CN109504991B - 一种无氰18k金电铸液、其制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无氰18k金电铸液、其制备方法及其应用。一种无氰18k金电铸液,电铸液中,金含量为10‑12g/L,铜含量为2.2‑2.5g/L,铟含量为0.6‑1g/L。本发明电铸液稳定性好、分散能力好、深镀能力好,可提前配制备用,降低了劳动强度,提高了生产效率,提升了饰品的品质;不会用到含氰的有毒物质,安全性好;金含量易控制,且降低了金损耗,提高了成品率;所得18k金饰品硬度提升显着,更好的保证了饰品在佩戴过程中的稳定性,防止了所嵌宝石等的丢失;18k金饰品的耐腐蚀性、抗变色性和耐磨性均提升显着。
Description
技术领域
本发明涉及一种无氰18k金电铸液、其制备方法及其应用,属于18k金饰品制备领域。
背景技术
随着现代工业和科学技术的飞速发展,对材料表面性能的要求越来越高,表面处理技术也随之有了长足的发展。表面处理技术中电镀是最有效的方法之一,它所起的作用和发展趋势引起人们的极大重视。以往电镀的单金属镀层,已远不能满足对金属镀层性能要求和日益增长的需要。不同金属组成的合金镀层可以得到各种不同特殊的表面性能,而且种类繁多,可供选择的范围广泛。合金电镀是利用电化学方法使两种或两张以上金属(包括非金属)共沉积。
18K金是黄金含量在75%左右的合金,是造价较低而且佩戴较舒适的一种金饰。现有18K金存在如下问题:硬度提升进入了瓶颈期,难以进一步提升;现有18K金饰品制备所需电铸液由于稳定性差,需要现场制备,提高了工人劳动强度,影响生产效率;现有的电铸液还存在分散能力差、深镀能力差等缺陷,进而影响18K金饰品的品质;电铸经常会用到含氰的有毒物质,对工人和环境的威胁大;由于制备工艺的缺陷,导致成品率低等问题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题,本发明提供一种无氰18k金电铸液、其制备方法及其应用。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案如下:
一种无氰18k金电铸液,电铸液中,金含量为10-12g/L,铜含量为2.2-2.5g/L,铟含量为0.6-1g/L。
申请人经研究发现,上述电铸液稳定性好、分散能力好、深镀能力好、成品率高,可提前配制备用,降低了劳动强度,提高了生产效率,提升了饰品的品质,且不会用到含氰的有毒物质,安全性好;用上述电铸液所制备的18k金的硬度、耐磨性、抗蚀性、易焊性、抗变色性等提升显着。
为了进一步提高电铸液的性能,保证电铸效果,金以亚硫酸金钠的形式加入;铜以氯化铜的形式加入;铟以氢氧化铟的形式加入。
为了进一步提高电铸液的稳定性,上述无氰18k金电铸液,还包括亚硫酸钠50-60g/L,1,10-邻二氮杂菲5-8g/L。亚硫酸钠为金的主络合剂,1,10-邻二氮杂菲为金的辅助络合剂。
为了进一步提高电铸液的稳定性,同时促进各组分之间的协同效应,上述无氰18k金电铸液,还包括氨基三亚甲基膦酸10-15g/L。氨基三亚甲基膦酸为铜的络合剂,进一步还与其他组分的协同促进效应特别明显,使电铸液的稳定性、分散能力、深镀能力等,均有显着提升。
为了进一步提高电铸液的稳定性,同时促进各组分之间的协同效应,上述无氰18k金电铸液,还包括D-右旋糖10-15g/l。D-右旋糖作为铟的络合剂,进一步还与其他组分的协同促进效应特别明显。
为了进一步提高电铸液的稳定性,同时促进各组分之间的协同效应,上述无氰18k金电铸液,还包括十二烷基苯磺酸钠2-3g/L(界面活性剂)和甜菜碱0.3-0.5g/L(光泽剂)。申请人经研究意外发现,将上述特定的组分按照特定的比例混合,能使电铸液的稳定性、分散能力、深镀能力和色泽等均有非常显着的提升,也即上述各组分的协同效应非常明显,这也是申请人对上述具体组分和用量进行特别限定的原因所在。
上述无氰18k金电铸液的制备方法,分别制备金的络合液、铜的络合液和铟的络合液,然后在温度为40-50℃的条件下,边搅拌边将铜的络合液和铟的络合液依次加入到金的络合液中,再用水稀释,最后调节pH为8-10,得无氰18k金电铸液,其中、搅拌速度为800-1000r/min。
