CN105259737A - 一种盖板玻璃基材转印处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种盖板玻璃基材转印处理方法,在盖板玻璃基材表面涂布LED光固化无溶剂型感光转印胶;然后再覆盖菲林膜片;接着使用LED光源100-200mJ/cm2低能量预固化曝光;然后撤去菲林膜片,使用显影液溶解未感光部分胶水;接着吹干或者烘干残留显影液;最后使用LED光源1000-2000mJ/cm2高能量二次固化显影后的转印胶,即完成盖板玻璃基材的转印处理。本发明工艺解决了现有UV胶在盖板玻璃上粘接性差、不耐水煮、不耐溶剂的问题,满足行业要求,降低企业生产成本,为企业盈利。
Description
技术领域
本发明涉及光固化转印技术领域,尤其涉及用LED光固化无溶剂型感光转印胶处理盖板玻璃基材的方法。
背景技术
为了提高制品的档次,表面的装饰必不可少,采用转印技术可以提高制品表面的装饰水平。传统UV转印胶主要是一种光固化型单组分成型点胶,通过模具成型于聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯及热塑性弹性聚氨酯等塑料薄膜基材表面。传统塑料基材用UV转印胶在大批量生产时,往往素材边缘出现溢胶、膜厚过厚问题,可以通过切除不良部分就可保证很高的生产良率。而盖板玻璃基材为无机材料,不同于塑料薄膜等有机材料,一旦出现溢胶等不良情况,只能报废,因此传统UV胶水很难应用于玻璃基材。
特别是盖板玻璃主要作为高端电子产品的触摸屏,附加值很高,往往需要特殊的纹路,比如CD拉丝纹、AG磨砂纹等。以手机触摸屏为例,边缘部位需要特殊纹路进行美观装饰,而触摸屏中间部分和手机前置摄像头等细微部分必须透明,从而不影响手机视觉效果和实际应用功能。而转印技术只能提供满幅的特殊纹路,解决不了触摸屏这种特殊需求结构。因此需要结合感光胶工艺的曝光、显影工艺,将不需要固化的部分,使用黑色菲林遮挡,然后使用显影液除去未固化部分,保留固化部分,从而达到触摸屏的特殊需求。传统感光胶一般只能通过有机溶剂显影,或者非中性的水性溶液显影,对环境有害。因此亟需一款既能适用纯水性中性显影液,又能适用有机溶剂显影液UV胶体系。可以满足不同厂家的实际生产条件,同时有利于最大程度的推广纯水性中性显影液显影对环境友好的生产工艺。
UV转印胶一般是一种单组份紫外光固化型胶水,主要通过模具成型于素材表面,具有:使用方便、固化速度快、透光率高、操作方便、环境友好等优点,已经广泛应用于各种塑料薄膜行业。转印胶配方一般包括:活性稀释性单体、光引发剂、丙烯酸酯类预聚物、助剂等。UV固化即紫外光固化,UV是紫外线的英文缩写。UV固化是指利用紫外光的中、短波,对液态原料中的光引发剂进行辐射,使引发剂激变为自由基或阳离子,从而引发含活性官能团的小分子单体、树脂预聚物等聚合成不溶不熔的高分子化合物的过程。UV固化是一种20世纪60年代兴起的、环保的、基本无VOC排放的新技术。一般紫外光指的是波长在0-400nm范围内的不可见光波,UV固化所使用的紫外线波长一般在200-400nm。
UV固化一般是指需要用紫外线固化的涂料(油漆)、油墨、胶粘剂(胶水)或其它灌封密封剂的固化条件或要求,其区别于加温固化、交联剂(固化剂)固化、自然固化等。主要取决于光引发剂与固化工艺两方面。树脂的交联反应速度和助剂的相容性在一定程度上也起到重要作用。现今使用的固化方式多为电力激发的高压汞弧灯、高压卤素灯,能量一般范围是200-2000j/cm2,引发剂多使用苯偶姻及其衍生物、苯偶酰及其衍生物、苯乙酮及其衍生物、酰基磷化合物。
