CN109504167A - 一种具有阻燃效果的水性印刷油墨及其制备方法 - Google Patents

一种具有阻燃效果的水性印刷油墨及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有阻燃效果的水性印刷油墨及其制备方法。所述具有阻燃效果的水性印刷油墨的原料由水性环氧树脂、改性丙烯酸树脂、方解石粉、无机颜料、流平剂、消泡剂和去离子水组成。同时公开了相应的制备方法，即向搅拌机中加入水性环氧树脂、改性丙烯酸树脂在制得预混合物，将方解石粉、无机颜料制成混合色浆，最后将二者在反应釜中与流平剂、消泡剂共同搅拌，经分散研磨后得到成品油墨。上述具有阻燃效果的水性印刷油墨，不存在溶剂挥发的问题，相比于溶剂型印刷油墨更加健康、环保。并且通过加入改性丙羧酸树脂，在提高颜料附着力的同时使水分子更容易扩散，无需加入醇类溶剂提高干燥速度，降低了易燃易爆风险，具有良好的安全性。

Description

一种具有阻燃效果的水性印刷油墨及其制备方法
技术领域
本发明涉及印刷油墨技术领域，特别是涉及一种具有阻燃效果的水性印刷油墨及其制备方法。
背景技术
在我国凹版印刷领域，为了达到适宜的印刷效果，使用溶剂是不可避免的，当溶剂以有机物(如链烷烃、烯烃、醛、醇、胺、酯、醚、酮、芳香烃、氢化烃、萜烯烃、卤代烃、杂环化物、含氮化合物及含硫化合物等等)为介质时，就是我们常说的有机溶剂，因此使用有机溶剂作为油墨组成成分的油墨就是我们常说的溶剂型油墨。溶剂型油墨在使用过程中所排放的大量碳氢化合物对大气造成了极大的污染，日益带来环境的恶化。并且，溶剂型油墨由于使用有机溶剂，因此属于易燃易爆，在操作过程中如有不慎将造成不可弥补的损失。
水性油墨因其优良的环保性能，可以解决当前包装与印刷行业所存在的排放与污染问题，受到了越来越多的关注，成为了今后研究的主要对象。我国已明确将水性油墨及其相关原材料列为了今后发展研究的重点和油墨行业发展的主要方向。目前，用于水性涂料、油墨的成膜物有水性醇酸树脂、氨基树脂、酚醛树脂、环氧树脂和丙烯酸树脂等。水性聚丙烯酸酯类具有稳定性高，光泽性好，流变性能和表面吸附性能好的优点，因此将其应用于油墨、涂料中具有较好的发展前途。不过，水性油墨目前在应用上仍有一定缺陷，由于水性油墨以水为溶剂，存在干燥速度慢的问题，无法适应高速印刷，必须添加一定的醇，而醇类物质对于操作者和环境仍有一定的危害，同时仍然存在易燃易爆等风险。
发明内容
基于当前印刷油墨在安全性能方面尚不能满足消费者需求的问题，本发明提供一种具有阻燃效果的水性印刷油墨及其制备方法。
一种具有阻燃效果的水性印刷油墨，由以下重量百分比的原料组成：
水性环氧树脂30～50％
改性丙烯酸树脂15～25％
方解石粉3～5％
无机颜料2.5～4.5％
流平剂0.5～1.5％
消泡剂0.5～1.5％
去离子水余量；
其中，所述改性丙烯酸树脂的制备方法为：在反应釜中，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-乙基己酯、和羟基乙烯基三甲氧基硅烷混合均匀，加热反应釜，待温度达到65～70℃时保温搅拌35～45分钟，随后升温至85～88℃，加入适量引发剂，在该温度下继续保温搅拌55～65分钟，待保温结束后调节溶液pH值至7.5～8.5，再经过滤、干燥后得到改性丙烯酸树脂。
上述具有阻燃效果的水性印刷油墨，不存在溶剂挥发的问题，相比于传统印刷油墨更加健康、环保。并且通过加入经特定方法制备而成的改性丙羧酸树脂，在提高颜料附着力的同时使水分子更容易扩散，无需加入醇类溶剂提高干燥速度，降低了易燃易爆风险，具有良好的安全性。
在其中一个实施例中，所述水性环氧树脂的分子量为800～3000。
在其中一个实施例中，所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-乙基己酯、和羟基乙烯基三甲氧基硅烷按照6:3:1的摩尔比进行混合。
