CN109503828A - 一种半芳香长碳链共聚尼龙及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种半芳香长碳链共聚尼龙及其合成方法，所述尼龙包括以下重量份数的各组分：对苯二甲酸165‑530份、间苯二甲酸16‑166份、葵二胺170‑516份、十二胺18‑223份、催化剂0.4‑1.5份、去离子水50‑200份，制备该尼龙选用的各组分原料成本低，且易得，合成方法操作简单，易于大规模工业化生产，选用十二胺作为改性单体，合成的长碳链共聚尼龙材料熔融流动性好，加工性能优异，同时具有较低的吸水率，耐水性强，且冲击强度较好，可以在汽车零部件、航天、轮船行业广泛应用。
Description
技术领域
本发明实施例涉及高分子尼龙合成技术领域，具体涉及一种半芳香长碳链共聚尼龙及其合成方法。
背景技术
尼龙材料由于具有高强度、高韧性、耐磨耐冲击性以及耐化学试剂等各项优异性能，在工程塑料、合成纤维、塑料薄膜、涂料和粘合剂等领域具有非常广泛的应用，并且在五大工程塑料(尼龙、聚碳酸酯、聚甲醛、聚苯醚、聚对苯二甲酸丁二醇酯)中的用量排名稳居首位。目前现有的尼龙材料仍然存在一些缺陷，如熔点和热分解温度接近，易分解，熔融流动性差，吸水率较高等，导致其在加工成型，产品应用方面受到限制。
发明内容
为此，本发明实施例提供一种半芳香长碳链共聚尼龙及其合成方法，以解决现有的尼龙材料熔融流动性差，吸水率较高的问题。
为了实现上述目的，本发明的实施方式提供如下技术方案：
在本发明的实施方式的第一方面中，提供了一种半芳香长碳链共聚尼龙，所述尼龙包括以下重量份数的各组分：对苯二甲酸165-530份、间苯二甲酸16-166份、葵二胺170-516份、十二胺18-223份、催化剂0.4-1.5份、去离子水50-200份。
优选的，所述对苯二甲酸的摩尔数与间苯二甲酸的摩尔数之和大于或等于葵二胺的摩尔数与十二胺的摩尔数之和。
优选的，所述催化剂选自次磷酸钠、亚磷酸镁、亚磷酸钙、亚磷酸锌、磷酸钾、磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、次亚磷酸钾、次亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙、次亚磷酸锌中的一种或几种。
优选的，所述催化剂为次亚磷酸钠。
在本发明的实施方式的第二方面中，提供了一种半芳香长碳链共聚尼龙的合成方法，所述合成方法包括：
步骤1)、按照相应的重量份数称取各组分；
步骤2)、惰性气体保护下，向反应釜中依次加入对苯二甲酸、间苯二甲酸、葵二胺、十二胺、催化剂以及去离子水，搅拌均匀后升温至50-70℃，反应时间4-6h；
步骤3)、惰性气体保护下，对反应釜加热升温至100-140℃，保温0.5-1h，之后再升温至180-240℃，释放部分水蒸气使压力保持为2.5-3.5MPa，保温1-2h，之后泄压至常压，升温至310-350℃，保温2-3h，冷却出料。
优选的，所述惰性气体包括氮气、氩气、二氧化碳中的任一种。
优选的，所述反应釜的容积为5L。
优选的，所述步骤1)中反应时间为5h。
根据本发明的实施方式，本发明实施例提出的一种半芳香长碳链共聚尼龙及其合成方法具有如下优点：选用的各组分原料成本低，且易得，合成方法操作简单，易于大规模工业化生产；选用十二胺作为改性单体，合成的长碳链共聚尼龙材料熔融流动性好，加工性能优异，同时具有较低的吸水率，耐水性强，且冲击强度较好，可以在汽车零部件、航天、轮船行业广泛应用。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提出的一种半芳香长碳链共聚尼龙的合成方法包括：
步骤1)、称取对苯二甲酸332份、间苯二甲酸83份、葵二胺392份、十二胺37份、次亚磷酸钠0.85份、去离子水100份，另外催化剂可以替代为次磷酸钠、亚磷酸镁、亚磷酸钙、亚磷酸锌、磷酸钾、磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、次亚磷酸钾、次亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙、次亚磷酸锌中的一种或几种；
步骤2)、氮气保护下，向5L反应釜中依次加入称取好的对苯二甲酸、间苯二甲酸、葵二胺、十二胺、次亚磷酸钠以及去离子水，搅拌均匀后升温至50℃，反应时间4h；
步骤3)、氮气保护下，对反应釜加热升温至100℃，保温0.5h，之后再升温至180℃，释放部分水蒸气使压力保持为2.5MPa，保温1h，之后泄压至常压，升温至310℃，保温2h，冷却出料。
实施例2
本实施例提出的一种半芳香长碳链共聚尼龙的合成方法包括：
步骤1)、称取对苯二甲酸332份、间苯二甲酸83份、葵二胺358份、十二胺74份、次亚磷酸钠0.85份、去离子水100份，另外催化剂可以替代为次磷酸钠、亚磷酸镁、亚磷酸钙、亚磷酸锌、磷酸钾、磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、次亚磷酸钾、次亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙、次亚磷酸锌中的一种或几种；
步骤2)、氮气保护下，向5L反应釜中依次加入称取好的对苯二甲酸、间苯二甲酸、葵二胺、十二胺、次亚磷酸钠以及去离子水，搅拌均匀后升温至60℃，反应时间5h；
步骤3)、氮气保护下，对反应釜加热升温至120℃，保温1h，之后再升温至210℃，释放部分水蒸气使压力保持为2.5MPa，保温1.5h，之后泄压至常压，升温至330℃，保温2.5h，冷却出料。
实施例3
本实施例提出的一种半芳香长碳链共聚尼龙的合成方法包括：