传统UV胶固化一般采用对环境有害的高压汞灯、高压卤素灯进行固化。这两种灯源在使用过程中,放热严重,光源能量波动较大,不利于UV产品的量产稳定性。同时,现有的UV胶在玻璃这种无机素材上,存在尤为突出的难附着以及不耐沸水煮的问题。而有的UV胶产品为了解决在玻璃基材上的附着差问题,加入有机溶剂,然后通过烘烤工艺除去溶剂,大大危害环境。现有的UV胶在盖板玻璃基材上存在的技术问题有三点,①在盖板玻璃基材上附着力差。②在盖板玻璃基材上耐沸水煮性能差。③多数UV胶体系含有机溶剂,易燃易爆,危害环境。④使用对环境有害的高压汞灯、高压卤素灯固化。⑤满足不了盖板玻璃的特殊纹路要求,只能进行满幅固化,不能局部固化。⑦显影方式单一,胶水不能在纯水中性显影液中显影。因此,很有必要研发一种新型的用于高附加值的盖板玻璃基材的无溶剂型感光转印胶,不仅解决转印胶的应用性能,还能适用LED光固化,并且环保。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的盖板玻璃基材转印处理方法,将LED光固化的无溶剂型感光转印胶用于高附加值的盖板玻璃基材转印处理;其不含溶剂,环境友好,结合转印和感光工艺优点,设计独特,组成合理,制备方便,解决了盖板玻璃基材特殊纹路的要求,同时在盖板玻璃基材上附着力优异,提高在盖板玻璃素材上的耐沸水煮性能;可以使用纯水性中性显影液或有机溶剂显影液显影,特别是可以使用纯水性中性显影液显影,做到显影液真正的对环境无害、无毒,不燃不爆,而且无论使用上述哪种显影方式,显影效果非常好,无残胶、纹路清晰,图形精确、美观。不仅拓展了转印胶在盖板玻璃类无机基材上的应用领域,同时兼容了感光胶工艺和UV转印胶工艺的优点,解决现有转印胶基本只能应用于有机薄膜的问题。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种盖板玻璃基材转印处理方法,包括以下步骤:在盖板玻璃基材表面涂布LED光固化无溶剂型感光转印胶;然后再覆盖菲林膜片;接着使用LED光源100-200mJ/cm2低能量预固化曝光;然后撤去菲林膜片,使用显影液溶解未感光部分胶水;接着吹干或者烘干残留显影液;最后使用LED光源1000-2000mJ/cm2高能量二次固化显影后的转印胶,即完成盖板玻璃基材的转印处理;所述显影液为水或者有机溶剂型显影液;所述LED光的波长都为365nm;所述LED光固化无溶剂型感光转印胶,按重量份计,由以下组分组成:
菲林膜片含有纹路图案,有可曝光区域和黑色遮挡区域,其覆盖于转印胶上,LED光预固化后,有部分转印胶接收不到光,未固化,利用显影液可以去除未感光部分的胶水,即去除没有固化的LED光固化无溶剂型感光转印胶;其中纯水显影液不可燃,无有机物挥发,不易爆;有机溶剂显影液由乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或正戊醇中的一种或几种组成。本发明优选水作为显影液,既避免了有机溶剂污染、毒害,又解决了现有技术无法用水显影的缺陷。
本发明中,脂肪族聚氨酯丙烯酸脂为羟基改性双官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、羧基改性三官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯中的一种或几种。比如深圳科盟辉化工科技有限公司的羧酸改性三官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯UV4900;深圳鼎好光化科技有限公司的羟基改性两能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯DH-305;天津海因茨有限公司的羟基改性三官能团羧基改性脂肪族聚氨酯丙烯酸酯5652;长兴有限公司的双官能团羟基改性两能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯DU-U153,六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯6146-100;沙多玛公司的六官能团团脂肪族聚氨酯CN9010NS等。树脂是胶水性能的主要体现者,其不仅协调胶水体系中各组分的功能,使各组分之间发挥协同促进作用,避免某一组份带来整体性能下降的缺陷,同时自身主要承担固化成膜后的粘接、耐冷热冲击、耐候、耐化学腐蚀等基本性能。更主要的是本发明的树脂体系组成合理,使胶水体系形成统一的和谐有机整体。脂肪族聚氨酯丙烯酸酯具有韧性佳、收缩率低、较高的反应活性和官能团等优点,特别是经过羧酸或者羟基改性后的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯与玻璃基材的极性接近,既能和玻璃基材有一定的附着力,还具有耐酒精等化学腐蚀的性能;同时,引入亲水的羧基、羟基极性基团,还利于被纯水中性显影液显影。解决了胶水在盖板玻璃基材上的难附着问题,改善了耐水煮和耐酒精等耐化学腐蚀问题,提高水洗显影液显影能力,从而兼顾水性和溶剂型显影两种方式。