在其中一个实施例中，所述引发剂为过氧化苯甲酸、过硫酸钾、和过氧化二异丙苯中的任意一种。
在其中一个实施例中，所述流平剂为氟化硅氧烷、烷基苯改性聚二甲基硅氧烷、和聚丙烯酸酯中的任意一种。
在其中一个实施例中，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
本申请还提供了上述具有阻燃效果的水性印刷油墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)向搅拌机中加入水性环氧树脂、改性丙烯酸树脂，在50～60℃的温度下按照400～600转/分钟的速率搅拌30～50分钟，得到预混合物；
(2)将方解石粉、无机颜料投入搅拌机内进行混合搅拌，搅拌温度为35～40℃，搅拌速率为500～600转/分钟，搅拌20～30分钟后将混合浆料经三辊机研磨，研磨至粒度小于10μm，得到混合色浆；
(3)将步骤(1)得到的预混合物和步骤(2)得到的混合色浆共同投入反应釜中，再向反应釜中加入流平剂、消泡剂，以1000～1200转/分钟的速率高速搅拌60～80分钟，得到印刷粗油墨；
(4)向步骤(3)得到的印刷粗油墨中加入渗透剂和分散剂进行分散研磨，直至印刷粗油墨粒径分布达到10～50nm，制成所述具有阻燃效果的水性印刷油墨。
上述印刷油墨的制备方法的原料易得、工艺简单，适用于大规模工业化生产。
在其中一个实施例中，所述改性丙烯酸树脂的制备方法为：在反应釜中，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-乙基己酯、和羟基乙烯基三甲氧基硅烷混合均匀，加热反应釜，待温度达到65～70℃时保温搅拌35～45分钟，随后升温至85～88℃，加入适量引发剂，在该温度下继续保温搅拌55～65分钟，待保温结束后调节溶液pH值至7.5～8.5，再经过滤、干燥后得到改性丙烯酸树脂。
在其中一个实施例中，渗透剂为TEP或SP-2，分散剂为科莱恩分散剂2774。
本发明和现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)本发明克服了现有技术中印刷油墨溶剂易挥发造成环境污染的问题，产品绿色环保，不会对环境产生不利影响。
(2)本发明通过向印刷油墨原料中添加改性丙烯酸树脂，使其与油墨中的水性环氧树脂、无机颜料共同形成了更为稳定的分散体系，在提高颜料附着力的同时使水分子更容易扩散，无需加入醇类溶剂提高干燥速度，降低了易燃易爆风险，具有良好的安全性。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
以下实施例中所用原料和试剂均为市售普通原料和试剂。
一种具有阻燃效果的水性印刷油墨，由以下重量百分比的原料组成：
水性环氧树脂30～50％
改性丙烯酸树脂15～25％
方解石粉3～5％
无机颜料2.5～4.5％
流平剂0.5～1.5％
消泡剂0.5～1.5％
去离子水余量；
其中，所述改性丙烯酸树脂的制备方法为：在反应釜中，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-乙基己酯、和羟基乙烯基三甲氧基硅烷混合均匀，加热反应釜，待温度达到65～70℃时保温搅拌35～45分钟，随后升温至85～88℃，加入适量引发剂，在该温度下继续保温搅拌55～65分钟，待保温结束后调节溶液pH值至7.5～8.5，再经过滤、干燥后得到改性丙烯酸树脂。
经上述方法制备而成的改性丙烯酸树脂，其起始成分之间在反应过程中发生了复杂的化合反应，在多维结构上出现了新的变化，在印刷油墨体系中均匀分散后，能够促进油墨的在介质表面的铺展，改善油墨的流变性能。同时，改性丙烯酸树脂能够与其他成分共价交联，在提高颜料附着力的同时使水分子更容易扩散，提高油墨干燥速率。
在一优选的实施方式中，所述水性环氧树脂的分子量为800～3000。
