CN109502991A - 一种空气加热条件提高化学强化玻璃离子交换深度的方法 - Google Patents

一种空气加热条件提高化学强化玻璃离子交换深度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种空气加热条件提高化学强化玻璃离子交换深度的方法，将经熔盐化学强化后的玻璃在空气加热条件下进行离子扩散；空气加热条件的温度高于熔盐化学强化的温度、低于玻璃化转变温度，空气加热条件的加热时间低于熔盐化学强化的加热时间。本发明将经熔盐化学强化后的玻璃在空气加热条件下进行离子扩散，其可大幅度提高玻璃离子交换层深度DOL，具有工艺简单的特点；利用本发明生产出来的碱铝硅酸盐玻璃的离子交换层深度DOL可达90.43‑143.43μm。

Description

一种空气加热条件提高化学强化玻璃离子交换深度的方法
技术领域
本发明涉及玻璃技术领域，具体涉及一种空气加热条件提高化学强化玻璃离子交换深度的方法。
背景技术
触控技术广泛用于平板电脑、智能手机、导航系统、播放器、存/取款机等产品的屏幕。由于在使用过程屏幕会因磨损、冲击造成损伤，因此触控屏的屏幕保护成为关注的焦点。
为了防止触控显示产品在使用过程中产生的划伤、磨损等损伤，触控屏保护玻璃成为不可或缺的透明组件。触控屏保护玻璃是厚度小于1mm，具有高透光性、高抗冲击性、高耐划伤性、高弯折韧性、优良耐久性和良好加工性的玻璃品种，是触控显示产品最外层保护的理想材料。
触控屏保护玻璃一般采用碱铝硅酸盐玻璃，Al2O3含量范围为5-24wt％，具有高硬度、高弹性模量、高透光等特点；碱铝硅酸盐玻璃最大的特性就是可以进行化学强化增强，即通过表面离子交换的方法赋予该类玻璃很好的力学性能，其主要参数包括离子交换层深度(DOL)和表面压应力值(CS)。
化学强化又称离子交换，其原理就是根据离子扩散机理通过熔盐中的大直径的离子(B+)交换玻璃内部小直径的离子(A+)，在玻璃表面形成压应力层，抑制玻璃表面微裂纹向玻璃内部延伸与扩展，提高玻璃抗冲击、耐划伤和表面硬度等力学性能。化学强化是提升触控屏保护玻璃力学性能的有效手段，使玻璃表面应力分布均匀，不会产生显著的光学畸变，尤其适合超薄玻璃和异形玻璃。
根据离子交换类型和交换温度的不同可以将离子交换分为高温型(高于玻璃化转变温度Tg)和低温型(低于玻璃化转变温度Tg)两种离子交换法。低温型离子交换就是在进行化学强化时，熔盐温度低于玻璃化转变温度Tg，由熔盐中半径较大的碱金属(B+)置换玻璃表面半径较小的碱金属(A+)。最典型的就是玻璃表面半径较小的Na+被硝酸钾熔盐中半径较大的K+置换的过程，使玻璃表面产生“挤塞膨胀”，理论上“挤塞膨胀”影响的区域越深越好，即玻璃的离子交换层深度DOL越深越好。
目前，随着显示终端产品(智能手机、平板电脑等)向轻薄化发展，触控屏保护玻璃厚度逐步也从1.1mm向0.4mm变化，而玻璃表面所存在的格里菲斯微裂纹(简称微裂纹)在受到力学作用时会向玻璃内部延伸，降低了玻璃机械强度，因此需要对玻璃进行化学强化提高玻璃抗冲击性能。离子交换层深度DOL是玻璃化学强化重要指标，较深的DOL能抑制玻璃表面微裂纹向玻璃内部延展作用。传统的一步法化学强化工艺虽然能够提升玻璃表面的压应力值300-800MPa，但离子交换层深度(DOL)相对较浅，仅有10-35μm，还是不能满足极端条件下抵抗外力冲击破坏作用的要求。从专利CN101172771A、CN101508524A所公开信息来看，所涉及碱铝硅酸盐玻璃具有高硬度、化学稳定性好，但玻璃化学强化时间较长(大于8h)，所获取强化玻璃的离子交换层深度DOL较低，仅能达到35μm，满足不了触控屏新技术对盖板玻璃高性能的要求，需要进一步提高DOL值，使玻璃表面的这层“铠甲”(是指离子交换层)厚度增加，才能有效抑制裂纹向玻璃内部扩展，保护玻璃完好不破损。
一般传统化学强化工艺的熔盐热处理时间普遍大于4-6小时，化学强化温度大都高于400℃，例如，在CN101337770A中记载了在430-490℃温度范围，强化处理3～8小时；在CN103328396B中记载了在400-550℃温度范围，强化处理4-8小时，该工艺虽然能够满足玻璃化学强化的要求，但化学强化温度较高、离子交换效率反而降低，不利于节能与环保。另外，随着化学强化温度提高，玻璃板翘曲变形会十分显著，影响和妨碍与触控传感件的贴合精度，导致之间出现空隙，影响外观。
