CN109517513A - 一种具有自消光效果的常温自修复型水性聚氨酯车衣的制作方法 - Google Patents

一种具有自消光效果的常温自修复型水性聚氨酯车衣的制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有自消光效果的常温自修复型水性聚氨酯车衣的制作方法，首先将聚碳酸酯二元醇倒入反应容器中，缓慢加入多异氰酸酯和催化剂，得到预聚体Ⅰ；加入亲水扩链剂以及溶剂，加入小分子扩链剂、交联剂，反应得到预聚体Ⅱ；倒入高速分散器中，加入中和剂，加入去离子水分散乳化，迅速倒入去离子水稀释后的多元胺后扩链剂，得到聚氨酯乳液。向分散器中加入消泡剂、流平剂、润湿剂、成膜助剂、增稠剂，缓慢加入水性聚氨酯乳液，获得水性聚氨酯车衣乳液，喷涂完成。本发明车衣具有良好的常温自修复功能，同时提供了不同光泽度，耐候性优异，将该树脂复配助剂之后，将其喷涂与汽车表面，能够对汽车漆面进行持久保护，并随时可以剥离。

Description

一种具有自消光效果的常温自修复型水性聚氨酯车衣的制作 方法
技术领域
本发明涉及自修复材料领域，具体涉及一种具有自消光效果的常温自修复型水性聚氨酯乳液的合成，还涉及自消光常温自修复车衣的制备方法。
背景技术
随着国内经济水平的提高以及逐年加快的城市扩张，越来越的人们选择购买私家车作为出行工具，截止2017年底，全国汽车保有量为2.17亿辆，其中以个人名义登记的小型和微型载客汽车(私家车)达1.70亿辆，占载客汽车的91.89%。庞大的汽车市场也为汽车车衣带来了巨大商机。
目前市面上的汽车车衣主要采用贴膜方式实现对汽车的保护，通过在贴膜材料（PVC、PU和PU）上刷涂压敏胶进行粘贴，制备的车衣容易出现车漆表面残胶渗透，油漆被破坏等问题。针对以上问题，研发人员开发了不同种类的喷涂型车衣来解决：例如公开号CN10750497A的中国专利公开了一种车衣用可剥离水性聚氨酯树脂的合成方法，该水性聚氨酯树脂在易剥离的基础上能提高车衣的耐水和耐老化性能。但是该车衣只能用于保护车漆，当车辆发生剐蹭等问题后，外观就会受损，无法提供修复及其它功能。公开号CN108059896A的中国专利公开了一种高温自修复型车衣的制备方法，该方法以丙烯酸树脂为基体，通过添加含有液体丙烯酸树脂的微胶囊来实现自修复功能，但是该发明采用的微胶囊技术只能实现同一部位单次修复。公开号CN108084861A的中国专利公开了一种具有自修复防油污功能的防护膜，该防护膜是将溶剂型聚氨酯涂覆在离型膜上，利用紫外阻隔压敏胶实现粘贴功能，该方法制备的保护膜虽然具有良好的修复功能，但是施工过程采用了大量溶剂，对环境十分不友好。此外，目前车衣材料基本都为透明，高亮的保护膜，在自然光下，较为刺眼，无法满足不同消费者的个性化需求。另外消光车衣是通过表面细微的凹凸不平，实现了对光线的漫反射，有利于减少热量的吸收。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种自消光、耐刮擦、耐黄变的，具有常温自修复能力的水性聚氨酯树脂。第二目的在于提供一种汽车车衣，将所述的水性聚聚氨酯树脂应用在汽车车衣领域，使得该车衣具有良好的常温自修复功能，同时提供不同光泽度，耐候性优异，将该树脂复配助剂之后，将其喷涂与汽车表面，能够对汽车漆面进行持久保护，并随时可以剥离。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种具有自消光效果的常温自修复型水性聚氨酯车衣的制作方法，包括以下步骤：
S1：合成自消光常温自修复水性聚氨酯乳液，具体包括以下步骤：
S101：首先将40~70份的聚碳酸酯二元醇倒入反应容器中，置于真空烘箱中90~120℃真空脱水4~6h，脱水完成后，接入氮气，降温至40~70℃，缓慢加入42.5~55份的多异氰酸酯和0.1~0.3份的催化剂，设定反应温度为80~90℃，转速200~500r/min，反应1.5~2.5h后，得到预聚体Ⅰ；
