CN109517574A - 紫外光固化有机硅液态光学胶组合物、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种紫外光固化有机硅液态光学胶组合物、制备方法及其应用，该紫外光固化有机硅液态光学胶组合物包括以下重量份的组分：含端巯基的乙烯基硅油30‑80份；硫代烷醇基与烷基和/或芳基硅氧烷的共聚物10‑50份；乙烯基硅油1‑60份；光引发剂0.01‑1份；增粘剂0.01‑1份；阻燃剂0.01‑0.1份。本发明提供的紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，具有液体状态的自流平排泡，快速固化，体积收缩率低等性能，能够与玻璃盖板、LCD屏形成良好贴合，可用于触摸屏的全贴合，且透光率达99％以上，同时具有耐高温高湿、冷热冲击等优点，贴合可靠性高，成品率高，适合于连续化生产。

Description

紫外光固化有机硅液态光学胶组合物、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，具体而言，本发明涉及一种紫外光固化有机硅液态光学胶组合物、制备方法及其应用。
背景技术
为了提高显示屏在强光或阳光直射的情况下的显示效果，且达到轻薄化、防震动、防滑动及防水效果，触摸屏厂商和加工企业开发了全贴合工艺。全贴合即是以液态光学胶或光学胶带将面板与触摸屏无缝粘贴在一起，可减少光线在显示屏的反射和折射，提高了透过率，增加了对比度，提升在室内外的显示效果。OCA光学胶是以双面胶带的形式将上下表面贴合，容易发生气泡、褶皱，良率不高，正被LOCA液态胶将逐渐替代。
液态光学胶LOCA(Liquid OpticalClear Adhesive)是一种具有光学性能的胶粘剂。目前，市场上较为成熟的全贴合液态光学胶主要是丙烯酸酯材料，丙烯酸酯材料的液态光学胶利用紫外光固化技术，实现对透明基材的快速定位和粘接。这种快速固化、实现瞬间贴合的优点，使得这种材料得到广泛应用。但丙烯酸酯类材料的液态光学胶应用于全贴合时存在较大的问题和隐患。
丙烯酸酯类胶水固化时收缩大，由于固化快，导致收缩应力无法释放，这容易导致液晶屏在胶水固化时受到应力拉扯而发生形变、暗斑等现象。使用丙烯酸类胶水贴合后，如果显示屏、触摸屏长期在高温、高湿或阳光直射下工作使用，胶水容易出现黄变现象，影响显示效果，即可靠性差。
再者，现有的有机硅液态光学胶大多数是铂金催化剂高温催化双组份胶水。由于铂金催化剂化学性质非常活泼，极其敏感，容易受很多因素影响而失效，且双组份胶水使用工艺复杂，在广泛应用上存在障碍。
因此，现有技术有待于进一步发展和改进。
发明内容
本发明旨在克服上述现有技术的不足，提供一种快速固化、低硬度、低模量、低收缩率、粘接性能优异、可靠性高适用于全贴合的有机硅液态光学胶。
本发明技术方案如下：
一种紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，其中，包括以下重量份的组分：
具体实施例中，所述含端巯基的乙烯基硅油选自具有下式所示结构的化合物：
其中，R1-R4各自独立地选自烷基、烷氧基、烯基、环烷基、芳基，a、b选自5～80正整数。
采用该巯基改性的端乙烯基硅油，能够降低体系的固化收缩率。
具体实施例中，所述硫代烷醇基与烷基和/或芳基硅氧烷的共聚物选自具有下式所示结构的化合物：
其中，R5-R7各自独立地选自烷基、环烷基、芳烷基，c、d选自5～80正整数。
采用该用侧链含巯基改性的聚有机硅氧烷，进一步的提高了体系的固化速度和固化程度。
具体实施例中，所述乙烯基硅油选自具有下式所示结构的化合物：
其中，R8-R11各自独立地选自烷基、烷氧基、烯基、环烷基、芳基，e、f选自5～80正整数。
采用该种含乙烯基基团的的硅油，增加了体系的交联密度，提高了产品的韧性和机械强度。
具体实施例中，所述光引发剂为2，4，6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮(光引发剂184)、安息香双甲醚、苯甲酰甲酸甲酯、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO-L)、对位N、N-二甲氨基苯甲酸异辛酯、4-甲基二苯甲酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯(OMBB)、1-氯-4-丙氧基-9H-噻吨-9-酮、2-氯噻吨-9-酮、2，4-二乙基-9H-噻吨-9-酮、异丙基-9H-噻吨-9-酮、10-甲基酚噻嗪、噻吨-9-酮中的一种或几种。