为获取较高的DOL值，通常会采取延长化学强化时间的方法，但这会使强化效率变低，大幅增加成本；对于碱铝硅酸盐玻璃(简称碱铝硅玻璃)化学强化而言，如何快速高效提高DOL值和玻璃抗冲击强度成为了迫切需要解决的问题。
发明内容
针对上述问题中存在的不足之处，本发明提供一种空气加热条件提高化学强化玻璃离子交换深度的方法，可使碱铝硅玻璃表面DOL值增加，使玻璃耐划伤、抗冲击性能得到提高。
本发明公开了一种空气加热条件提高化学强化玻璃离子交换深度的方法，将经熔盐化学强化后的玻璃在空气加热条件下进行离子扩散。
所述空气加热条件的温度高于所述熔盐化学强化的温度、低于玻璃化转变温度，所述空气加热条件的加热时间低于所述熔盐化学强化的加热时间。
作为本发明的进一步改进，所述方法适用的玻璃为碱铝硅酸盐玻璃，所述碱铝硅酸盐玻璃的化学组成范围为SiO2为58-62wt％，Al2O3为5-24wt％，Na2O+K2O+Li2O为12-18wt％，MgO+CaO+ZnO为3-8wt％，P2O5为0-5wt％，ZrO2为0-3.5wt％，所述碱铝硅酸盐玻璃的厚度大于0.2mm，所述熔盐为硝酸钾熔盐。
作为本发明的进一步改进，所述熔盐化学强化的温度为400-430℃，所述空气加热条件的温度为450-510℃。
作为本发明的进一步改进，所述熔盐化学强化的温度为410-420℃。
作为本发明的进一步改进，所述熔盐化学强化的加热时间为3-6h，所述空气加热条件的加热时间为1-3h。
作为本发明的进一步改进，所述熔盐化学强化与空气加热条件的总加热时间为6-7h。
作为本发明的进一步改进，所述熔盐化学强化与空气加热条件的总加热时间为6h，所述熔盐化学强化的加热时间为4h，所述空气加热条件的加热时间为2h。
作为本发明的进一步改进，将经熔盐化学强化后的玻璃置于热风循环加热炉中，在空气加热条件下进行离子扩散。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明将经熔盐化学强化后的玻璃在空气加热条件下进行离子扩散，其可大幅度提高玻璃离子交换层深度DOL，具有工艺简单的特点；利用本发明生产出来的碱铝硅酸盐玻璃的离子交换层深度DOL可达90.43-143.43μm。
附图说明
图1为本发明一种实施例公开的空气加热条件促进离子扩散的原理图；
图2为本发明实施例1-3经LD、AD后的离子交换层深度的对比图；
图3为本发明实施例3与对比例1沿厚度方向K+含量的对比图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明做进一步的详细描述：
本发明提供一种空气加热条件提高化学强化玻璃离子交换深度的方法，将经熔盐化学强化后的玻璃在空气加热条件下进行离子扩散；空气加热条件的温度高于熔盐化学强化的温度、低于玻璃化转变温度，空气加热条件的加热时间低于熔盐化学强化的加热时间。
其中：
本发明提供一种空气加热条件提高化学强化玻璃离子交换深度的方法，该方法适用的玻璃为碱铝硅酸盐玻璃，碱铝硅酸盐玻璃的化学组成范围为SiO2为58-62wt％，Al2O3为5-24wt％，Na2O+K2O+Li2O为12-18wt％，MgO+CaO+ZnO为3-8wt％，P2O5为0-5wt％，ZrO2为0-3.5wt％，碱铝硅酸盐玻璃的厚度大于0.2mm，熔盐为硝酸钾熔盐，不添加其他物质。
如图1所示，本发明的碱铝硅酸盐玻璃先置于玻璃化转变温度(Tg)以下的硝酸钾熔盐中进行一次硝酸钾熔盐离子交换(Liquid Diffusion，简写LD)，典型的化学强化温度为400-430℃，强化时间为3-6h，此时离子交换深度(DOL)仅能达到10-35μm。然后将化学强化后玻璃放入热风循环加热炉中，在空气介质下加热(Air Diffusion，简写AD)，加热温度为450-510℃，经过空气介质加热处理1-3h后，玻璃离子交换深度(DOL)得到大幅提升，DOL值可达90.43-143.43μm。本发明解决了硝酸钾熔盐条件下的离子交换深度很难提高的问题，本发明具有工艺简单，效率高、物质消耗少等特点。
