CN109503347A - 一种精馏提纯甲氧基丙酮的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种精馏提纯甲氧基丙酮的方法，包括以下步骤：将超重力精馏装置应用于甲氧基丙酮精馏过程，采用雾化器、超重力精馏装置、螺旋缠绕管换热器及其辅助设备。甲氧基丙酮‑丙二醇甲醚的混合液经预热器加热，进入雾化器雾化，雾化后喷射进超重力精馏装置，混合液在超重力精馏装置中实现甲氧基丙酮无水精馏分离。本发明所述方法可获得含量大于95％的甲氧基丙酮，丙二醇甲醚回收套用。

Description

一种精馏提纯甲氧基丙酮的方法
技术领域
本发明涉及一种中间体的提纯方法，具体涉及一种精馏提纯甲氧基丙酮的方法。
背景技术
甲氧基丙酮是一种低毒高效的酮类有机溶剂，广泛应用于油漆、涂料、日常清洗、染料纺织、水泥助剂、农药等行业，它是合成农药金都尔和都尔的原料之一。
甲氧基丙酮工业化路线是以丙二醇甲醚为原料，在固定床催化剂进行脱氢反应，丙二醇甲醚一次转化率在20％-60％；需将反应后的混合物精馏分离，甲氧基丙酮作为产品收集，丙二醇甲醚回收套用。由于甲氧基丙酮的常压沸点116℃，丙二醇甲醚沸点为120℃，沸点接近，难以采用常规的方法分离。在实际工业化生产过程中，从固定床反应器出来的混合液体，进行甲氧基丙酮-水共沸精馏，得到含量62％的甲氧基丙酮水溶液，丙二醇甲醚回收套用。以上工业化路线存在以下两方面问题：(1)甲氧基丙酮精馏分离过程需加水进行共沸精馏，只能得到含量62％的甲氧基丙酮水溶液。其作为原料合成金都尔或都尔时，需先进行脱水，再进行反应，使得反应效率及设备利用率较低；且每使用一吨甲氧基丙酮水溶液会增加约380kg的废水。(2)工业化共沸精馏设备一次投入大，设备精馏效率低，能耗高等问题：如年产1000吨62％甲氧基丙酮水溶液的共沸精馏塔：塔径1200mm，塔高32m。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种无废水产生、设备投入少、能耗少、精馏效率高及含量高的甲氧基丙酮精馏提纯方法。
为解决上述技术问题，本发明将超重力精馏装置应用于甲氧基丙酮精馏过程，采用雾化器、超重力精馏装置、螺旋缠绕管换热器、预热器及其辅助设备。甲氧基丙酮-丙二醇甲醚的混合液经再沸器加热，进入雾化器雾化，雾化后喷射进超重力精馏装置，混合液在超重力精馏装置中实现甲氧基丙酮无水精馏分离，获得甲氧基丙酮，精馏过程无需加水进行共沸精馏。
本发明的精馏提纯甲氧基丙酮的方法，包括以下步骤：
甲氧基丙酮-丙二醇甲醚的混合液通过螺旋缠绕管换热器预热至90-100℃，再经输液泵、流量计和预热器加热至120-130℃，进入雾化器，经雾化后的混合液进入超重力精馏装置，控制超重力精馏装置回流比6～1，塔内压力0.1～0.4MPa，甲氧基丙酮经过冷凝器采出，丙二醇甲醚回收套用；所述甲氧基丙酮-丙二醇甲醚的混合液中甲氧基丙酮的质量百分含量为20％-60％。
甲氧基丙酮-丙二醇甲醚的混合液，甲氧基丙酮含量在50％，通过螺旋缠绕管换热器进行预热至95℃，再经输液泵、流量计，进入预热器加热至118℃，继续进入雾化器，经雾化后的汽-液混合物进入超重力精馏装置，控制超重力精馏装置精馏回流比3，塔内压力0.3MPa，甲氧基丙酮经冷凝器采出，丙二醇甲醚回收套用；所述甲氧基丙酮-丙二醇甲醚的混合液中甲氧基丙酮的质量百分含量为40％。
所述螺旋缠绕管换热器的热源来自高温馏出物甲氧基丙酮，提高了热量利用率。
所述甲氧基丙酮-丙二醇甲醚的混合液是以丙二醇甲醚为原材料，采用固定床反应器气相催化脱氢法制备。
本发明的优点：提供的精馏提纯甲氧基丙酮的方法，通过将甲氧基丙酮-丙二醇甲醚的混合液经螺旋缠绕管换热器预热，预热器加热，通过雾化器雾化，喷射进超重力精馏装置，汽-液混合液在超重力精馏装置中进行精馏分离；提供一种无水精馏提纯甲氧基丙酮的方法，实现降低能耗和设备一次投入，获得含量≥95％的甲氧基丙酮无水溶液；避免加入水进行甲氧基丙酮-水的共沸精馏，具有精馏效率高，能耗低，精馏塔一次投入小，且精馏过程中不产生二次废水，可提高后续使用的设备利用率和生产效率。
附图说明
图1为精馏提纯甲氧基丙酮的工艺流程图；
图中：1、螺旋缠绕管换热器，2、进料流量计，3、流量计、4、冷凝器，5、出料流量计，6、回流比控制器，7、输液泵，8、流量计，9、预热器，10、雾化器，11、流量计，12、超重力精馏装置。
具体实施方式
所述甲氧基丙酮-丙二醇甲醚的混合液参照中国专利CN 1474798A催化脱氢法制备。
以下实例用于进一步详细说明精馏提纯甲氧基丙酮的方法。但是本发明绝非仅限于以下实例。在权利要求所限定范围内的工艺方法，均可按照本发明提供的方法用于精馏提纯甲氧基丙酮。
实施例1
将甲氧基丙酮质量百分含量为20％的甲氧基丙酮-丙二醇甲醚的混合液，温度在40℃，通过螺旋缠绕管换热器进行预热至90℃，再经输液泵、流量计，再经过预热器加热至120℃，继续进入雾化器，经雾化后的汽-液混合物进入超重力精馏装置，控制超重力精馏装置精馏设备的回流比6，塔内压力0.4MPa，产品甲氧基丙酮含量95.5％，经冷凝器采出，达到合格产品；丙二醇甲醚回收套用。
实施例2
将甲氧基丙酮质量百分含量为60％的甲氧基丙酮-丙二醇甲醚的混合液，温度在60℃，通过螺旋缠绕管换热器进行预热至100℃，再经输液泵、流量计，再经过预热器加热至130℃，继续进入雾化器，经雾化后的汽-液混合物进入超重力精馏装置，控制超重力精馏装置精馏设备的回流比至3，塔内压力0.2MPa，产品甲氧基丙酮含量96％，经冷凝器采出，达到合格产品；丙二醇甲醚回收套用。
实施例3
将甲氧基丙酮质量百分含量为40％的甲氧基丙酮-丙二醇甲醚的混合液，温度在50℃，通过螺旋缠绕管换热器进行预热至95℃，再经输液泵、流量计，再经过预热器加热至120℃，继续进入雾化器，经雾化后的汽-液混合物进入超重力精馏装置，控制超重力精馏装置，控制回流比至1，塔内压力0.3MPa，产品甲氧基丙酮含量98％，经冷凝器采出，达到合格产品；丙二醇甲醚回收套用。
实施例4
将甲氧基丙酮质量百分含量为35％的甲氧基丙酮-丙二醇甲醚的混合液，温度在50℃，通过螺旋缠绕管换热器进行预热至95℃，再经输液泵、流量计，再经过预热器加热至120℃，继续进入雾化器，经雾化后的汽-液混合物进入超重力精馏装置，控制超重力精馏装置，控制回流比至2，塔内压力0.1MPa，产品甲氧基丙酮含量96.8％，经冷凝器采出，达到合格产品；丙二醇甲醚回收套用。