优选地，光引发剂选自1-羟基环己基苯基甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、2-氯噻吨-9-酮中的一种或几种。
具体实施例中，所述增粘剂为下列化合物的一种或多种组合：
丙烯酸/环氧改性有机硅聚硅氧烷，结构通式为：
环氧封端有机硅聚硅氧烧，结构通式为：
含钛烷氧基硅烷，结构通式为：
其中R12选自烷基、芳基、环烷基。优选地R12为甲基或苯基。
具体实施例中，所述阻燃剂为磷酸甲苯-二苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯、磷酸(2-乙基己基)-二苯酯中的一种。优选磷酸三甲苯酯。
具体实施例中，所述紫外光固化有机硅液态光学胶组合物在25℃下黏度1000-5000mPa.s。
本发明还提供一种如上所述的紫外光固化有机硅液态光学胶组合物的制备方法，其中，所述方法为：
向行星搅拌机中加入光引发剂、增粘剂、阻燃剂、硫代烷醇基与烷基和/或芳基硅氧烷的共聚物，加热至45-55℃，搅拌溶解；再加入含端硫醇基的乙烯基硅油、乙烯基硅油，在真空状态下加入至45-55，℃高速分散，过滤后分装，制得紫外光固化有机硅液态光学胶组合物。
本发明还提供一种如上所述的紫外光固化有机硅液态光学胶组合物的应用，其中，紫外光固化有机硅液态光学胶组合物是应用于显示屏、触摸屏和光学器件的面板和屏幕无缝贴合。
本发明的有益效果：
本发明提供的紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，具有液体状态的自流平排泡，快速固化，体积收缩率低等性能，能够与玻璃盖板、LCD屏形成良好贴合，可用于触摸屏的全贴合，且透光率达99％以上，同时具有耐高温高湿、冷热冲击等优点，贴合可靠性高，成品率高，适合于连续化生产。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本说明书所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本说明书中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是用于限制本发明。本说明书所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
如下实施例中涉及的各物质明细如下：
含端巯基的乙烯基硅油VA1：
含端巯基的乙烯基硅油VA2:
硫代烷醇基与烷基和/或芳基硅氧烷的共聚物TB1:
硫代烷醇基与烷基和/或芳基硅氧烷的共聚物TB2:
乙烯基硅油SC1:
乙烯基硅油SC2:
乙烯基硅油SC3:
丙烯酸/环氧改性有机硅聚硅氧烷E1:
环氧封端有机硅聚硅氧烷E2:
含钛烷氧基硅烷E3:
实施例1
一种紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，由以下原料组成：70g VA1、25g TB1、5.0g SC1、0.2g 1-羟基环己基苯基甲酮(光引发剂184)、0.1g 2-氯噻吨-9-酮、0.5g E1、0.01g磷酸三甲苯酯。
按照以下方法进行制备：行星搅拌机中加入上述重量的光引发剂、增粘剂、阻燃剂和TB1，加热至45-55，℃搅拌溶解；再加入上述剩余的原料，在真空状态下加入至45-55，℃高速分散，过滤后分装，即可得到紫外光固化有机硅液态光学胶组合物。
调配出的紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，25℃下黏度为2000mPa.s，折射率1.41。测试性能，如表1所示。
实施例2
一种紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，由以下原料组成：70g VA1、25g TB1、5.0g SC1、0.1g 2，4，6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯(TPO-L)、0.1g 2-氯噻吨-9-酮、0.5gE1、0.05g磷酸三甲苯酯。
按照以下方法进行制备：行星搅拌机中加入上述重量的光引发剂、增粘剂、阻燃剂和TB1，加热至45-55，℃搅拌溶解；再加入上述剩余的原料，在真空状态下加入至45-55，℃高速分散，过滤后分装，即可得到紫外光固化有机硅液态光学胶组合物。