上述调节电铸液的pH为8-10,可提电铸液的而稳定性和使用寿命。
为了提高体系的稳定性,金的络合液的制备方法为:将金切成小细片,放入烧杯中,然后注入王水,在温度为72-78℃使金完全溶解,于恒温水浴中赶硝至玫瑰红颜色,然后用浓度为32%的氢氧化钠溶液调pH值至6~7,将所得溶液在不断搅拌下缓慢加入到亚硫酸钠溶液中,再加入1,10-邻二氮杂菲,控制溶液pH值为8~9,在温度为40-45℃下,保温30-50min,即得亚硫酸金钠溶液,王水的用量为每克金12-15mL,亚硫酸钠溶液的质量浓度为18-22%;作为常识,王水为是浓盐酸(质量浓度37%的HCl)和浓硝酸(质量浓度68%的HNO3)按体积比3:1组成的混合物。
为了进一步提高体系的稳定性,铜的络合液的制备方法为:将氯化铜溶于温水中,在温度为40-50℃、搅拌速度为500-600r/min的条件下,加入到氨基三亚甲基膦酸的溶液中,加料完毕后继续搅拌保温20-30min,即得铜的络合液。前述温水指温度为40-50℃的水。
为了进一步提高体系的稳定性,铟的络合液的制备方法为:将D右旋糖溶液中在温度为50-60℃、搅拌速度为800-1000r/min的条件下加入氢氧化铟,加料完毕后继续搅拌保温10-20min,PH调整至8.5-9.5。
上述无氰18k金电铸液的制备方法,将十二烷基苯磺酸钠溶液和甜菜碱溶液,在温度为40-50℃的条件下,边搅拌边依次加入到金的络合液中,然后在温度为40-50℃的条件下,边搅拌边依次将铜的络合液和铟的络合液加入到金的络合液中,再用水稀释至所需浓度,最后调节pH为8-10,得无氰18k金电铸液。
上述无氰18k金电铸液的应用,电铸时,温度为50-55℃;阴极电流密度为0.5-0.7A/dm2;阳极面积:阴极面积为4:1。优选,阴极电流效率为78mg/A·min,78mg/A·min表示即每安培分钟可沉积78mg的18K金铜铟合金。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明电铸液稳定性好、分散能力好、深镀能力好,可提前配制备用,降低了劳动强度,提高了生产效率,提升了饰品的品质,提高了成品率;不会用到含氰的有毒物质,安全性好;金含量易控制,且降低了金损耗,提高了成品率;所得18k金饰品硬度提升显着,更好的保证了饰品在佩戴过程中的稳定性,防止了所嵌宝石等的丢失;18k金饰品的耐腐蚀性、抗变色性和耐磨性均提升显着。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种无氰18k金饰品的制备方法,其特征在于:包括顺序相接的如下步骤:
1)打版:将设计图雕成蜡版或将设计图3D打印成蜡版,经失蜡浇铸成银版,再将银版修整干净作为母版;
2)压模、开模、倒模:压膜步骤为:将制作好的母版嵌入两个半生料硫化橡胶之间,两个半生料硫化橡胶之间涂有脱模剂(大田牌油性脱模剂ORDA-350A),在150℃条件下,压制10小时使其充分熟化而定型,完成压膜;开模步骤为:压模完成后取出母版,在两个半生料硫化橡胶上雕刻液体合金倒流槽及排气细槽,完成开模,得到胶膜;倒模步骤为:将胶膜放入离心铸造机器内,通过液体合金倒流槽倒入低温液态合金锡铋合金,在离心力的作用下,合金填入整个胶膜型腔内,待离心充分后,取出胶膜冷却,分模后取出合金版,完成倒模;
3)合金执模:离心倒模制得的合金版,会存有因胶膜分离形成的披锋,先用600#的砂纸对合金版表面进行粗处理,使其整体形态符合要求,修理披锋、极位、砂眼、缺陷等问题。接着利用800#砂纸进行精细处理,减低货品表面的粗糙度,必要时,为进一步提高平整度或提升生产效率,再用研磨抛光机抛光,使其易于电铸和后加工处理,降低金的损耗;
4)钻孔:在合金版上钻一螺纹孔;
5)上架:卦柱包括中心杆和设在中心杆周边的挂杆,挂杆的末端设有外螺纹,合金版通过螺纹孔螺纹连接在挂杆的末端,螺纹孔孔径须比挂杆柱末端的外螺纹螺径稍小(小0.1-0.3mm),方便能锁紧,一个卦柱上设有6个挂杆,每个挂杆上锁一个合金版,能实现对6个合金版的同时处理,提高效率;