然后降温至40~60℃，向预聚体Ⅰ中加入4~5份的亲水扩链剂以及溶剂，升温至60~90℃，反应1~2h，保持温度不变加入5.5~10.5份的小分子扩链剂，1.5~2份的交联剂，反应2~4h，得到预聚体Ⅱ；
S102：将预聚体Ⅱ倒入高速分散器中，降温至50℃以下，加入溶剂降低黏度，再加入3~4份中和剂中和2~5min，调节分散器转速至2000~3000r/min，加入去离子水分散乳化，随后迅速倒入去离子水稀释后的1.5~3份多元胺后扩链剂，搅拌30~60min后，加热至40~60℃后，减压蒸去多余的溶剂，得到自消光常温自修复水性聚氨酯乳液；
S2：制作水性聚氨酯车衣：
以步骤S1得到的水性聚氨酯乳液的总质量为基数，向分散器中加入5~8‰的消泡剂，3~5%的流平剂，2~4%的润湿剂，5~9%的成膜助剂，1.5~3‰的增稠剂，设定转速200~500r/min，分散10~20min，然后缓慢加入步骤S1得到的水性聚氨酯乳液，搅拌30~50min，获得水性聚氨酯车衣乳液，将水性聚氨酯车衣乳液喷涂于汽车表面，喷涂一遍后，待其彻底干燥，再进行喷涂，总共喷涂3~4遍即可完成。
所述的多异氰酸酯包括异佛尔酮二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯三聚体中的一种或多种。
所述的亲水扩链剂为含有羧基或磺酸基结构的二元醇中的一种或多种。
所述的小分子扩链剂包括1,4丁二醇、1,3丁二醇、1,6己二醇、新戊二醇、二氨基二苯二硫醚、二羟基二硫化二乙基秋兰姆中的一种或多种。
所述的交联剂为三羟甲基丙烷。
所述的催化剂包括辛酸亚锡、二月桂酸二辛基锡、有机铋中的一种。
所述的多元胺后扩链剂包括乙二胺、二乙烯三胺、二氨基二苯二硫醚中的一种或多种。
本发明的自消光、常温自修复水性聚氨酯车衣自消光原理是：通过对配方中原材料及配比的调整，改变水性聚氨酯乳液的粒径，较高的交联度有利于车衣表面的细小的凹凸不平，来实现其制备的汽车车衣的消光效果。
本发明的光泽度可调节，常温自修复水性聚氨酯车衣常温自修复的原理是：水性聚氨酯本身有大量酯键、氨基甲酸酯键、脲键等极性键，六亚甲基二异氰酸酯三聚体含有3个异氰酸酯键，在形成交联结构的同时，生成更多的氨基甲酸酯键以及脲键，这些官能团可以形成大量氢键，当材料受到损伤或破裂时，较弱的氢键将解离，但若将材料对接，并保持一定时间，通过高分子链的移动性，在材料断裂表面又会形成新的氢键，从而将断裂表面重新连接在一起，实现自修复功能。另外我们在聚氨酯合成中加入了含有双硫键的二氨基二苯二硫醚和二羟基二硫化二乙基秋兰姆作小分子扩链剂，由于双硫键中硫硫键不像普通的碳碳共价键那么稳定，所以硫硫原子间的共价键键容易发生断裂，断裂后的硫硫键与别的断裂的硫硫键又重新连接组合，形成新的硫硫键共价键，由于双硫键不需要外在条件就可以实现易位交换作用，所以利用双硫键制备的聚合物可以在无修复剂、热量或压力等外界人为因素的作用下就可以实现材料的自修复行为, 而且自修复材料可以多次修复。利用双硫键的易位交换作用制备的水性聚氨酯可以实现模量、强度等物理机械性能的完全修复。
本发明的有益效果是：
（1）本发明提供了一种自消光、耐刮擦、耐黄变的，具有常温自修复能力的水性聚氨酯树脂。
（2）本发明提供了一种汽车车衣，将所述的水性聚聚氨酯树脂应用在汽车车衣领域，使得该车衣具有良好的常温自修复功能，同时提供了不同光泽度，耐候性优异，将该树脂复配助剂之后，将其喷涂与汽车表面，能够对汽车漆面进行持久保护，并随时可以剥离。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