在一优选的实施方式中，所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-乙基己酯、和羟基乙烯基三甲氧基硅烷按照6:3:1的摩尔比进行混合。
在一优选的实施方式中，所述引发剂为过氧化苯甲酸、过硫酸钾、和过氧化二异丙苯中的任意一种。
在一优选的实施方式中，所述流平剂为氟化硅氧烷、烷基苯改性聚二甲基硅氧烷、和聚丙烯酸酯中的任意一种。
在一优选的实施方式中，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
本申请还提供了上述具有阻燃效果的水性印刷油墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)向搅拌机中加入水性环氧树脂、改性丙烯酸树脂，在50～60℃的温度下按照400～600转/分钟的速率搅拌30～50分钟，得到预混合物；
(2)将方解石粉、无机颜料投入搅拌机内进行混合搅拌，搅拌温度为35～40℃，搅拌速率为500～600转/分钟，搅拌20～30分钟后将混合浆料经三辊机研磨，研磨至粒度小于10μm，得到混合色浆；
(3)将步骤(1)得到的预混合物和步骤(2)得到的混合色浆共同投入反应釜中，再向反应釜中加入流平剂、消泡剂，以1000～1200转/分钟的速率高速搅拌60～80分钟，得到印刷粗油墨；
(4)向步骤(3)得到的印刷粗油墨中加入渗透剂和分散剂进行分散研磨，直至印刷粗油墨粒径分布达到10～50nm，制成所述具有阻燃效果的水性印刷油墨。
在一优选的实施方式中，所述改性丙烯酸树脂的制备方法为：在反应釜中，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-乙基己酯、和羟基乙烯基三甲氧基硅烷混合均匀，加热反应釜，待温度达到65～70℃时保温搅拌35～45分钟，随后升温至85～88℃，加入适量引发剂，在该温度下继续保温搅拌55～65分钟，待保温结束后调节溶液pH值至7.5～8.5，再经过滤、干燥后得到改性丙烯酸树脂。
在一优选的实施方式中，渗透剂为TEP或SP-2，分散剂为科莱恩分散剂2774
下面通过实施例进一步阐明本发明。需要指出的是，本发明并非仅局限于所述实施例。
实施例1
制备改性丙烯酸树脂：在反应釜中，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-乙基己酯、和羟基乙烯基三甲氧基硅烷按照6:3:1的摩尔比混合均匀，加热反应釜，待温度达到65℃时保温搅拌35分钟，随后升温至85℃，加入适量引发剂，在该温度下继续保温搅拌55分钟，待保温结束后调节溶液pH值至7.5，再经过滤、干燥后得到改性丙烯酸树脂。
按照下述重量百分比准备原料：
水性环氧树脂30％
改性丙烯酸树脂15％
方解石粉3％
无机颜料2.5％
流平剂0.5％
消泡剂0.5％
去离子水余量；
制备具有阻燃效果的水性印刷油墨：
(1)向搅拌机中加入水性环氧树脂、改性丙烯酸树脂，在50℃的温度下按照400转/分钟的速率搅拌30分钟，得到预混合物；
(2)将方解石粉、无机颜料投入搅拌机内进行混合搅拌，搅拌温度为35℃，搅拌速率为500转/分钟，搅拌20分钟后将混合浆料经三辊机研磨，研磨至粒度小于10μm，得到混合色浆；
(3)将步骤(1)得到的预混合物和步骤(2)得到的混合色浆共同投入反应釜中，再向反应釜中加入流平剂、消泡剂，以1000转/分钟的速率高速搅拌60分钟，得到印刷粗油墨；
(4)向步骤(3)得到的印刷粗油墨中加入渗透剂TEP和科莱恩分散剂2774进行分散研磨，直至印刷粗油墨粒径分布达到10～50nm，制成所述具有阻燃效果的水性印刷油墨。
实施例2
制备改性丙烯酸树脂：在反应釜中，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-乙基己酯、和羟基乙烯基三甲氧基硅烷按照6:3:1的摩尔比混合均匀，加热反应釜，待温度达到67.5℃时保温搅拌40分钟，随后升温至86.5℃，加入适量引发剂，在该温度下继续保温搅拌60分钟，待保温结束后调节溶液pH值至8.0，再经过滤、干燥后得到改性丙烯酸树脂。
