CN101736324A - 一种超硬氮化钛薄膜的微波等离子体制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超硬氮化钛薄膜的微波等离子体制备方法,该方法包括超硬氮化钛薄膜的制备步骤和停机的步骤,所述制备方法是在真空状态下完成的;微波从微波系统中出来,经过石英微波窗口到达镀膜室。1800~2400V交流电加在两个弧形金属钛靶上,使两级的气体Ar电离成等离子气团,微波将这些等离子输运到弧形钛靶上,Ar等离子体对钛靶金属表面离子轰击,溅射出的金属粒子被微波辐照而电离并形成等离子气团,并输运到衬底上。同时,通入氮气,氮气在微波辐照下形成等离子体,衬底加了负偏压,带负偏压的衬底使钛离子、氮离子消电离而共淀积成膜。本发明的微波等离子体法共沉积氮化钛薄膜,薄膜密实,晶体的类型可通过衬底的温度有效控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体膜的制备方法,具体涉及一种超硬氮化钛薄膜的微波等离子体制备方法。
背景技术
氮化钛薄膜具有很高的化学稳定性。一般情况,它与水、水蒸汽、盐酸等均不发生反应。熔点比多数过渡金属氮化物的高,而密度却比大多数过金属氮化物低,是一种很有特色的陶瓷薄膜。氮化钛具有较好的抗氧化性,其氧化温度在1000℃左右。TiN也具有较好的抗蚀性。氮化钛薄膜作为一种耐磨及硬质薄膜而广泛用于各种切削工具、机械零件,也可作为装饰薄膜应用于各种装饰行业,还可作为集成电路芯片中Cu和Si之间的扩散阻挡层。膜层很薄时还可用作太阳能选择性透射膜、电致变色器件中的导电薄膜以及保护膜、显示器中的反射薄膜和抗静电薄膜。氮化钛(TiN)涂层作为一种独特的表面强化工艺应用于工业上已经20多年。具体而言,氮化钛结构是由离子键、金属键和共价键混合结合而成的,其中氮的P轨道能级低于费米能级,这将导致自由电子的运动有些类似于在金属的d轨道上的运动。这样的电子结构导致氮化钛薄膜的光学性能与金、银等贵金属薄膜相类似,膜较薄时,在可见光区半透明及红外区高反射。其中,氮化钛薄膜中N和Ti元素的比率决定了薄膜的光学性能。
TiN薄膜的制备多采用气相沉积技术,其中以物理气相沉积(PVD)应用较多。这是一种利用热蒸发或辉光放电、弧光放电等物理过程在基材表面沉积所需涂层的技术。随着TiN薄膜在各工业领域越来越广泛的应用,对TiN结构与性能的要求也越来越高,因此TiN膜的制备方法也在不断地改进,目前应用较普遍的制备方法有:磁控溅射、离子镀、离子束辅助沉积法、化学气相沉积法等。这些方法存在致密度差、能耗高、设备造价高等缺点。
发明内容
针对上述方法所存在的不足,本发明提出了一种超硬氮化钛薄膜的微波等离子体制备方法,该方法包括超硬氮化钛薄膜的制备步骤,所述制备方法导入了微波系统;所述超硬氮化钛薄膜的制备步骤是:
第一步:加热温度到380~500℃;
第二步:启动冷却水系统,通入冷却水;
第三步:启动抽真空系统,抽真空到1.2×10-3Pa以下,保持真空状态;
第四步:进入还原系统,加载H2到1~5×10Pa,26~30分钟,对钛靶表面的氧化物进行还原;
第五步:送载气(Ar),其压力为:2~6×10Pa;
第六步:启动微波系统,送入微波,电流为0.3~0.4A,使气体辉光放电,加偏压180~190V,离子清洗基底20~30分钟;
第七步:调节微波电流,使其为0.1A,偏压调到35V。调节基座加热电压,使温度降到240~260℃;
第八步:关闭氢气,调节Ar量,使真空度保持在5~6×10Pa,10分钟后通入氮气,将钛靶电压升至1800~2400V;
第九步:测量钛靶区域产生的沉积氮化钛薄膜厚度;
第十步:停机。
所述停机的步骤是:
第一步,关闭基板加热装置,等待30分钟;
第二步,关闭质量流量计阀门,使导气管内Ar消耗25分钟;
第三步,停微波和靶电压,关掉气体钢瓶,停分子泵,停机械泵;
第四步,等待35~45分钟;
第五步,关掉冷却水,等炉体温度下降到室温后取出所需的薄膜材料。
所述制备方法是在真空状态下完成的。
由上述步骤产生的等离子气团是在微波辐照而电离形成的,等离子气团在加了负偏压的衬底上形成超硬氮化钛薄膜。