6)脱脂:通过卦柱将合金版浸于20℃的冷脱液(购自深圳市宝安区福永杰邦化工材料厂,型号:JB-4012)中30分钟,勿水洗,直接通过卦柱将合金版浸于60℃的脱脂液(购自森菲达化工,型号8026)中30分钟,然后超声波振荡3分钟,勿水洗,再直接通过卦柱将合金版放入60℃的电解脱脂液(参照申请号为201010142249.8专利的实施例4制备)中电解4分钟,最后充分水洗;
7)活化:将合金版浸于质量浓度为5%的硫酸中5min,去除氧化膜,然后水洗;
8)一次镀铜:温度50-55度,电流3-5A/dm2,时间3分钟;
9)二次镀铜:温度20-25度,电流2-8A/dm2,时间35分钟;
10)18K金电铸:电铸所用电铸液中,金含量为10-12g/L,铜含量为2.2-2.5g/L,铟含量为0.6-1g/L;电铸时,温度50-55℃,阴极电流密度:0.6A/dm2,阳极面积:阴极面积为4:1,阴极电流效率:78mg/A·min,电铸时间为12小时;
11)脱模:在步骤10)所得工件上开孔,放入300度振动烤箱中使合金版熔化流出;
12)氧化除杂质:将步骤11)所得工件在质量浓度为20%的硝酸中浸泡120min,氧化除去残留的锡铋合金;
13)除应力:将步骤12)所得工件在坠道式回火炉中,在650℃下回火20-30分钟;
14)执模:将步骤13)所得工件进行修整、打磨、抛光,然后在质量浓度为55%、温度为60℃的硫酸中浸泡10min,水洗,100℃下烘干1h,即得无氰18k金饰品;
步骤8)和步骤9)所用的镀液相同,镀液组成为:5水合硫酸铜28克/升;氢氧化钾95克/升;碳酸钾40克/升;羟基乙叉二膦酸(HEDP)55克/升;光泽剂(奥马CUPOMEX SLS)2毫升/升;
步骤10)的电铸液中,金以亚硫酸金钠的形式加入;铜以氯化铜的形式加入;铟以氢氧化铟的形式加入;步骤10)的电铸液中,还包括亚硫酸钠50-60g/L,1,10-邻二氮杂菲5-8g/L,氨基三亚甲基膦酸10-15g/L,D-右旋糖10-15g/l,十二烷基苯磺酸钠2-3g/L和甜菜碱0.3-0.5g/L;
电铸液的制备方法包括顺序相接的如下步骤:
A、将金切成小细片,放入烧杯中,然后注入王水,在温度为72-78℃使金完全溶解,于恒温水浴(72-78℃)中赶硝至玫瑰红颜色,然后用浓度为32%的氢氧化钠溶液调pH值至6~7,将所得溶液在不断搅拌下缓慢加入到亚硫酸钠溶液中,再加入1,10-邻二氮杂菲,控制溶液pH值为8~9,在温度为40-45℃下,保温30-50min,即得亚硫酸金钠溶液,王水的用量为每克金13mL,亚硫酸钠溶液的质量浓度为20%;
B、将氯化铜溶于温水(40-50℃)中,在温度为40-50℃、搅拌速度为550r/min的条件下,加入到氨基三亚甲基膦酸的溶液中,加料完毕后继续搅拌保温25min;
C、将氢氧化铟在温度为50-60℃、搅拌速度为900r/min的条件下加入D右旋糖溶液中,加料完毕后继续搅拌保温15min;
D、将十二烷基苯磺酸钠和甜菜碱分别溶于水后,在温度为40-50℃的条件下,边搅拌(900r/min)边依次加入到步骤A所得物料中;
E、边搅拌(900r/min)边依次将步骤B和步骤C所得的物料加入到步骤D所得物料中,再用水稀释,最后调节pH为8-10,得无氰18k金电铸液。
表1各实施例所用电铸液的参数表
实施例8
与实施例2基本相同,所不同的是:在电铸液的制备中,步骤A中,保温25min,王水的用量为每克金10mL,亚硫酸钠溶液的质量浓度为15%;步骤B中,搅拌速度为400r/min,加料完毕后继续搅拌保温15min;步骤C中,搅拌速度为700r/min,加料完毕后继续搅拌保温8min;步骤D中,搅拌速度为700r/min。
实施例9
与实施例2基本相同,所不同的是:在电铸液的制备中,步骤A中,保温60min,王水的用量为每克金18mL,亚硫酸钠溶液的质量浓度为25%;步骤B中,搅拌速度为800r/min,加料完毕后继续搅拌保温40min;步骤C中,搅拌速度为1200r/min,加料完毕后继续搅拌保温25min;步骤D中,搅拌速度为1200r/min。
表2各实施例所得电镀液的性能表
稳定性/月 | 分散能力/% | 深镀能力 | |
实施例1 | >12 | 87 | 6.5 |
实施例2 | >12 | 88 | 6.8 |
