其特征在于：该方法按照以下步骤进行：
步骤一：利用高能脉冲靶磁控溅射装置在基底表面沉积金属反射层
依次用丙酮、甲醇和超纯水对超声基底清洗10~20min，将基底放入高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内，将溅射仓抽成真空，加热基底，然后向溅射仓内通入氩气；以金、银或铝为靶材，在基底表面沉积金属反射层；
步骤二：在金属反射层表面沉积VO2功能层
以钒为靶材，向高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内通入氩气和氧气的混合气，在金属反射层表面沉积VO2功能层；
步骤二所述在金属反射层上沉积VO2功能层的具体沉积参数为：VO2的制备温度为250~500℃、压强为0.8~1.2Pa、氧气流量为1~10sccm、氩气流量为50~90sccm、溅射时间为10~300min、脉冲频率为10~500Hz、电源功率为50~500W、基片偏压为-100~-300V；
步骤三：在VO2功能层表面沉积保护层
以Al或Hf为靶材，向高能脉冲靶磁控溅射装置的溅射仓内通入氩气和氧气的混合气，在VO2功能层表面沉积保护层，得到的VO2薄膜通过感知环境的温度实现可逆的相变，进而调控器件的发射率；当温度高于VO2相变温度时VO2为金红石相，红外高发射；但温度低于相变温度时VO2为单斜相，红外高透过。
2.根据权利要求1所述的利用高能脉冲反应磁控溅射制备二氧化钒智能热控器件的方法，其特征在于：步骤一所述金属反射层的厚度为20~500nm。
3.根据权利要求1所述的利用高能脉冲反应磁控溅射制备二氧化钒智能热控器件的方法，其特征在于：步骤一所述加热基底至温度为250~500℃。
4.根据权利要求1所述的利用高能脉冲反应磁控溅射制备二氧化钒智能热控器件的方法，其特征在于：步骤一所述将溅射仓抽成真空至真空度为1×10-4~2.4 ×10-3Pa。
5.根据权利要求1所述的利用高能脉冲反应磁控溅射制备二氧化钒智能热控器件的方法，其特征在于：步骤一所述在基底上沉积金属反射层的具体沉积参数为：金属反射层的制备温度为300~500℃、压强为0.6~1.2Pa、氩气流量为50~90sccm、溅射时间为10~300min、脉冲频率为10~500Hz、电源功率为50~500W、基片偏压为-100~-300V。
6.根据权利要求1所述的利用高能脉冲反应磁控溅射制备二氧化钒智能热控器件的方法，其特征在于：步骤二所述VO2功能层的厚度为10~800nm。
7.根据权利要求1所述的利用高能脉冲反应磁控溅射制备二氧化钒智能热控器件的方法，其特征在于：步骤三所述保护层的厚度为10~500nm。
8.根据权利要求1所述的利用高能脉冲反应磁控溅射制备二氧化钒智能热控器件的方法，其特征在于：步骤三所述在VO2功能层上沉积保护层的具体沉积参数为：保护层的制备温度为250~500℃、压强为0.8~1.2Pa、氧气流量为5~10sccm、氩气流量为50~90sccm、溅射时间为10~300min、脉冲频率为10~500Hz、电源功率为50~500W、基片偏压为-100~-300V。
9.根据权利要求1所述的利用高能脉冲反应磁控溅射制备二氧化钒智能热控器件的方法，其特征在于：步骤一所述基底为石英玻璃、硅酸盐玻璃或硅片。
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