调配出的紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，25℃下黏度为2000mPa.s，折射率1.41。测试性能，如表1所示。
实施例3
一种紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，由以下原料组成：70g VA1、25g TB1、5.0g SC1、0.2g邻苯甲酰苯甲酸甲酯(OMBB)、0.1g 2-氯噻吨-9-酮、1.0g E1、0.05g磷酸三甲苯酯。
按照以下方法进行制备：行星搅拌机中加入上述重量的光引发剂、增粘剂、阻燃剂和TB1，加热至45-55，℃搅拌溶解；再加入上述剩余的原料，在真空状态下加入至45-55，℃高速分散，过滤后分装，即可得到紫外光固化有机硅液态光学胶组合物。
调配出的紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，25℃下黏度为2000mPa.s，折射率1.41。测试性能，如表1所示。
实施例4
一种紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，由以下原料组成：40g VA1、16g TB1、44g SC1、0.2g邻苯甲酰苯甲酸甲酯(OMBB)、0.1g 2-氯噻吨-9-酮、0.5g E1、0.05g磷酸三甲苯酯。
按照以下方法进行制备：行星搅拌机中加入上述重量的光引发剂、增粘剂、阻燃剂和TB1，加热至45-55，℃搅拌溶解；再加入上述剩余的原料，在真空状态下加入至45-55，℃高速分散，过滤后分装，即可得到紫外光固化有机硅液态光学胶组合物。
调配出的紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，25℃下黏度为1500mPa.s，折射率1.41。测试性能，如表1所示。
实施例5
一种紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，由以下原料组成：40g VA2、16g TB2、44g SC2、0.2g邻苯甲酰苯甲酸甲酯(OMBB)、0.1g 2-氯噻吨-9-酮、0.5g E2、0.05g磷酸三甲苯酯。
按照以下方法进行制备：行星搅拌机中加入上述重量的光引发剂、增粘剂、阻燃剂和TB2，加热至45-55，℃搅拌溶解；再加入上述剩余的原料，在真空状态下加入至45-55，℃高速分散，过滤后分装，即可得到紫外光固化有机硅液态光学胶组合物。
调配出的紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，25℃下黏度为1800mPa.s，折射率1.50。测试性能，如表1所示。
实施例6
一种紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，由以下原料组成：40g VA2、16g TB2、44g SC2、0.2g邻苯甲酰苯甲酸甲酯(OMBB)、0.1g 2-氯噻吨-9-酮、0.5g E3、0.05g磷酸三甲苯酯。
按照以下方法进行制备：行星搅拌机中加入上述重量的光引发剂、增粘剂、阻燃剂和TB2，加热至45-55，℃搅拌溶解；再加入上述剩余的原料，在真空状态下加入至45-55，℃高速分散，过滤后分装，即可得到紫外光固化有机硅液态光学胶组合物。
调配出的紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，25℃下黏度为1800mPa.s，折射率1.50。测试性能，如表1所示。
实施例7
一种紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，由以下原料组成：40g VA2、33g TB2、27g SC3、0.2g邻苯甲酰苯甲酸甲酯(OMBB)、0.1g 2-氯噻吨-9-酮、0.5g E2、0.05g磷酸三甲苯酯。
按照以下方法进行制备：行星搅拌机中加入上述重量的光引发剂、增粘剂、阻燃剂和TB2，加热至45-55，℃搅拌溶解；再加入上述剩余的原料，在真空状态下加入至45-55，℃高速分散，过滤后分装，即可得到紫外光固化有机硅液态光学胶组合物。
调配出的紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，25℃下黏度为2200mPa.s，折率1.50。测试性能，如表1所示。
调配出的紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，25℃下黏度为2600mPa.s，折率1.50。测试性能，如表1所示。