本发明中,丙烯酸磷酸酯类化合物为甲基丙烯酸磷酸酯、2-羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯、甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯中的一种或几种;优选2-羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯;本发明的高酸值丙烯酸酯类助剂带有丰富的极性基团,反应性强,在胶水固化时,丙烯酸酯类助剂本身含有的碳碳双键参与固化反应,同时所带的极性基团可以与玻璃等无机基材内的硅氧键发生化学反应,形成非常大的作用力,有效的增加了胶水与玻璃基材的附着力,解决了现有胶水无法与无机基材形成强有力作用力的难题。而极性基团也有利于纯水中性显影液显影,从而兼顾水性和溶剂型显影两种方式。
本发明中,丙烯酸酯类活性单体为丙烯酸-2-羟基乙酯、异冰片基丙烯酸酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,4-己二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯中的一种或几种。活性单体可以调节体系粘度,使得各组分分散均匀,增加各组分之间的界面协同作用,从而得到综合性能优良的胶水。同时作为带有活性基团的稀释剂,比如丙烯酸-2-羟基乙酯其羟基官能团与树脂主体所带极性基团以及玻璃等无机基材(比如其内部的硅氧键)的化学键可以形成化学键作用力,极大的增加了转印胶与基材的附着力。
本发明中,光引发剂为2-羟基-2甲基-1苯基-1-丙酮、安息香双甲醚、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、1-羟基-环己基-苯基甲酮、二苯甲酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉基-1-丙酮中的一种或几种。光引发剂与冷光源固定365nm波长的LED灯光谱匹配,最大程度发挥光引发作用,能充分吸收光源,产生自由基交联反应,胶水得以完全固化,保证其性能。
本发明中,硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、三乙氧基甲基硅烷、3-甲基丙烯酸丙基三(三甲基硅烷)中的一种或几种。偶联剂用量较小,但是其在胶水体系中可以增加和盖板玻璃基材界面作用力,如穿针引线般的填补高分子化合物链间的间隙,有效提高转印胶固化后的耐水煮性能。
本发明中,LED光波长为365nm。固定波长的LED灯,环境友好,基本不放热,能量非常稳定,解决了现有固化方式放热严重,光源能量波动较大,不利于产品量产稳定性的问题。
优选的,按重量份计,所述LED光固化无溶剂型感光转印胶由以下组分组成:
本发明还公开了上述LED光固化无溶剂型感光转印胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将脂肪族聚氨酯丙烯酸脂、丙烯酸酯类活性单体总质量的80-90%、光引发剂与丙烯酸酯磷酸酯类化合物依次加入容器中,混合、分散、过滤,得到主剂;
(2)将剩余丙烯酸酯类活性稀释单体、硅烷偶联剂依次加入容器中混合,分散、过滤,得到辅剂;
(3)按质量比10∶1混合主剂与辅剂,分散、过滤,即得到盖板玻璃基材用LED光固化无溶剂型感光转印胶。
上述步骤(1)中,分散速率为1000-1500转/min,时间为1-4小时;步骤(2)中,分散速率为200-500转/min,时间为0.5-1小时;步骤(3)中,分散速率为200-500转/min,时间为0.5-1小时;步骤(1)、步骤(2)以及步骤(3)中,分散的环境均为避光、通风环境,温度均为15-35℃。
