CN104341298B - 一种以蓖麻油酸甲酯为原料裂解制备十一碳烯酸甲酯的装置及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以蓖麻油酸甲酯为原料裂解制备十一碳烯酸甲酯的装置及工艺，该装置包括：进料泵、原料预热器、微波催化反应器、微波发生器、温控仪及红外探头、冷凝器、产品罐和出料泵。所述进料泵连有预热器，原料预热器与微波催化反应器进口相连，微波催化反应器出口连有冷凝器，冷凝器与产品罐上口相连，产品罐下口连有出料泵。所述微波催化反应器置于微波发生器内，微波发生器连有温控仪及红外探头。步骤具体为：以酯交换、精馏制得的高纯蓖麻油酸甲酯为原料，通过微波裂解反应装置制得十一碳烯酸甲酯和庚醛，再分离纯化得到十一碳烯酸甲酯。本发明有益的效果是：微波能够均匀加热，较常规加热省电，装置具有连续操作性，适合于工业化生产。

Description

一种以蓖麻油酸甲酯为原料裂解制备十一碳烯酸甲酯的装置及工艺
技术领域
本发明涉及油脂化工生产技术领域，特别涉及一种以蓖麻油酸甲酯为原料裂解制备十一碳烯酸甲酯的装置及工艺。
背景技术
十一碳烯酸甲酯经皂化酸化后可制得十一碳烯酸。后者用途广泛，由其溴化、氨解能得到氨基十一酸，聚合可制成尼龙(PA11)。PA11具有吸水率低、耐油性好、耐低温、易于加工等优点，目前已广泛应用于汽车工业、军事工业、电子电气工业、体育用品、食品行业、医用器械等方面。十一碳烯酸在香精香料方面用量也较大，由它合成的具有强烈麝香香气的麝香T，是日用香精等三大合成香精的复配原料。此外，十一碳烯酸还在医药、表面活性剂等方面有着广泛的应用。
目前市场所需的十一碳烯酸的生产方法主要有蓖麻油直接裂解法和蓖麻油酸甲酯裂解法。蓖麻油直接裂解存在着一些缺点：如蓖麻油沸点高、粘度大、裂解所需温度高。国内曾采用铅浴蓖麻油直接裂解法合成十一碳烯酸，温度高达600℃以上，结焦及污染严重，产品收率低。国外80年代以来开展了直接催化裂解法的研究，但仍需550℃以上高温，也存在催化剂昂贵、重复利用率低等问题。法国ATO公司合成十一碳烯酸生产方法为蓖麻油甲酯化高温裂解，已实现工业化，其十一碳烯酸合成尼龙11的技术国际上一直由该公司独家垄断，然而其裂解温度仍然较高且易结焦，收率低仅达30％左右。中国专利CN101289383A采用电加热器塔式裂解炉直接裂解蓖麻油，裂解温度500～600℃，且需要500～600℃过热水蒸气，能耗大、生产效率低、收率低、对设备的要求高。
微波加热以其独特的优点在干燥领域得到广泛的应用；微波加热过程，无需直接接触和其它中间转换环节，吸波材料可通过吸收微波直接、快速加热，较常规加热省电达30％～50％。利用微波加热快速热裂解蓖麻油酸甲酯制备十一碳烯酸甲酯，国内外鲜有报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种以蓖麻油酸甲酯为原料裂解制备十一碳烯酸甲酯的装置及工艺，是一种能耗低、收率高、结焦少的新装置及工艺。蓖麻油经酯交换、减压精馏得到流动性好、纯度高的蓖麻油酸甲酯，基于微波裂解装置使其快速热解得到十一碳烯酸甲酯，再分离纯化制得十一碳烯酸甲酯。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。这种以蓖麻油酸甲酯为原料裂解制备十一碳烯酸甲酯的装置，主要包括：进料泵、原料预热器、微波催化反应器、微波发生器、温控仪及红外探头、冷凝器、产品罐和出料泵，所述进料泵连有原料预热器，原料预热器与微波催化反应器的进口相连，微波催化反应器的出口连有冷凝器，冷凝器与产品罐的上口相连，产品罐的下口连有出料泵；所述微波催化反应器置于微波发生器内，微波发生器连有温控仪及红外探。
作为优选，所述微波催化反应器设有进口与出口，进口和出口位置设在微波催化反应器的上部或侧部，所述微波催化反应器由玻璃、陶瓷及其他透波耐高温材质组成。
