CN101775579B - 一种二氧化钛薄膜的微波等离子体制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二氧化钛薄膜的微波等离子体制备方法，该方法包括二氧化钛薄膜的制备步骤和停机的步骤，所述制备方法是在真空状态下完成的；微波从微波系统中出来，经过石英微波窗口到达镀膜室。将交流电加在两个弧形钛靶上，使两级的气体Ar电离成等离子气团，微波将这些等离子输运到两弧形钛靶上，Ar等离子体对钛靶金属表面离子轰击，溅射出的金属粒子被微波辐照而电离并形成等离子气团，并输运到衬底上。同时，通入氧气，氧气在微波辐照下形成等离子体，衬底加了负偏压，带负偏压的衬底使钛离子、氧离子消电离而共淀积成膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体膜的制备方法，具体涉及一种二氧化钛薄膜的微波等离子体制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种多功能材料，在光催化、光降解和新型太阳能电池、光学等方面有广泛的应用。由于高折射率和高介电常数的特性，二氧化钛材料的制备已经引起了广泛的重视，又由于其独特的光学、电导等性质和优良的化学稳定性，能够抵抗介质的电化学腐蚀，已被广泛应用于半导体、传感器等领域。
目前制备二氧化钛薄膜的方法很多，例如化学气相沉积(CVD)法、溶胶一凝胶法、离子辅助沉积法、电子束蒸发法，反应蒸发法，R.F.磁控或交、直流磁控溅射法等。在这些方法中，由于本身无法解决的问题(如CVD法所用Ti源为有机物，源气流量难以控制或有毒；蒸发法镀膜由于是原子或原子团沉积，薄膜缺陷多；磁控溅射要用陶瓷靶，靶材制作困难，耗能高；反应蒸发法射频等离子法等离子离子体能量过大于50ev，对衬底轰击大，损害衬底晶格等)，不可能得到高质量的二氧化钛薄膜。
发明内容
针对上述方法所存在的不足，本发明提出了一种二氧化钛薄膜的微波等离子体制备方法，该方法包括二氧化钛薄膜的制备步骤，
所述制备方法是在真空状态下完成的；
所述制备方法包含了微波系统；
所述二氧化钛薄膜的制备步骤是：
1、一种二氧化钛薄膜的微波等离子体制备方法，该方法包括二氧化钛薄膜的制备步骤和停机的步骤，其特征在于：
所述制备方法是在真空状态下完成的；
所述制备方法包含了微波系统；
所述二氧化钛薄膜的制备步骤是：
第一步：加热温度到350～400℃；
第二步：启动冷却水系统，通入冷却水；
第三步：启动抽真空系统，抽真空到1.3×10-3Pa以下，保持真空状态；
第四步：进入还原系统，加载H2到1～5×10Pa，20～25分钟，对钛靶表面的氧化物进行还原；
第五步：送载气(Ar)，其压力为：1～5×10Pa；
第六步：启动微波系统，送入微波，电流为0.2～0.4A，使气体辉光放电，加偏压165V，离子清洗基底35～45分钟；
第七步：调节微波电流，使其为0.15A，偏压调到30V。调节基座加热电压，使温度降到200～210℃；
第八步：关闭氢气，调节Ar量，使真空度保持在4×10Pa，10分钟后通入氧气，将钛靶电压升至1400～2200V；
第九步：测量钛靶区域产生的沉积二氧化钛薄膜厚度；
第十步：停机。
所述停机的步骤是：
第一步，关闭基板加热装置，等待20分钟；
第二步，关闭质量流量计阀门，使导气管内Ar消耗20分钟；
第三步，停微波和靶电压，关掉气体钢瓶，停分子泵，停机械泵；
第四步，等待30-40分钟；
第五步，关掉冷却水，等炉体温度下降到室温后，取出所需的薄膜材料。
产生的二氧化钛薄膜沉积在衬底上，所述衬底是金属。
产生的二氧化钛薄膜沉积在衬底上，所述衬底也可以是陶瓷。
产生的二氧化钛薄膜沉积在衬底上，所述衬底也可以是玻璃。
产生的二氧化钛薄膜沉积在衬底上，所述衬底也可以是硅片。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。
图1为本发明的硬件结构示意图。
图中，1.波导及调谐装置，2.石英微波窗口，3.氢气进气口，4.等离子室，5.弧形钛靶，6.冷却水系统，7.视窗，8.基座及加热装置，9.真空系统，10.衬底，11.氧气进气口。