按照下述重量百分比准备原料：
水性环氧树脂40％
改性丙烯酸树脂20％
方解石粉4％
无机颜料3.5％
流平剂1％
消泡剂1％
去离子水余量；
制备具有阻燃效果的水性印刷油墨：
(1)向搅拌机中加入水性环氧树脂、改性丙烯酸树脂，在55℃的温度下按照500转/分钟的速率搅拌40分钟，得到预混合物；
(2)将方解石粉、无机颜料投入搅拌机内进行混合搅拌，搅拌温度为37.5℃，搅拌速率为550转/分钟，搅拌25分钟后将混合浆料经三辊机研磨，研磨至粒度小于10μm，得到混合色浆；
(3)将步骤(1)得到的预混合物和步骤(2)得到的混合色浆共同投入反应釜中，再向反应釜中加入流平剂、消泡剂，以1100转/分钟的速率高速搅拌70分钟，得到印刷粗油墨；
(4)向步骤(3)得到的印刷粗油墨中加入渗透剂TEP和科莱恩分散剂2774进行分散研磨，直至印刷粗油墨粒径分布达到10～50nm，制成所述具有阻燃效果的水性印刷油墨。
实施例3
制备改性丙烯酸树脂：在反应釜中，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-乙基己酯、和羟基乙烯基三甲氧基硅烷按照6:3:1的摩尔比混合均匀，加热反应釜，待温度达到70℃时保温搅拌45分钟，随后升温至88℃，加入适量引发剂，在该温度下继续保温搅拌65分钟，待保温结束后调节溶液pH值至8.5，再经过滤、干燥后得到改性丙烯酸树脂。
按照下述重量百分比准备原料：
水性环氧树脂50％
改性丙烯酸树脂25％
方解石粉5％
无机颜料4.5％
流平剂1.5％
消泡剂1.5％
去离子水余量；
制备具有阻燃效果的水性印刷油墨：
(1)向搅拌机中加入水性环氧树脂、改性丙烯酸树脂，在60℃的温度下按照600转/分钟的速率搅拌50分钟，得到预混合物；
(2)将方解石粉、无机颜料投入搅拌机内进行混合搅拌，搅拌温度为40℃，搅拌速率为600转/分钟，搅拌30分钟后将混合浆料经三辊机研磨，研磨至粒度小于10μm，得到混合色浆；
(3)将步骤(1)得到的预混合物和步骤(2)得到的混合色浆共同投入反应釜中，再向反应釜中加入流平剂、消泡剂，以1200转/分钟的速率高速搅拌80分钟，得到印刷粗油墨；
(4)向步骤(3)得到的印刷粗油墨中加入渗透剂TEP和科莱恩分散剂2774进行分散研磨，直至印刷粗油墨粒径分布达到10～50nm，制成所述具有阻燃效果的水性印刷油墨。
对比例1
按照下述重量百分比准备原料：
水性环氧树脂60％
方解石粉4％
无机颜料3.5％
流平剂1％
消泡剂1％
去离子水余量；
制备具有阻燃效果的水性印刷油墨：
(1)向搅拌机中加入水性环氧树脂，在55℃的温度下按照500转/分钟的速率搅拌40分钟；
(2)将方解石粉、无机颜料投入搅拌机内进行混合搅拌，搅拌温度为37.5℃，搅拌速率为550转/分钟，搅拌25分钟后将混合浆料经三辊机研磨，研磨至粒度小于10μm，得到混合色浆；
(3)将步骤(1)经热搅拌后的水性环氧树脂和步骤(2)得到的混合色浆共同投入反应釜中，再向反应釜中加入流平剂、消泡剂，以1100转/分钟的速率高速搅拌70分钟，得到印刷粗油墨；
(4)向步骤(3)得到的印刷粗油墨中加入渗透剂TEP和科莱恩分散剂2774进行分散研磨，直至印刷粗油墨粒径分布达到10～50nm，制成所述具有阻燃效果的水性印刷油墨。
性能测试
对实施例1-3制成的具有阻燃效果的水性印刷油墨，对比例1制成的印刷油墨进行使用性能测试，并以市售普通水性印刷油墨(购自烟台恒兴油墨有限公司)作为对照例。其中，着色力测试按照GB/T 13217.6-2008执行；初干性测试按照GB/T 13217.5-2008执行；阻燃级别测试是依据国家标准中对于油墨干燥速率要求添加或不添加醇类溶剂，测试复配后的油墨阻燃等级；测试结果见表1。
表1