作为优选，所述微波催化反应器内为吸波催化材料床层，所述吸波催化材料为碳化硅、活性炭、铁/钴/镍负载的氧化铝及分子筛催化剂。
作为优选，所述微波催化反应器置于微波发生器内，所述微波发生器设有进料口、出料口及测温口，进料口、出料口及测温口的位置设在微波发生器的上部或侧部。
作为优选，所述微波发生器连有温控仪、红外探头和无纸记录仪。
本发明采用以蓖麻油酸甲酯为原料裂解制备十一碳烯酸甲酯的装置的工艺，具体步骤如下：
1、设置微波发生器的裂解反应温度，启动并开始升温；
2、将酯交换、精馏制得的高纯蓖麻油酸甲酯通过进料泵输送，经流量计计量、原料预热器加热进入到微波催化反应器中开始裂解；
3、蓖麻油酸甲酯在设定温度下快速裂解生成十一碳烯酸甲酯与庚醛气体，生成气通过出料管导入冷凝器中冷凝进入产品罐，再由出料泵打入下游精馏装置分离纯化得到十一碳烯酸甲酯。
作为优选，所述裂解反应温度在400℃到600℃之间。
作为优选，所述产品罐L口处放空或抽真空，为裂解系统提供负压操作条件。
本发明的有益效果为：1、微波加热过程，无需直接接触和其它中间转换环节，吸波材料可通过吸收微波直接、快速加热，较常规加热省电达30％～50％。利用微波发生装置及吸波催化材料产热均匀，可以降低能耗，减少反应器的积碳。2、相比其他高温裂解装置及工艺，该法排除了铅污染，缩短了反应时间，提高了反应效率，提高了反应收率。
附图说明
图1是本发明的流程及结构示意图。
图2是微波高温裂解蓖麻油甲酯原料与产物的GC-MS离子总图。
附图标记说明：1-1进料泵，2原料预热器，3微波催化反应器，6-1微波发生器，6-2温控仪，6-3红外探头，4冷凝器，5产品罐，1-2出料泵。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明做详细的介绍：
如图1所示，这种以蓖麻油酸甲酯为原料裂解制备十一碳烯酸甲酯的装置，主要包括：进料泵1-1、原料预热器2、微波催化反应器3、微波发生器6-1、温控仪6-2及红外探头6-3、冷凝器4、产品罐5和出料泵1-2，所述进料泵1-1连有原料预热器2，原料预热器2与微波催化反应器3的进口相连，微波催化反应器3的出口连有冷凝器4，冷凝器4与产品罐5的上口相连，产品罐5的下口连有出料泵1-2；所述微波催化反应器3置于微波发生器6-1内，微波发生器6-1连有温控仪6-2及红外探头6-3，还可以增加无纸记录仪。
所述微波催化反应器3设有进口与出口，进口和出口位置设在微波催化反应器3的上部或侧部，所述微波催化反应器3由玻璃、陶瓷及其他透波耐高温材质组成。所述微波催化反应器3内为吸波催化材料床层，所述吸波催化材料为碳化硅、活性炭、铁/钴/镍负载的氧化铝及分子筛催化剂。所述微波催化反应器3置于微波发生器6-1内，所述微波发生器6-1设有进料口、出料口及测温口，进料口、出料口及测温口的位置设在微波发生器6-1的上部或侧部。
本发明采用以蓖麻油酸甲酯为原料裂解制备十一碳烯酸甲酯的装置的工艺，具体步骤如下：
1、设置微波发生器6-1的裂解反应温度在400℃到600℃之间，启动并开始升温；
2、将酯交换、精馏制得的高纯蓖麻油酸甲酯通过进料泵1-1输送，经流量计计量、原料预热器2加热进入到微波催化反应器3中开始裂解；
3、蓖麻油酸甲酯在设定温度下快速裂解生成十一碳烯酸甲酯与庚醛气体，生成气通过出料管导入冷凝器4中冷凝进入产品罐5，再由出料泵1-2打入下游精馏装置分离纯化得到十一碳烯酸甲酯。所述产品罐5的L口处放空或抽真空，为裂解系统提供负压操作条件。
实施例：在温度60℃下，将蓖麻油与甲醇碱液混合进行酯交换反应1h，分层获得的油相经水洗至PH＝7，再经旋蒸脱甲醇和微量水，获得含蓖麻油酸甲酯87％的粗甲酯产品。粗甲酯产品在绝压100Pa、回流比5的条件下减压精馏，精馏过程塔釜温度控制在190～210℃，塔顶温度控制在170℃左右，得到的高纯蓖麻油酸甲酯纯度在99％以上，作为下一步微波裂解原料。