本发明的玻璃经熔盐化学强化后在空气介质条件(AD)中进行加热，其加热温度低于玻璃化转变温度Tg，因此不会导致经熔盐化学强化工艺过程产生的压应力消失。由于加热导致玻璃网络振动幅度加大，网络结构受热膨胀，玻璃网络空隙增大，在经熔盐强化离子交换的基础上，随着加热时间的延长，K+继续向玻璃内部(远离表面方向)扩散，因此增加了经过化学强化玻璃的DOL值。经空气介质下加热DOL最大可到达143.43μm，而总时间仅6h，其降低了断裂强度的离散性，增加了玻璃力学强度的稳定性。
进一步，本发明熔盐化学强化的温度优选为410-420℃。
进一步，本发明熔盐化学强化与空气加热条件的总加热时间优选为6-7h，更优选为6h，即熔盐化学强化的加热时间为4h，空气加热条件的加热时间为2h。
具体的：
本发明提供一种空气加热条件提高化学强化玻璃离子交换深度的方法，具体步骤如下：
步骤1、原片玻璃进行裁切和相关加工完成后，将其采用超声清洗，并用纯净水洗净后干燥备用，然后将干净的玻璃制品摆放在钢化架上，连同钢化架和玻璃一起放入化学钢化预热炉中进行预热，预热温度300-350℃；
步骤2、将预热后的玻璃制品放入预定温度的硝酸钾熔盐中进行离子交换(LD)，所设温度低于玻璃Tg温度，最佳的温度范围为400-430℃，化学强化时间为3-6h，经过熔盐离子交换后，玻璃具有较高的CS值，基本可达600-800MPa；
步骤3、将硝酸钾熔盐中进行离子交换后的玻璃制品快速放入热风循环加热炉中在空气介质中加热(AD)，加热温度为450-510℃，加热时间为1-3h，以提供离子交换的驱动力，使经熔盐离子交换的玻璃表面的大半径的K+离子获得驱动力向继续玻璃内部迁移，从而增大离子交换深度DOL的值；
步骤4、将步骤3中经过一次硝酸钾熔盐强化后继续进行空气加热强化后的玻璃制品放入退火炉中进行降温，待玻璃制品冷却至30-50℃，然后打开炉门将其取出，清洗附着在玻璃表面的熔盐，然后干燥。
实施例1
采用碱铝硅酸盐玻璃系统的屏幕保护玻璃，工艺包括玻璃原片加工、洗涤、预热、化学强化、空气介质加热、冷却等过程。将玻璃原品裁切加工成长145mm、宽为73mm的玻璃制品，将裁好的铝硅酸盐玻璃原片用超声洗涤10分钟，并用纯净水冲洗干净后备用，然后将干净的玻璃制品摆放在钢化架上，连同钢化架一起放入预热炉内预热，预热炉升温速度为5℃/min，升至350℃保温10min，然后将玻璃放入熔盐中进行离子交换(LD)，此时熔盐温度为410℃，离子交换时间为4h；熔盐为硝酸钾，不含有其他添加剂。
将进行硝酸钾熔盐中进行离子扩散(LD)过后的玻璃，编号1-5的5片玻璃取出迅速放入热风循环加热炉中进行加热处理(AD)，保温温度为450℃，保温2小时；保温结束后，将玻璃取出迅速放入退火炉中进行降温，退火炉温度300℃，玻璃放入后关闭电源冷却至50℃，打开炉门取出玻璃，清洗附着在玻璃表面的熔盐并干燥。
经过LD与AD处理后的玻璃，使用FSM-6000LE应力仪测试样品的离子交换层深度DOL。测试结果如下：
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处在于：玻璃在空气中加热(AD)温度不一样，实施例1空气介质中加热温度为450℃，实施例2空气介质加热温度为480℃。
测试结果如下：
实施例3
实施例3与实施例1的不同之处在于：玻璃在空气中加热(AD)温度不一样，实施例1空气介质中加热温度为450℃，实施例3空气介质加热温度为510℃
进一步，本发明还可选择LD的温度为400和430℃，加热时间为3h和6h进行试验，AD加热时间可选择1h和3h进行试验，故在此不详细列举其对应实施例。
对比例1
同样采用碱铝硅酸盐玻璃系统的屏幕保护玻璃，将其成实施例1的规格尺寸，超声洗涤10分钟，并用纯净水冲洗干净后备用，然后将干净的玻璃制品摆放在钢化架上，连同钢化架一起放入预热炉内预热，预热炉升温速度为5℃/min，升至350℃保温10min，然后将玻璃放入熔盐中进行离子交换，此时熔盐温度为410℃，离子交换时间为4h；熔盐为硝酸钾，不含有其他添加剂。该步离子交换后，将编号1-5的5片玻璃取出迅速放入退火炉内进行降温，退火炉退火温度为300℃，玻璃放入退火炉后关闭电源缓慢冷却至50℃，冷却后打开炉门取出玻璃，清洗附着在玻璃表面的熔盐并干燥。使用FSM-6000LE应力仪测试样品的离子交换层深度DOL。测试结果如下：