具体实施方式
如图1所示，首先基座及加热装置8启动，加热温度到350～400℃，然后，冷却水系统6启动，通入冷却水，之后，真空系统9工作。微波从微波系统中出来，通过波导及调谐装置1，经过石英微波窗口2到达镀膜室。1400～2200V交流电加在两个弧形金属钛靶5上，使两极的气体Ar电离成等离子气团，微波将这些等离子输运到弧形钛靶5上，氢气进气口3为送氢气的入口，氧气进气口11为输送氧气的进气口，Ar等离子体对钛靶金属表面离子轰击，溅射出的金属粒子被微波辐照而电离并在等离子室4形成等离子气团，并输运到衬底上。同时，通入氧气，氧气在微波辐照下形成等离子体，衬底10加了负偏压，带负偏压的衬底10使钛离子、氮离子消电离而共淀积成膜，通过视窗7可观察成膜过程。
在真空状态下，以纯金属钛为靶，氩气等惰性气体在微波辐照下保持等离子体为轰击离子，金属钛靶之间加电压使氩离子轰击弧形钛靶5；轰击出的钛离子、原子、或原子团在微波辐照下呈等离子状态，气在微波辐照下也形成等离子体，由于镀膜室底部真空泵的排气作用，等离子体向衬底10运动，在可调节的衬底10偏压的作用下，等离子体消电离后在衬底10上共沉积形成二氧化钛薄膜，衬底可以是金属、陶瓷、玻璃和硅片。微波等离子法因为其固有的优点，能耗低、等离子体离化率高、靶材为高纯度，在薄膜制备方面有独特的优势，并可以得到高质量二氧化钛薄膜。因为离子轰击溅射的金属颗粒经微波辐照后的的电离率高达20％，等离子气团很容易进入65纳米的刻蚀槽底，实现超深亚微米的填充。因为高的离化率有高的空隙填充，因此，采用微波等离子体法共沉积二氧化钛薄膜，薄膜密实，晶体的类型可通过衬底10的温度有效控制。
Claims (5)
1.一种二氧化钛薄膜的微波等离子体制备方法，该方法包括二氧化钛薄膜的制备步骤，其特征在于：
所述制备方法是在真空状态下完成的；
所述制备方法包含了微波系统的使用；
所述二氧化钛薄膜的制备步骤是：
第一步：加热衬底，温度到350～400℃；
第二步：启动冷却水系统，通入冷却水；
第三步：启动抽真空系统，抽真空到1.3×10-3Pa以下，保持真空状态；
第四步：进入还原系统，加载H2到1～5×10Pa，20～25分钟，对钛靶表面的氧化物进行还原；
第五步：送载气Ar，其压力为：1～5×10Pa；
第六步：启动微波系统，送入微波，电流为0.2～0.4A，使气体辉光放电，加负偏压165V，离子清洗基底35～45分钟；
第七步：调节微波电流，使其为0.15A，偏压调到负30V，调节基座加热电压，使温度降到200～210℃；
第八步：关闭氢气，调节Ar量，使真空度保持在4×10Pa，10分钟后通入氧气，将钛靶电压升至1400～2200V；
第九步：测量钛靶区域产生的沉积二氧化钛薄膜厚度；
第十步：停机，所述停机的步骤是：
第一步，关闭基板加热装置，等待20分钟；
第二步，关闭质量流量计阀门，使导气管内Ar消耗20分钟；
第三步，停微波和靶电压，关掉气体钢瓶，停分子泵，停机械泵；
第四步，等待30-40分钟；
第五步，关掉冷却水，等炉体温度下降到室温后，取出所需的薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛薄膜的微波等离子体制备方法，其特征在于：产生的二氧化钛薄膜沉积在衬底上，所述衬底是金属。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛薄膜的微波等离子体制备方法，其特征在于：产生的二氧化钛薄膜沉积在衬底上，所述衬底是陶瓷。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛薄膜的微波等离子体制备方法，其特征在于：产生的二氧化钛薄膜沉积在衬底上，所述衬底是玻璃。
5.根据权利要求1所述的二氧化钛薄膜的微波等离子体制备方法，其特征在于：产生的二氧化钛薄膜沉积在衬底上，所述衬底是硅片。
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