胶水在施工和成膜过程中会发生一系列物理、化学变化,这些变化及胶水本身的性质,再加上施工参数的差异,可能会显著影响胶水的应用性能。比如,胶水涂布后,会出现新的界面,如果胶水与素材之间的液/固界面的界面张力高于素材的临界表面张力,胶水就无法在素材上顺利铺展,会产生鱼眼、缩孔等不良缺陷;含溶剂的胶固化时,因固化放热,会促进溶剂的挥发,就会会导致在胶膜表面与内部之间产生温度、密度和表面张力差,这些差异进而导致产生胶膜内部的湍流运动,形成所谓旋涡,旋涡会导致产生桔皮等不良现象;在固化体系中,不只存在一种树脂,就可能在固化过程产生不溶性的胶粒,导致表面张力梯度形成。特别胶水成分中活性稀释单体、树脂低聚物、各类助剂,都可能存在携带丰富反应基团的情况,高分子树脂低聚物、小分子活性稀释单体、助剂之间反应性不明朗,胶水在制备、固化过程,都存在多种反应,此情况会导致胶水涂覆在材料表面,固化后,胶水的各项物理、化学性能不稳定。
本发明创造性的设计了新的用于玻璃基材转印处理的胶水体系,树脂与添加剂,特别是带有活性基团的其余化合物之间相容性好,且产生不良化学反应的组分分开储存,保证胶水的储存稳定性。且胶水在制备与固化时有机物之间基本不会产生副反应,保证胶水与盖板玻璃素材表面的反应活性,改善胶水与素材的界面作用力,有效提高了胶水/素材的粘接力。胶水体系稳定性好,不易变质,贮存后,在温度不变的情况下,粘度基本不发生变化;固化时反应性好,双键转化率极高,涂布性能好;胶水固化后,耐酒精等腐蚀能力强,并具有好的耐候性,长时间不变色、褪色;不易黄变。固化后胶层对素材具有优异的粘接力,解决了胶水在盖板玻璃等无机基材上难附着的问题。
另外,现有技术为了改善胶水与基材的界面效应,尽量减少上述缺陷,会在胶水涂布前对基材预处理;彻底保证基材的洁净。本发明直接将胶水通过新设计的感光转印工艺进行施工,固化后的胶层与基材粘接好,无界面缺陷,保证了产品特殊的纹路要求和外观的同时,有效提高了基材的耐水煮和耐酒精等耐化学腐蚀能力。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
1.本发明首次公开的盖板玻璃基材用LED光固化无溶剂型感光转印胶,设计独特,组成合理,制备方便,具有优异的与基材附着力,在提高胶水粘接性性能的同时,又保证了盖板玻璃特殊的纹路外观要求,改善了耐水煮、耐化学腐蚀性,同时对环境友好。
2.本发明公开的盖板玻璃基材转印处理方法仅需很薄的胶层,仅需6-10微米,依然取得了优异的粘接性与耐水煮、耐化学腐蚀性,沸水煮10分钟,胶层表面无异状,附着力依然大于4B,克服了现有需要较厚的胶层依然不能提高耐化学腐蚀性、耐水煮性的缺陷,取得了意想不到的技术效果。
3.本发明提供的盖板玻璃基材转印处理方法通过固定365nm波长的LED灯固化,环境友好,基本不放热,能量稳定,摒弃了对环境有害的,缺点明显的高压汞灯、高压卤素灯。
4.本发明提供的盖板玻璃基材用LED光固化无溶剂型感光转印胶不含溶剂,但是各组分相容性好,有机物之间协调性好,无集聚现象,避免了某一组份自身突出的优缺点带来的胶膜整体性能下降的缺陷;同时在各反应基团协同效应作用下,树脂体系固化效果好,获得了一定的耐热、耐化学,力学性能提高,特别有机物与无机物表面发生反应,界面作用力高,从而得到了附着力、耐摩擦、耐溶剂、耐候性等综合性能优异的胶膜。
5.本发明创造性的将丙烯酸酯类助剂、丙烯酸酯类活性单体、硅烷偶联剂加入脂肪族聚氨酯丙烯酸酯中,依次加入,各组分相辅相承,扬长避短,会反应组分分开储存;同时各组分所带极性基团能够增加各自之间作用力,但不会过度反应,保证有机物体系与无机基材的反应性,从而在提高胶水与素材附着力的同时,固化后的胶膜仍然具有优异的综合性能。
6.本发明提供的盖板玻璃基材用LED光固化无溶剂型感光转印胶使用和储存方便,而且在满足高粘接要求的前提下,只需一次涂布,厚度薄,用量少,对环境的污染友好,对人体的伤害更低;并且由于树脂组成合理,胶水固化反应性好,固化后的胶层综合性能好,可使用纯水或溶剂型显影液显影,更适于工业化生产。特别是纯水显影,此种显影方式对环境无害,是未来工业化生产的主流。
附图说明
图1为实施例一产品的附着力测试前后的照片图;
图2为实施例二产品150℃烘烤前后外观图;
图3为实施例三产品耐乙酸乙酯测试前后的照片图;
图4为实施例四产品高温高湿测试前后的照片图;