对比例1
分别称取10g TB1、90g SC1、0.2g邻苯甲酰苯甲酸甲酯(OMBB)、0.1g 2-氯噻吨-9-酮，依次加入搅拌机中，在真空状态下高速分散，过滤。得到的液态光学胶测试性能，如表1所示。
对比例2
取市面上现有的丙烯酸酯类全贴合胶水L，测试性能，如表1所示。
表1：实施例1-7和对比例1-2胶体的各项性能指标
由上述实施例和对比可以看到，实施例所得到的光学胶透光率都大于99％，体积收缩率小于0.5％，粘接性能良好，耐候性优异，满足全贴合液态光学胶的要求。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及本发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，其特征在于，包括以下重量份的组分：
2.权利要求1所述紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，其特征在于，所述含端巯基的乙烯基硅油选自具有下式所示结构的化合物：
其中，R1-R4各自独立地选自烷基、烷氧基、烯基、环烷基、芳基，a、b选自5～80正整数。
3.权利要求1所述的紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，其特征在于，所述硫代烷醇基与烷基和/或芳基硅氧烷的共聚物选自具有下式所示结构的化合物：
其中，R5-R7各自独立地选自烷基、环烷基、芳烷基，c、d选自5～80正整数。
4.权利要求1所述的紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，其特征在于，所述乙烯基硅油选自具有下式所示结构的化合物：
其中，R8-R11各自独立地选自烷基、烷氧基、烯基、环烷基、芳基，e、f选自5～80正整数。
5.权利要求1所述的紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，其特征在于，所述光引发剂为2，4，6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、安息香双甲醚、苯甲酰甲酸甲酯、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、对位N、N-二甲氨基苯甲酸异辛酯、4-甲基二苯甲酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、1-氯-4-丙氧基-9H-噻吨-9-酮、2-氯噻吨-9-酮、2，4-二乙基-9H-噻吨-9-酮、异丙基-9H-噻吨-9-酮、10-甲基酚噻嗪、噻吨-9-酮中的一种或几种。
6.权利要求1所述的紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，其特征在于，所述增粘剂为下列化合物的一种或多种组合：
丙烯酸/环氧改性有机硅聚硅氧烷，结构通式为：
环氧封端有机硅聚硅氧烧，结构通式为：
含钛烷氧基硅烷，结构通式为：
其中R12选自烷基、芳基、环烷基。
7.权利要求1所述的紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，其特征在于，所述阻燃剂为磷酸甲苯-二苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯、磷酸(2-乙基己基)-二苯酯中的一种。
8.根据权利要求1所述紫外光固化有机硅液态光学胶组合物，其特征在于，所述紫外光固化有机硅液态光学胶组合物在25℃下黏度1000-5000mPa.s。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的紫外光固化有机硅液态光学胶组合物的制备方法，其特征在于，所述方法为：
向行星搅拌机中加入光引发剂、增粘剂、阻燃剂、硫代烷醇基与烷基和/或芳基硅氧烷的共聚物，加热至45-55，℃搅拌溶解；再加入含端硫醇基的乙烯基硅油、乙烯基硅油，在真空状态下加入至45-55，℃高速分散，过滤后分装，制得紫外光固化有机硅液态光学胶组合物。
10.一种如权利要求1-8任一项所述的紫外光固化有机硅液态光学胶组合物的应用，其特征在于，应用于显示屏、触摸屏和光学器件贴合组装。
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