Claims (4)

1.一种精馏提纯甲氧基丙酮的方法，其特征在于包括以下步骤：
甲氧基丙酮-丙二醇甲醚的混合液通过螺旋缠绕管换热器预热至90-100℃，再经输液泵、流量计和预热器加热至120-130℃，进入雾化器，经雾化后的混合液进入超重力精馏装置，控制超重力精馏装置的精馏回流比6～1，塔内压力0.1～0.4MPa，甲氧基丙酮经过冷凝器采出，丙二醇甲醚回收套用；所述甲氧基丙酮-丙二醇甲醚的混合液中甲氧基丙酮的质量百分含量为20％-60％。
2.根据权利要求1所述精馏提纯甲氧基丙酮的方法，包括以下步骤：
甲氧基丙酮-丙二醇甲醚的混合液通过螺旋缠绕管换热器进行预热至95℃，再经输液泵、流量计，进入预热器加热至118℃，继续进入雾化器，经雾化后的汽-液混合物进入超重力精馏装置，控制超重力精馏装置精馏回流比3，塔内压力0.3MPa，甲氧基丙酮经冷凝器采出，丙二醇甲醚回收套用；所述甲氧基丙酮-丙二醇甲醚的混合液中甲氧基丙酮的质量百分含量为40％。
3.根据权利要求1所述精馏提纯甲氧基丙酮的方法，其特征在于：所述螺旋缠绕管换热器的热源来自高温馏出物甲氧基丙酮，提高了热量利用率。
4.根据权利要求1所述精馏提纯甲氧基丙酮的方法，其特征在于：所述甲氧基丙酮-丙二醇甲醚的混合液是以丙二醇甲醚为原材料，采用固定床反应器气相催化脱氢法制备。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115433063A (zh) * 2022-07-28 2022-12-06 南通江山农药化工股份有限公司 一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3625836A (en) * 1969-07-22 1971-12-07 Union Carbide Corp Purification of alkoxyacetone from 1-alkoxy-2-propanol by azeotropic distillation with water
CN105384616A (zh) * 2015-10-29 2016-03-09 山东联创节能新材料股份有限公司 甲氧基丙酮的合成方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3625836A (en) * 1969-07-22 1971-12-07 Union Carbide Corp Purification of alkoxyacetone from 1-alkoxy-2-propanol by azeotropic distillation with water
CN105384616A (zh) * 2015-10-29 2016-03-09 山东联创节能新材料股份有限公司 甲氧基丙酮的合成方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王广全等: "超重力精馏技术及其产业化应用", 《现代化工》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115433063A (zh) * 2022-07-28 2022-12-06 南通江山农药化工股份有限公司 一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法
CN115433063B (zh) * 2022-07-28 2023-10-17 南通江山农药化工股份有限公司 一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法

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