图5为实施例五产品冷热冲击测试前后的照片图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述:
实施例一
按重量份,将40份天津海因茨有限公司的羟基改性三官能团羧基改性脂肪族聚氨酯丙烯酸酯5652、10份深圳科盟辉化工科技有限公司的羧酸改性三官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯UV4900,41份异冰片基丙烯酸酯活性单体、1份苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、1份2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2份二苯甲酮、5份2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯助剂依次加入搅拌分散机内,常压、25℃、避光、干燥、通风环境,于1000转/分钟搅拌4小时,搅拌分散均匀,过滤干净杂质,避光、密封包装,为主剂;
按重量份,将3份异冰片基丙烯酸酯、2份1,6-己二醇二丙烯酸酯、2份乙烯基三甲氧基硅烷、3份3-甲基丙烯酸丙基三(三甲基硅烷)依次加入搅拌分散机内,常压、25℃、避光、干燥、通风环境,于500转/分钟搅拌0.5小时,搅拌分散均匀,过滤干净杂质,避光、密封包装,为辅剂;
分别取上述的主剂与辅剂,质量比为10∶1,依次加入搅拌分散机内,常压、35℃、避光、干燥、通风环境,于400转/分钟搅拌1小时,搅拌分散均匀,过滤干净杂质,即得到盖板玻璃基材用LED光固化无溶剂型感光转印胶。将胶涂布于盖板玻璃素材表面;覆盖含有纹路图案的菲林膜片,菲林膜片有可曝光区域和黑色遮挡区域;通过胶辊将菲林膜片、胶水、素材紧密压合;使用固定365nm波长的LED灯进行预固化曝光,预固化能量:100mJ/cm2;揭去菲林膜片,然后通过纯水显影;烘烤干胶层表面显影液,烘烤条件:85℃烘烤15min;二次固化即完成玻璃基材转印处理,深层次固化能量:1200mJ/cm2,对胶层进行物理、化学等性能测试。
实施例二
按重量份,将40份天津海因茨有限公司的羟基改性三官能团羧基改性脂肪族聚氨酯丙烯酸酯5652、41份异冰片基丙烯酸酯、10份沙多玛公司的六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸脂CN9010NS、2份2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2份二苯甲酮、5份2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯助剂依次加入搅拌分散机内,常压、35℃、避光、干燥、通风环境,于1000转/分钟搅拌4小时,搅拌分散均匀,过滤干净杂质,避光、密封包装,为主剂;
按重量份,将3份丙烯酸-2-羟基乙酯、2份1,6-己二醇而丙烯酸酯、2份乙烯基三甲氧基硅烷、3份三乙氧基甲基硅烷依次加入搅拌分散机内,常压、25℃、避光、干燥、通风环境,于500转/分钟搅拌0.5小时,搅拌分散均匀,过滤干净杂质,避光、密封包装,为辅剂;
分别取上述的主剂与辅剂,质量比为10∶1,依次加入搅拌分散机内,常压、25℃、避光、干燥、通风环境,于300转/分钟搅拌0.8小时,搅拌分散均匀,过滤干净杂质,即盖板玻璃基材用LED光固化无溶剂型感光转印胶。将胶涂布于盖板玻璃素材表面;覆盖含有纹路图案的菲林膜片,菲林膜片有可曝光区域和黑色遮挡区域;通过胶辊将菲林膜片、胶水、素材紧密压合;使用固定365nm波长的LED灯进行预固化曝光,预固化能量:150mJ/cm2;揭去菲林膜片,然后通过纯水显影;烘烤干胶层表面显影液,烘烤条件:85℃烘烤15min;二次固化即完成玻璃基材转印处理,深层次固化能量:1800mJ/cm2,对胶层进行物理、化学等性能测试。
实施例三