【实施例1】将真空脱水的50份聚碳酸酯二元醇倒入三口烧瓶内，通入氮气，加入35份异佛尔酮二异氰酸酯，10份六亚甲基二异氰酸酯三聚体，0.2份二月桂酸二丁基锡催化剂，85℃反应2h，降温至50℃，加入4份二羟甲基丙酸，30份丙酮，5份N-甲基吡咯烷酮，升温至65℃，反应1h，保持温度不变，加入2份1，4-丁二醇，5.5份二氨基二苯二硫醚，1.5份三羟甲基丙烷，反应3h，降温至45℃，倒入高速分散器内，加入30份丙酮稀释，加入3份三乙胺中和3min，调节分散器转速至2500r/min，快速加入去离子水乳化分散，随后加入3份去离子水稀释后的乙二胺水溶液。反应30min后，加热至50℃减压蒸去多余溶剂，获得自消光，常温自修复水性聚氨酯乳液。
以水性聚氨酯乳液的总质量为基数，向分散器中加入5‰的消泡剂，3%流平剂，2%的润湿剂，5%成膜助剂，2‰增稠剂，设定转速200r/min，分散15min，然后缓慢加入水性聚氨酯乳液，搅拌50min，获得水性聚氨酯车衣乳液。将车衣乳液喷涂于汽车表面，重复喷涂4遍即可完成。
【实施例2】将真空脱水的40份聚碳酸酯二元醇倒入三口烧瓶内，通入氮气，加入30份4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯，19份六亚甲基二异氰酸酯三聚体，0.3份有机铋催化剂，85℃反应2h，降温至50℃，加入4.5份二羟甲基丙酸，30份丙酮，5份N-甲基吡咯烷酮，升温至65℃，反应1h，保持温度不变，加入1.5份1，4-丁二醇，4份二羟基二硫化二乙基秋兰姆，2份三羟甲基丙烷，反应3h，降温至45℃，倒入高速分散器内，加入30份丙酮稀释，加入3.3份三乙胺中和3min，调节分散器转速至2500r/min，快速加入去离子水乳化分散，随后加入1.5份去离子水稀释后的乙二胺水溶液。反应40min后，加热至50℃减压蒸去多余溶剂，获得自消光，常温自修复水性聚氨酯乳液。
以水性聚氨酯乳液的总质量为基数，向分散器中加入6‰的消泡剂，3%流平剂，4%的润湿剂，8%成膜助剂，3‰增稠剂，设定转速200r/min，分散15min，然后缓慢加入水性聚氨酯乳液，搅拌50min，获得水性聚氨酯车衣乳液。将车衣乳液喷涂于汽车表面，重复喷涂4遍即可完成。
【实施例3】将真空脱水的70份聚碳酸酯二元醇倒入三口烧瓶内，通入氮气，加入40份异佛尔酮二异氰酸酯，15份六亚甲基二异氰酸酯三聚体，0.3份有机铋催化剂，85℃反应2h；降温至50℃，加入5份二羟甲基丙酸，30份丙酮，5份N-甲基吡咯烷酮，升温至65℃，反应1h；保持温度不变，加入1.5份1，4-丁二醇，2份三羟甲基丙烷，9份二羟基二硫化二乙基秋兰姆反应3h；降温至45℃，倒入高速分散器内，加入30份丙酮稀释，加入4份三乙胺中和3min，调节分散器转速至2500r/min，快速加入去离子水乳化分散，随后加入2份去离子水稀释后的二乙烯三胺水溶液。反应50min后，加热至50℃减压蒸去多余溶剂，获得自消光，常温自修复水性聚氨酯乳液。
以水性聚氨酯乳液的总质量为基数，向分散器中加入8‰的消泡剂，5%流平剂，3%的润湿剂，9%成膜助剂，1.5‰增稠剂，设定转速200r/min，分散15min，然后缓慢加入水性聚氨酯乳液，搅拌50min，获得水性聚氨酯车衣乳液。将车衣乳液喷涂于汽车表面，重复喷涂4遍即可完成。
【实施例4】将真空脱水的60份聚碳酸酯二元醇倒入三口烧瓶内，通入氮气，加入35份异佛尔酮二异氰酸酯，7.5份六亚甲基二异氰酸酯三聚体，0.3份有机铋催化剂，85℃反应2h；降温至50℃，加入4份二羟甲基丙酸，30份丙酮，5份N-甲基吡咯烷酮，升温至65℃，反应1h；保持温度不变，加入1份1，4-丁二醇，1.5份三羟甲基丙烷，7份二羟基二硫化二乙基秋兰姆，反应3h；降温至45℃，倒入高速分散器内，加入30份丙酮稀释，加入3份三乙胺中和3min，调节分散器转速至2500r/min，快速加入去离子水乳化分散，随后加入1份去离子水稀释后的乙二胺水溶液。反应30min后，加热至50℃减压蒸去多余溶剂，获得自消光，常温自修复水性聚氨酯乳液。