离子轰击溅射的金属颗粒经微波辐照后的电离率为百分之二十。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。
图1为本发明的硬件结构示意图。
图中,1.波导及调谐装置,2.石英微波窗口,3.氢气进气口,4.等离子室,5.弧形钛靶,6.冷却水系统,7.视窗,8.基座及加热装置,9.真空系统,10.衬底,11.氮气进气口。
具体实施方式
如图1所示,首先基座及加热装置8启动,加热温度到380~500℃,然后,冷却水系统6启动,通入冷却水,之后,真空系统9工作。微波从微波系统中出来,通过波导及调谐装置1,经过石英微波窗口2到达镀膜室。1800~2400V交流电加在两个弧形金属钛靶5上,使两极的气体Ar电离成等离子气团,微波将这些等离子输运到弧形钛靶5上,氢气进气口3为送氢气的入口,氮气进气口11为输送氮气的进气口,Ar等离子体对钛靶金属表面离子轰击,溅射出的金属粒子被微波辐照而电离并在等离子室4形成等离子气团,并输运到衬底上。同时,通入氮气,氮气在微波辐照下形成等离子体,衬底10加了负偏压,带负偏压的衬底10使钛离子、氮离子消电离而共淀积成膜,通过视窗7可观察成膜过程。
在真空状态下,以纯金属钛为靶,氩气等惰性气体在微波辐照下保持等离子体为轰击离子,金属钛靶之间加电压使氩离子轰击钛靶;轰击出的钛离子、原子、或原子团在微波辐照下呈等离子状态,氮气在微波辐照下也形成等离子体,由于镀膜室底部真空泵的排气作用,等离子体向衬底运动,在可调节的衬底10偏压的作用下,等离子体消电离后在衬底10上共沉积形成氮化钛薄膜,衬底10可以是金属、陶瓷、玻璃、硅片。微波等离子法因为其固有的优点,能耗低、等离子体离化率高、靶材为高纯度,在薄膜制备方面有独特的优势,并可以得到高质量氮化钛薄膜。离子轰击溅射的金属颗粒经微波辐照后的电离率高达20%,等离子气团很容易进入65纳米的刻蚀槽底,实现超深亚微米的填充。因为高的离化率有高的空隙填充,因此,采用微波等离子体法共沉积氮化钛薄膜,薄膜密实,晶体的类型可通过衬底10的温度有效控制。
Claims (5)
1.一种超硬氮化钛薄膜的微波等离子体制备方法,包括超硬氮化钛薄膜的制备步骤,其特征在于:
所述制备方法导入了微波系统;
所述超硬氮化钛薄膜的制备步骤是:
第一步:加热温度到380~500℃;
第二步:启动冷却水系统,通入冷却水;
第三步:启动抽真空系统,抽真空到1.2×10-3Pa以下,保持真空状态;
第四步:进入还原系统,加载H2到1~5×10Pa,26~30分钟,对钛靶表面的氧化物进行还原;
第五步:送载气(Ar),其压力为:2~6×10Pa;
第六步:启动微波系统,送入微波,电流为0.3~0.4A,使气体辉光放电,加偏压180~190V,离子清洗基底20~30分钟;
第七步:调节微波电流,使其为0.1A,偏压调到35V。调节基座加热电压,使温度降到240~260℃;
第八步:关闭氢气,调节Ar量,使真空度保持在5~6×10Pa,10分钟后通入氮气,将钛靶电压升至1800~2400V;
第九步:测量钛靶区域产生的沉积氮化钛薄膜厚度;
第十步:停机。
2.根据权利要求1所述的超硬氮化钛薄膜的微波等离子体制备方法,其特征在于:
所述停机的步骤是:
第一步,关闭基板加热装置,等待30分钟;
第二步,关闭质量流量计阀门,使导气管内Ar消耗25分钟;
第三步,停微波和靶电压,关掉气体钢瓶,停分子泵,停机械泵;
第四步,等待35~45分钟;
第五步,关掉冷却水,等炉体温度下降到室温后取出所需的薄膜材料。
3.根据权利要求1所述的超硬氮化钛薄膜的微波等离子体制备方法,其特征在于:所述制备方法是在真空状态下完成的。
4.根据权利要求1所述的超硬氮化钛薄膜的微波等离子体制备方法,其特征在于:由上述步骤产生的等离子气团是在微波辐照而电离形成的,等离子气团在加了负偏压的衬底上形成超硬氮化钛薄膜。
5.根据权利要求1所述的超硬氮化钛薄膜的微波等离子体制备方法,其特征在于:离子轰击溅射的金属颗粒经微波辐照后的电离率为百分之二十。
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