按重量份,将45份天津海因茨有限公司的羟基改性三官能团羧基改性脂肪族聚氨酯丙烯酸酯5652、5份长兴有限公司的六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯6146-100、41份异冰片基丙烯酸酯活性单体、2份2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2份1-羟基-环己基-苯基甲酮、5份2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯助剂依次加入搅拌分散机内,常压、25℃、避光、干燥、通风环境,于1000转/分钟搅拌4小时,搅拌分散均匀,过滤干净杂质,避光、密封包装,为主剂;
按重量份,将2份乙烯基三甲氧基硅烷、3份三乙氧基甲基硅烷、5份丙烯酸-2-羟基丙酯依次加入搅拌分散机内,常压、25℃、避光、干燥、通风环境,于500转/分钟搅拌1小时,搅拌分散均匀,过滤干净杂质,避光、密封包装,为辅剂;
分别取上述的主剂与辅剂,质量比为10∶1,依次加入搅拌分散机内,常压、25℃、避光、干燥、通风环境,于300转/分钟搅拌0.8小时,搅拌分散均匀,过滤干净杂质,即得到盖板玻璃基材用LED光固化无溶剂型感光转印胶。
将胶涂布于盖板玻璃素材表面;覆盖含有纹路图案的菲林膜片,菲林膜片有可曝光区域和黑色遮挡区域;通过胶辊将菲林膜片、胶水、素材紧密压合;使用固定365nm波长的LED灯进行预固化曝光,预固化能量:200mJ/cm2;揭去菲林膜片,然后通过纯水显影;烘烤干胶层表面显影液,烘烤条件:95℃烘烤15min;二次固化即完成玻璃基材转印处理,深层次固化能量:1500mJ/cm2,对胶层进行物理、化学等性能测试。
实施例四
按重量份,将30份天津海因茨有限公司的羟基改性三官能团羧基改性脂肪族聚氨酯丙烯酸酯5652、15份深圳鼎好光化科技有限公司的羟基改性两能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯DH-305、5份沙多玛公司的六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸脂CN9010NS、35份异冰片基丙烯酸酯活性单体、6份丙烯酸-2-羟基乙酯、2份2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2份1-羟基-环己基-苯基甲酮、5份2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯助剂依次加入搅拌分散机内,常压、25℃、避光、干燥、通风环境,于1000转/分钟搅拌4小时,搅拌分散均匀,过滤干净杂质,避光、密封包装,为主剂;
按重量份,将2份乙烯基三甲氧基硅烷、3份三乙氧基甲基硅烷、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯依次加入搅拌分散机内,常压、25℃、避光、干燥、通风环境,于500转/分钟搅拌1小时,搅拌分散均匀,过滤干净杂质,避光、密封包装,为辅剂;
分别取上述的主剂与辅剂,质量比为10∶1,依次加入搅拌分散机内,常压、25℃、避光、干燥、通风环境,于300转/分钟搅拌0.8小时,搅拌分散均匀,过滤干净杂质,即得到盖板玻璃基材用LED光固化无溶剂型感光转印胶。
将胶涂布于盖板玻璃素材表面;覆盖含有纹路图案的菲林膜片,菲林膜片有可曝光区域和黑色遮挡区域;通过胶辊将菲林膜片、胶水、素材紧密压合;使用固定365nm波长的LED灯进行预固化曝光,预固化能量:180mJ/cm2;揭去菲林膜片,然后通过纯水显影;烘烤干胶层表面显影液,烘烤条件:90℃烘烤15min;二次固化即完成玻璃基材转印处理,深层次固化能量:2000mJ/cm2,对胶层进行物理、化学等性能测试。
实施例五
按重量份,将35份天津海因茨有限公司的羟基改性三官能团羧基改性脂肪族聚氨酯丙烯酸酯5652、10份长兴有限公司的双官能团羟基改性两能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯DU-U1535份,5份沙多玛公司的六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸脂CN9010NS、36份异冰片基丙烯酸酯活性单体、5份乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2份2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2份1-羟基-环己基-苯基甲酮、5份2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯助剂依次加入搅拌分散机内,常压、25℃、避光、干燥、通风环境,于1000转/分钟搅拌4小时,搅拌分散均匀,过滤干净杂质,避光、密封包装,为主剂;