实施例3 | >12 | 85 | 6.2 |
实施例4 | >12 | 87.2 | 6.7 |
实施例5 | 5 | 80 | 5 |
实施例6 | 6 | 80 | 4.9 |
实施例7 | 5 | 79 | 4.8 |
实施例8 | 10 | 82 | 5.9 |
实施例9 | 10.5 | 83 | 6.2 |
对比例1 | 3 | 72 | 3.5 |
对比例2 | 3 | 70 | 3.2 |
稳定性的测试方法为:在温度为15℃下静置,无沉淀无变色的时间;分散能力采用矩形槽法测定;深镀能力采用内孔法测定;
表3各实施例所得产品的性能表
镀层外观:根据目测光亮经验评定法的分级参考标准判定镀层的光亮度,一级(镜面光亮):层表面光亮如镜,二级(光亮):镀层表面光亮,三级(半光亮):镀层表面稍有亮度,四级(无光亮):镀层基本上无光泽。
金含量:采用XRF-1700型x射线荧光光谱仪(Ⅺ强)测量。
硬度:采用MH-6型显微硬度计测试镀层显微硬度,测试条件为载荷259,负载时间15s。
结合力:根据热震试验,把试样放入200~300℃的烘箱中约30min,取出后浸入25℃的水中骤冷,在放大8倍或4倍的照明观察系统下,检查镀层有无起泡或分离的迹象。
耐蚀性:在IOL的干燥器中加入250mL浓硝酸,将容器盖好,30min后,放入试样并重新盖好,试验时间为60min,试验后,取出试样并放入125±3℃的烘箱中30min,取出试样在l0倍放大镜下检查试样表面。
厚度:厚度测试仪。
由上表可明显看出,实施例2、4效果最好,实施例1-4的效果好于实施例5-9,对比例1-2的效果最差。经统计实施例1-9的成品率均在99.2%以上,对比例1-2的成品率均在90%左右。
Claims (4)
1.一种无氰18k金电铸液,其特征在于:电铸液中,金含量为10-12g/L,铜含量为2.2-2.5g/L,铟含量为0.6-1g/L,亚硫酸钠含量为50-60 g/L,1,10-邻二氮杂菲含量为5-8 g/L,氨基三亚甲基膦酸含量为10-15 g/L,D-右旋糖含量为10-15g/L;
上述无氰18k金电铸液的制备方法,分别制备金的络合液、铜的络合液和铟的络合液,然后在温度为40-50℃的条件下,边搅拌边将铜的络合液和铟的络合液依次加入到金的络合液中,再用水稀释至所需浓度,最后调节pH为8-10,得无氰18k金电铸液,其中、搅拌速度为800-1000r/min;
金的络合液的制备方法为:将金切成小细片,放入烧杯中,然后注入王水,在温度为72-78℃使金完全溶解,于恒温水浴中赶硝至玫瑰红颜色,然后用浓度为32%的氢氧化钠溶液调pH值至6~7,将所得溶液在不断搅拌下缓慢加入到亚硫酸钠溶液中,再加入1,10-邻二氮杂菲,控制溶液pH值为8~9,在温度为40-45℃下,保温30-50min,即得亚硫酸金钠溶液,王水的用量为每克金12-15mL,亚硫酸钠溶液的质量浓度为18-22%;
铜的络合液的制备方法为:将氯化铜溶于温水中,在温度为40-50℃、搅拌速度为500-600 r/min的条件下,加入到氨基三亚甲基膦酸的溶液中,加料完毕后继续搅拌保温20-30min,即得铜的络合液;
铟的络合液的制备方法为:将D-右旋糖溶液中在温度为50-60℃、搅拌速度为800-1000r/min的条件下加入氢氧化铟,加料完毕后继续搅拌保温10-20min,PH调整至8.5-9.5。
2.如权利要求1所述的无氰18k金电铸液,其特征在于:电铸液中,还包括十二烷基苯磺酸钠2-3g/L和甜菜碱0.3-0.5g/L。
3.如权利要求2所述的无氰18k金电铸液,其特征在于:将十二烷基苯磺酸钠溶液和甜菜碱溶液,在温度为40-50℃的条件下,边搅拌边依次加入到金的络合液中,然后在温度为40-50℃的条件下,边搅拌边依次将铜的络合液和铟的络合液加入到金的络合液中,再用水稀释至所需浓度,最后调节pH为8-10,得无氰18k金电铸液。
4.权利要求1-3任意一项所述的无氰18k金电铸液的应用,其特征在于:电铸时,温度为50-55℃;阴极电流密度为0.5-0.7A/dm2;阳极面积:阴极面积为4:1。
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