步骤1)、称取对苯二甲酸332份、间苯二甲酸83份、葵二胺324份、十二胺111份、次亚磷酸钠0.85份、去离子水100份，另外催化剂可以替代为次磷酸钠、亚磷酸镁、亚磷酸钙、亚磷酸锌、磷酸钾、磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、次亚磷酸钾、次亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙、次亚磷酸锌中的一种或几种；
步骤2)、氮气保护下，向5L反应釜中依次加入称取好的对苯二甲酸、间苯二甲酸、葵二胺、十二胺、次亚磷酸钠以及去离子水，搅拌均匀后升温至70℃，反应时间6h；
步骤3)、氮气保护下，对反应釜加热升温至140℃，保温1h，之后再升温至240℃，释放部分水蒸气使压力保持为3.5MPa，保温2h，之后泄压至常压，升温至350℃，保温3h，冷却出料。
实施例4
本实施例提出的一种半芳香长碳链共聚尼龙的合成方法包括：
步骤1)、称取对苯二甲酸332份、间苯二甲酸83份、葵二胺289份、十二胺148份、次亚磷酸钠0.85份、去离子水100份，另外催化剂可以替代为次磷酸钠、亚磷酸镁、亚磷酸钙、亚磷酸锌、磷酸钾、磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、次亚磷酸钾、次亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙、次亚磷酸锌中的一种或几种；
步骤2)、氩气保护下，向5L反应釜中依次加入称取好的对苯二甲酸、间苯二甲酸、葵二胺、十二胺、次亚磷酸钠以及去离子水，搅拌均匀后升温至70℃，反应时间6h；
步骤3)、氩气保护下，对反应釜加热升温至140℃，保温01h，之后再升温至240℃，释放部分水蒸气使压力保持为3.5MPa，保温2h，之后泄压至常压，升温至350℃，保温3h，冷却出料。
实施例5
本实施例提出的一种半芳香长碳链共聚尼龙的合成方法包括：
步骤1)、称取对苯二甲酸332份、间苯二甲酸83份、葵二胺255份、十二胺185份、次亚磷酸钠0.85份、去离子水100份，另外催化剂可以替代为次磷酸钠、亚磷酸镁、亚磷酸钙、亚磷酸锌、磷酸钾、磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、次亚磷酸钾、次亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙、次亚磷酸锌中的一种或几种；
步骤2)、二氧化碳保护下，向5L反应釜中依次加入称取好的对苯二甲酸、间苯二甲酸、葵二胺、十二胺、次亚磷酸钠以及去离子水，搅拌均匀后升温至70℃，反应时间6h；
步骤3)、二氧化碳保护下，对反应釜加热升温至140℃，保温1h，之后再升温至240℃，释放部分水蒸气使压力保持为3.5MPa，保温2h，之后泄压至常压，升温至350℃，保温3h，冷却出料。
试验例
在本试验例中，采用以下检测方法：
熔点采用差示扫描量热计测试；
拉伸性能采用GB/T1040.1-2006测试，拉伸速率5mm/min；
简支梁缺口冲击强度按GB/T1043测试，在恒温恒湿下测试；
熔体流动速率(MFR)按GB/T2682-2000，在315℃，2.16kg条件下测试；
吸水率按GB/T1034-2008测试，在23℃下，水中测试100h±1h。
对实施例1-5制得的半芳香长碳链共聚尼龙性能测试结果如下表。
由上表可知，本发明实施例1-5制得的长碳链共聚尼龙材料熔融流动性好，加工性能优异，同时具有较低的吸水率，耐水性强，且冲击强度较好，可以在汽车零部件、航天、轮船行业广泛应用。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种半芳香长碳链共聚尼龙，其特征在于，所述尼龙包括以下重量份数的各组分：
2.根据权利要求1所述的一种半芳香长碳链共聚尼龙，其特征在于，所述对苯二甲酸的摩尔数与间苯二甲酸的摩尔数之和大于或等于葵二胺的摩尔数与十二胺的摩尔数之和。
3.根据权利要求1或2所述的一种半芳香长碳链共聚尼龙，其特征在于，所述催化剂选自次磷酸钠、亚磷酸镁、亚磷酸钙、亚磷酸锌、磷酸钾、磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、次亚磷酸钾、次亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙、次亚磷酸锌中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种半芳香长碳链共聚尼龙，其特征在于，所述催化剂为次亚磷酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种半芳香长碳链共聚尼龙的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括：
步骤1)、按照相应的重量份数称取各组分；
步骤2)、惰性气体保护下，向反应釜中依次加入对苯二甲酸、间苯二甲酸、葵二胺、十二胺、催化剂以及去离子水，搅拌均匀后升温至50-70℃，反应时间4-6h；
步骤3)、惰性气体保护下，对反应釜加热升温至100-140℃，保温0.5-1h，之后再升温至180-240℃，释放部分水蒸气使压力保持为2.5-3.5MPa，保温1-2h，之后泄压至常压，升温至310-350℃，保温2-3h，冷却出料。
6.根据权利要求5所述的一种半芳香长碳链共聚尼龙的合成方法，其特征在于，所述惰性气体包括氮气、氩气、二氧化碳中的任一种。
7.根据权利要求5所述的一种半芳香长碳链共聚尼龙的合成方法，其特征在于，所述反应釜的容积为5L。
8.根据权利要求5所述的一种半芳香长碳链共聚尼龙的合成方法，其特征在于，所述步骤1)中反应时间为5h。
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