按重量份,将2份乙烯基三甲氧基硅烷、3份3-甲基丙烯酸丙基三(三甲基硅烷)、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、3份丙烯酸-2-羟基乙酯依次加入搅拌分散机内,常压、25℃、避光、干燥、通风环境,于500转/分钟搅拌1小时,搅拌分散均匀,过滤干净杂质,避光、密封包装,为辅剂;
分别取上述的主剂与辅剂,质量比为10∶1,依次加入搅拌分散机内,常压、25℃、避光、干燥、通风环境,于300转/分钟搅拌0.8小时,搅拌分散均匀,过滤干净杂质,即得到盖板玻璃基材用LED光固化无溶剂型感光转印胶。
将上述LED光固化无溶剂型感光转印胶进行如下工艺对盖板玻璃基材进行转印处理:将胶涂布于盖板玻璃素材表面;覆盖含有特殊纹路图案的菲林膜片,菲林膜片有可曝光区域和黑色遮挡区域;通过胶辊将菲林膜片、胶水、素材紧密压合;使用固定365nm波长的LED灯进行预固化曝光,预固化能量:150mJ/cm2;揭去菲林膜片,然后通过由等体积乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇组成的溶剂型显影液显影;使用喷枪吹干胶层表面显影液,工艺条件:35℃,1.2MPA压力的喷枪吹8min;二次固化即完成玻璃基材转印处理,深层次固化能量:1800mJ/cm2,对胶层进行物理、化学等性能测试。
对上述LED光固化无溶剂型感光转印胶进行以下项目测试:膜厚、膜厚仪;外观、目测及60倍放大镜;硬度、推车式铅笔硬度计,载荷750g;耐酒精、实施例胶水固化后常温放置24小时后,将胶水置于通风、阴凉、25℃环境的酒精溶液中浸泡10min;耐乙酸乙酯、胶水固化后常温放置24小时后,将胶水置于通风、阴凉、25℃环境的乙酸乙酯溶液中浸泡10min;耐高温高湿、胶水固化后常温放置24小时后,置于温度85℃,湿度85%环境下放置72小时;附着力测试、使用锋利刀片(刀锋角度15~30°)在实施例固化后的胶层表面划10×10个1mm×1mm的正方形小网格,每条划线深及胶层底层,触及玻璃表面。使用软毛刷将测试区域的碎片清洁干净,然后使用3M公司600号胶带(粘附力300~400g/cm2)牢牢粘住网格区域30秒,用手抓住胶带一端,在垂直方向(90°)迅速扯下胶带。同一位置,同样方法测试3次;耐冷热冲击、胶水固化后常温放置24小时后,先放置-16℃环境保持30min,然后快速升温至80℃保持30min为1个循环,共10个循环;耐水煮、实施例胶水固化后常温放置24小时后,放入100℃恒温水浴锅10min,然后静置晾干0.5小时,保证胶层干燥;耐低温、实施例胶水固化后放置于-16℃环境;耐高温、实施例胶水固化后进行150℃烘烤30min;高温后耐水煮性能、实施例胶水固化后进行150℃烘烤30min后,放入100℃恒温水浴锅30min,然后使用无尘布擦拭表面,晾干静置3-5min。
上述LED光固化无溶剂型感光转印胶固化后测试结果如表1。
表1测试结果
附图1为实施例一产品附着力测试前后的照片图,可以看出,根据本发明提供附着力测试标准判定为5B。
附图2为实施例二产品150℃烘烤前后外观图,可以看出,烘烤前后外观未现明显变化。
附图3为实施例三产品耐乙酸乙酯测试前后的照片图,可以明显看出,根据本发明方法制备的转印胶耐乙酸乙酯测试未现外观异常。
附图4为实施例四产品高温高湿测试前后的照片图,可以明显看出,根据本发明方法制备的转印胶高温高湿测试后,未现外观异常。
附图5为实施例五产品冷热冲击测试前后的照片图,可以明显看出,根据本发明方法制备的转印胶冷热冲击后,未现外观异常。