将碳化硅装入微波催化反应器3中，将微波发生器6-1的反应温度设定在500℃。将进料管N与微波催化反应器3进口E连接，出料管O与微波催化反应器3出口F连接，并连接到冷凝器4上，冷凝器4上J口为冷冻水进口，I为冷冻水出口。打开微波发生器6-1使微波催化反应器3内的吸波材料达到设定的温度值并稳定一段时间，原料(高纯蓖麻油酸甲酯)经进料泵1-1输送、流量计计量，原料预热器2加热，经微波催化反应器3E口进入并发生裂解反应，原料预热器2A口为进料口、B口为出料口，C口为导热油出油口，D为导热油进油口。原料在设定温度下快速裂解生成产物十一碳烯酸甲酯与庚醛气体，生成气通过出口F导入冷凝器4G口，冷凝得到的生成液从冷凝器H口出，通过K口进入产品罐。产品罐L口处可抽真空，为裂解系统提供负压操作条件。生成液由出料泵1-2打入下游精馏装置分离纯化得到十一碳烯酸甲酯，经皂化酸化可制得十一碳烯酸。实施例结果如下：微波裂解生成液得率90.5％，十一碳烯酸收率70.2％，选择性80.5％，而中国专利CN101289383A所报道的电加热工艺收率34～38％，熔铅工艺收率30～32％，相比之下，本发明十一碳烯酸收率上提高1倍以上。
可以理解的是，对本领域技术人员来说，对本发明的技术方案及发明构思加以等同替换或改变都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种以蓖麻油酸甲酯为原料裂解制备十一碳烯酸甲酯的装置，其特征在于：主要包括：进料泵(1-1)、原料预热器(2)、微波催化反应器(3)、微波发生器(6-1)、温控仪(6-2)及红外探头(6-3)、冷凝器(4)、产品罐(5)和出料泵(1-2)，所述进料泵(1-1)连有原料预热器(2)，原料预热器(2)与微波催化反应器(3)的进口相连，微波催化反应器(3)的出口连有冷凝器(4)，冷凝器(4)与产品罐(5)的上口相连，产品罐(5)的下口连有出料泵(1-2)；所述微波催化反应器(3)置于微波发生器(6-1)内，微波发生器(6-1)连有温控仪(6-2)及红外探头(6-3)；所述微波催化反应器(3)设有进口与出口，进口和出口位置设在微波催化反应器(3)的上部或侧部，所述微波催化反应器(3)由玻璃、陶瓷及其他透波耐高温材质组成；所述微波催化反应器(3)内为吸波催化材料床层，所述吸波催化材料为碳化硅、活性炭、铁/钴/镍负载的氧化铝及分子筛催化剂。
2.根据权利要求1所述的以蓖麻油酸甲酯为原料裂解制备十一碳烯酸甲酯的装置，其特征在于：所述微波催化反应器(3)置于微波发生器(6-1)内，所述微波发生器(6-1)设有进料口、出料口及测温口，进料口、出料口及测温口的位置设在微波发生器(6-1)的上部或侧部。
3.根据权利要求1所述的以蓖麻油酸甲酯为原料裂解制备十一碳烯酸甲酯的装置，其特征在于：所述微波发生器(6-1)连有温控仪(6-2)、红外探头(6-3)和无纸记录仪。
4.一种采用权利要求1所述的以蓖麻油酸甲酯为原料裂解制备十一碳烯酸甲酯的装置的工艺，其特征在于：具体步骤如下：
1)设置微波发生器(6-1)的裂解反应温度，启动并开始升温；
2)将酯交换、精馏制得的高纯蓖麻油酸甲酯通过进料泵(1-1)输送，经流量计计量、原料预热器(2)加热进入到微波催化反应器(3)中开始裂解；
3)蓖麻油酸甲酯在设定温度下快速裂解生成十一碳烯酸甲酯与庚醛气体，生成气通过出料管导入冷凝器(4)中冷凝进入产品罐(5)，再由出料泵(1-2)打入下游精馏装置分离纯化得到十一碳烯酸甲酯。
5.根据权利要求4所述的以蓖麻油酸甲酯为原料裂解制备十一碳烯酸甲酯的工艺，其特征在于：所述裂解反应温度在400℃到600℃之间。
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