以水性聚氨酯乳液的总质量为基数，向分散器中加入6‰的消泡剂，3.5%流平剂，4%的润湿剂，6%成膜助剂，1.5‰增稠剂，设定转速200r/min，分散15min，然后缓慢加入水性聚氨酯乳液，搅拌50min，获得水性聚氨酯车衣乳液。将车衣乳液喷涂于汽车表面，重复喷涂4遍即可完成。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种具有自消光效果的常温自修复型水性聚氨酯车衣的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：合成自消光常温自修复水性聚氨酯乳液，具体包括以下步骤：
S101：首先将40~70份的聚碳酸酯二元醇倒入反应容器中，置于真空烘箱中90~120℃真空脱水4~6h，脱水完成后，接入氮气，降温至40~70℃，缓慢加入42.5~55份的多异氰酸酯和0.1~0.3份的催化剂，设定反应温度为80~90℃，转速200~500r/min，反应1.5~2.5h后，得到预聚体Ⅰ；
然后降温至40~60℃，向预聚体Ⅰ中加入4~5份的亲水扩链剂以及溶剂，升温至60~90℃，反应1~2h，保持温度不变加入5.5~10.5份的小分子扩链剂，1.5~2份的交联剂，反应2~4h，得到预聚体Ⅱ；
S102：将预聚体Ⅱ倒入高速分散器中，降温至50℃以下，加入溶剂降低黏度，再加入3~4份中和剂中和2~5min，调节分散器转速至2000~3000r/min，加入去离子水分散乳化，随后迅速倒入去离子水稀释后的1.5~3份多元胺后扩链剂，搅拌30~60min后，加热至40~60℃后，减压蒸去多余的溶剂，得到自消光常温自修复水性聚氨酯乳液；
S2：制作水性聚氨酯车衣：
以步骤S1得到的水性聚氨酯乳液的总质量为基数，向分散器中加入5~8‰的消泡剂，3~5%的流平剂，2~4%的润湿剂，5~9%的成膜助剂，1.5~3‰的增稠剂，设定转速200~500r/min，分散10~20min，然后缓慢加入步骤S1得到的水性聚氨酯乳液，搅拌30~50min，获得水性聚氨酯车衣乳液，将水性聚氨酯车衣乳液喷涂于汽车表面，喷涂一遍后，待其彻底干燥，再进行喷涂，总共喷涂3~4遍即可完成。
2.根据权利要求1所述的一种具有自消光效果的常温自修复型水性聚氨酯车衣的制作方法，其特征在于：所述的多异氰酸酯包括异佛尔酮二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯三聚体中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种具有自消光效果的常温自修复型水性聚氨酯车衣的制作方法，其特征在于：所述的亲水扩链剂为含有羧基或磺酸基结构的二元醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种具有自消光效果的常温自修复型水性聚氨酯车衣的制作方法，其特征在于：所述的小分子扩链剂包括1,4丁二醇、1,3丁二醇、1,6己二醇、新戊二醇、二氨基二苯二硫醚、二羟基二硫化二乙基秋兰姆中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种具有自消光效果的常温自修复型水性聚氨酯车衣的制作方法，其特征在于：所述的交联剂为三羟甲基丙烷。
6.根据权利要求1所述的一种具有自消光效果的常温自修复型水性聚氨酯车衣的制作方法，其特征在于：所述的催化剂包括辛酸亚锡、二月桂酸二辛基锡、有机铋中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种具有自消光效果的常温自修复型水性聚氨酯车衣的制作方法，其特征在于：所述的多元胺后扩链剂包括乙二胺、二乙烯三胺、二氨基二苯二硫醚中的一种或多种。
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