根据上述转印胶处理后的盖板玻璃基材图,可以看出:因盖板玻璃无法切割,因此本发明方法解决了盖板玻璃溢胶问题,同时,诸如前置玻璃上部的前置摄像头孔,不需要胶水覆盖,本发明产品也顺利解决该问题;并且盖板玻璃上的每个孔都非常圆,且无胶水覆盖。
Claims (10)
1.一种盖板玻璃基材转印处理方法,其特征在于,包括以下步骤:在盖板玻璃基材表面涂布LED光固化无溶剂型感光转印胶;然后覆盖菲林膜片;接着使用LED光于100-200mJ/cm2预固化曝光;然后撤去菲林膜片,使用显影液溶解未感光转印胶;吹干或者烘干残留显影液;最后使用LED光于1000-2000mJ/cm2固化显影后的转印胶,即完成盖板玻璃基材的转印处理;所述LED光的波长都为365nm;所述显影液为水或者有机溶剂;
按重量份计,所述LED光固化无溶剂型感光转印胶由以下组分组成:
2.根据权利要求1所述盖板玻璃基材转印处理方法,其特征在于:覆盖菲林膜片后,通过胶辊将菲林膜片、LED光固化无溶剂型感光转印胶、盖板玻璃基材压合紧密。
3.根据权利要求1所述盖板玻璃基材转印处理方法,其特征在于:所述显影液为水。
4.根据权利要求1所述盖板玻璃基材转印处理方法,其特征在于:所述脂肪族聚氨酯丙烯酸脂为羟基改性双官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、羧基改性三官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述盖板玻璃基材转印处理方法,其特征在于:所述丙烯酸磷酸酯类化合物为甲基丙烯酸磷酸酯、2-羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯、甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述盖板玻璃基材转印处理方法,其特征在于:所述丙烯酸酯类活性单体为丙烯酸-2-羟基乙酯、异冰片基丙烯酸酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,4-己二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述盖板玻璃基材转印处理方法,其特征在于:所述光引发剂为2-羟基-2甲基-1苯基-1-丙酮、安息香双甲醚、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、1-羟基-环己基-苯基甲酮、二苯甲酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉基-1-丙酮中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述盖板玻璃基材转印处理方法,其特征在于:所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、三乙氧基甲基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酸丙基三(三甲基硅烷)中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述盖板玻璃基材转印处理方法,所述LED光固化无溶剂型感光转印胶的制备包括以下步骤:
(1)将脂肪族聚氨酯丙烯酸脂、丙烯酸酯类活性单体总质量的80-90%、光引发剂与丙烯酸酯磷酸酯类化合物依次加入容器中,混合、分散、过滤,得到主剂;
(2)将剩余丙烯酸酯类活性稀释单体、硅烷偶联剂依次加入容器中混合,分散、过滤,得到辅剂;
(3)按质量比10∶1混合主剂与辅剂,分散、过滤,即得到LED光固化无溶剂型感光转印胶。
10.根据权利要求9所述盖板玻璃基材转印处理方法,其特征在于:步骤(1)中,分散速率为1000-1500转/min,时间为1-4小时;步骤(2)中,分散速率为200-500转/min,时间为0.5-1小时;步骤(3)中,分散速率为200-500转/min,时间为0.5-1小时;步骤(1)、步骤(2)以及步骤(3)中,分散的环境均为避光、通风环境,温度均为15-35℃。
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