从表1可以看出，本发明实施例所制备的具有阻燃效果的水性印刷油墨与对比例制备的印刷油墨相比，在着色力、初干性和阻燃性这几个方面均有显著提高，也显著好于市售普通水性印刷油墨。能够证明添加由本发明特定方法制备的改性丙烯酸树脂的对油墨整体性能的提升是具有实质性功效的。可见本发明的具有阻燃效果的水性印刷油墨在使用性能和安全性等方面均取得了预期的技术效果，具有良好的应用前景。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种具有阻燃效果的水性印刷油墨，其特征在于，由以下重量百分比的原料组成：
水性环氧树脂30～50％
改性丙烯酸树脂15～25％
方解石粉3～5％
无机颜料2.5～4.5％
流平剂0.5～1.5％
消泡剂0.5～1.5％
去离子水余量；
其中，所述改性丙烯酸树脂的制备方法为：在反应釜中，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-乙基己酯、和羟基乙烯基三甲氧基硅烷混合均匀，加热反应釜，待温度达到65～70℃时保温搅拌35～45分钟，随后升温至85～88℃，加入适量引发剂，在该温度下继续保温搅拌55～65分钟，待保温结束后调节溶液pH值至7.5～8.5，再经过滤、干燥后得到改性丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的具有阻燃效果的水性印刷油墨，其特征在于，所述水性环氧树脂的分子量为800～3000。
3.根据权利要求1所述的具有阻燃效果的水性印刷油墨，其特征在于，所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-乙基己酯、和羟基乙烯基三甲氧基硅烷按照6:3:1的摩尔比进行混合。
4.根据权利要求1所述的具有阻燃效果的水性印刷油墨，其特征在于，所述引发剂为过氧化苯甲酸、过硫酸钾、和过氧化二异丙苯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的具有阻燃效果的水性印刷油墨，其特征在于，所述流平剂为氟化硅氧烷、烷基苯改性聚二甲基硅氧烷、和聚丙烯酸酯中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的具有阻燃效果的水性印刷油墨，其特征在于，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的具有阻燃效果的水性印刷油墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向搅拌机中加入水性环氧树脂、改性丙烯酸树脂，在50～60℃的温度下按照400～600转/分钟的速率搅拌30～50分钟，得到预混合物；
(2)将方解石粉、无机颜料投入搅拌机内进行混合搅拌，搅拌温度为35～40℃，搅拌速率为500～600转/分钟，搅拌20～30分钟后将混合浆料经三辊机研磨，研磨至粒度小于10μm，得到混合色浆；
(3)将步骤(1)得到的预混合物和步骤(2)得到的混合色浆共同投入反应釜中，再向反应釜中加入流平剂、消泡剂，以1000～1200转/分钟的速率高速搅拌60～80分钟，得到印刷粗油墨；
(4)向步骤(3)得到的印刷粗油墨中加入渗透剂和分散剂进行分散研磨，直至印刷粗油墨粒径分布达到10～50nm，制成所述具有阻燃效果的水性印刷油墨。
8.根据权利要求7所述的具有阻燃效果的水性印刷油墨的制备方法，其特征在于，所述改性丙烯酸树脂的制备方法为：在反应釜中，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-乙基己酯、和羟基乙烯基三甲氧基硅烷混合均匀，加热反应釜，待温度达到65～70℃时保温搅拌35～45分钟，随后升温至85～88℃，加入适量引发剂，在该温度下继续保温搅拌55～65分钟，待保温结束后调节溶液pH值至7.5～8.5，再经过滤、干燥后得到改性丙烯酸树脂。
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