对比例2
采用一种可化学强化的碱铝硅酸盐玻璃，其玻璃化学组成(wt％)为:SiO2 65.78-67.13％，Al2O3 14.36-14.65％，Na2O 15.86-19.39％，Li2O 0.47-2.39％。调整Na2O与Li2O含量，编号分别定义为NL-1至NL-5，将玻璃原片裁切加工形成制品，采用超声清洗10分钟，并用纯净水冲洗干净后备用，然后将干净的玻璃制品摆放在钢化架上，连同钢化架一起放入预热炉内预热，预热炉升温速度为5℃/min，升至350℃保温10min，然后将玻璃放入熔盐中进行离子交换，此时熔盐温度为420℃，离子交换时间为4h；熔盐为硝酸钾，不含有其它他添加剂。
将对比例1、实施例1、实施例2、实施例3数据进行汇总画图，如图2所示，经过LD与AD后的玻璃离子交换层深度DOL有明显的大幅提升，此方法而总历程仅6h，其降低了断裂强度的离散性，增加了玻璃力学强度的稳定性。
对比例1玻璃品种与实施例1-3为相同玻璃品种，包括化学组成、外观质量、规格尺寸，只是强化工艺条件不同，即对比例1是只经过一步法熔盐强化工艺；而实施例1-3是经过一步法熔融强化后，再在热风循环加热炉中进行不同温度和时间加热。
对比例1与实施例3玻璃使用电子探针(Electron Probe Microanalysis，简写EMPA)沿厚度方向测量K+含量分布，如图3所示，可以看出对比例1只进行一步法熔盐强化(LD)，K+的DOL在30-40μm，而实施例3经过一步法熔盐强化(LD)后进行热风循环加热炉加热(AD)，此时K+的DOL在140-150μm，DOL大幅提升。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种空气加热条件提高化学强化玻璃离子交换深度的方法，其特征在于，将经熔盐化学强化后的玻璃在空气加热条件下进行离子扩散；
所述空气加热条件的温度高于所述熔盐化学强化的温度、低于玻璃化转变温度，所述空气加热条件的加热时间低于所述熔盐化学强化的加热时间。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法适用的玻璃为碱铝硅酸盐玻璃，所述碱铝硅酸盐玻璃的化学组成范围为SiO2为58-62wt％，Al2O3为5-24wt％，Na2O+K2O+Li2O为12-18wt％，MgO+CaO+ZnO为3-8wt％，P2O5为0-5wt％，ZrO2为0-3.5wt％，所述碱铝硅酸盐玻璃的厚度大于0.2mm，所述熔盐为硝酸钾熔盐。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔盐化学强化的温度为400-430℃，所述空气加热条件的温度为450-510℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔盐化学强化的温度为410-420℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔盐化学强化的加热时间为3-6h，所述空气加热条件的加热时间为1-3h。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述熔盐化学强化与空气加热条件的总加热时间为6-7h。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述熔盐化学强化与空气加热条件的总加热时间为6h，所述熔盐化学强化的加热时间为4h，所述空气加热条件的加热时间为2h。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将经熔盐化学强化后的玻璃置于热风循环加热炉中，在空气加热条件下进行离子扩散。
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