CN108821605A - 一种增加建筑玻璃离子交换层深度的方法及制备所得到的钢化玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种增加建筑玻璃离子交换层深度的方法，包括以下步骤：1)将建筑玻璃放入熔盐中进行化学强化，温度为475℃，时间为t1；2)将步骤1)得到的玻璃进行热处理，热处理温度为505℃，时间为t2；3)将步骤2)得到的玻璃进行化学强化，温度为440‑470℃，时间为t3。本发明采用上述增加建筑玻璃离子交换层深度的方法，可以在较短时间内显著提高玻璃的应力层深度，同时表面压应力和抗弯强度也保持较高数值，该方法不仅缩短了化学钢化的时间，节约了生产成本，也提升了生产效率。采用本发明技术方案所制备的化学钢化玻璃在建筑领域具有极大应用价值。

Description

一种增加建筑玻璃离子交换层深度的方法及制备所得到的钢 化玻璃
技术领域
本发明涉及化学钢化玻璃制备领域，具体涉及一种增加建筑玻璃离子交换层深度的方法及制备所得到的钢化玻璃。
背景技术
化学钢化又称为离子交换，是提高玻璃应力层深度、表面压应力和抗弯强度的有效方法之一。目前，国内建筑行业使用的玻璃一般为普通钠钙玻璃，通过化学钢化工艺，可以实现对玻璃的进一步增强。近年来，化学钢化钠钙玻璃在建筑领域获得广泛的应用。
玻璃组成中的铝含量对化学钢化效果有很大影响，由于铝氧四面体的体积大于硅氧四面体的体积，铝的加入使得玻璃网络结构疏松，有利于钾钠离子交换，所以钠钙玻璃的钢化效果比高铝玻璃要差得多。例如，王沛钊等人对比研究了高铝玻璃与钠钙玻璃在相同钢化条件下的钢化效果，同样在440℃温度下化学钢化3小时，高铝玻璃与钠钙玻璃相比，应力层深度多了40μm，表面压应力高了20MPa，抗弯强度高了230MPa(浮法超薄玻璃化学钢化及性能研究.硅酸盐通报,2016,35(5):1622-1626.)。因此，对于在建筑领域使用的钠钙玻璃，需要调整其化学钢化的方法及工艺制度，使其满足建材行业标准。
化学强化玻璃中离子交换层深度是衡量玻璃抵抗裂纹能力的重要指标，提高离子交换层深度对于提高钠钙玻璃在建筑领域的使用性能具有重要的意义。化学强化时，提高化学强化温度、延长化学强化时间等可在一定程度上提升离子交换层深度。但是随着化学强化温度升高或者化学强化时间延长，玻璃表面压应力随温度与时间按照下述公式的关系发生变化：
其中，σ为表面应力值，t为交换时间，K为由玻璃成分和温度决定的热力学平衡常数，τ为驰豫时间。因此，过高的化学强化温度与过长的化学强化时间会引起玻璃结构与应力弛豫，降低玻璃表面压应力与抗弯强度。
例如李晨蕊使用钠钙玻璃进行离子交换时，在440℃温度条件下交换4小时表面压应力为596MPa，升高离子交换温度至480℃后，表面压应力下降了173MPa(低铝玻璃化学法钢化工艺研究.全国玻璃科学技术年会论文专集.2015.)。陈志红等人使用普通钠钙硅玻璃，利用硝酸钾熔盐，在460℃条件下化学强化5小时，离子交换层深度达到22μm；但当化学强化时间延长至7小时后，表面压应力下降了30MPa，抗弯强度降低了13MPa(普通薄玻璃化学钢化.玻璃,2013,40(5):36-38)。使用化学强化添加剂仅能在一定程度上增加离子交换层深度，难以实现离子交换层深度的明显提升。电场辅助和外加超声波等方法能够有效地促进离子交换，但电场辅助和外加超声波等方法使用的设备复杂，成本增加，难以实现规模化生产。
分步法化学强化可以有效提高应力层深度和表面压应力。宋培煜使用铝硅酸盐玻璃，通过一步高温化学强化及一步低温化学强化，发现对提升离子交换层深度的能力有限，这主要是因为离子交换层深度取决于化学强化的最高温度与最长时间(第二步离子交换时间对钠铝硅系统力学敏感玻璃的影响.硅酸盐通报,2016,35(7):1985-1989.)。
此外，对已经化学强化的玻璃进行热处理也可以提高离子交换层深度，但是高温也会导致玻璃产生应力松弛而使表面压应力降低，同时玻璃表层的钾离子向玻璃内部扩散，导致玻璃表层钾离子浓度降低，表面压应力降低。如Jiang等人使用铝硅酸盐玻璃，在410℃下化学强化4小时，离子交换层深度达到21μm，对化学强化后的玻璃在390℃热处理5小时后，离子交换层深度增加了16μm，表面压应力降低了360MPa(Stress Relaxation ofIon Exchanged Float Aluminosilicate Glass at Different Temperature.AdvancedMaterials Research,2013,650:216-219.)。因此，如何使热处理后的玻璃重新获得较高的表面压应力是需要解决的技术问题，而现有的研究并没有提出一种适合的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种增加建筑玻璃离子交换层深度的方法及制备所得到的钢化玻璃，该方法得到的玻璃能够获得较高表面压应力及抗弯强度。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种增加建筑玻璃离子交换层深度的方法，包括以下步骤：
1)将建筑玻璃放入熔盐中进行化学强化，温度为475℃，时间为t1；
2)将步骤1)得到的玻璃进行热处理，热处理温度为505℃，时间为t2；
3)将步骤2)得到的玻璃进行化学强化，温度为440-470℃，时间为t3。
上述方案中，所述t1为5小时。
上述方案中，所述t2为2-6小时。
上述方案中，所述t3为4小时。
所述的方法制备得到的钢化玻璃，所述钢化玻璃的厚度为2-3mm。
上述方案中，所述钢化玻璃的组成按质量百分比包括：SiO2:65～75％，Al2O3:0.2～2.9％，Na2O:10.0～17.0％，MgO:2.0～6.5％，K2O:0～1.5％，CaO+BaO+SrO:3.0～15.0％，TiO2:0～0.1％，ZrO2:0～0.1％，SO3:0～0.5％，P2O5:0～0.1％,Cl:0～0.12％，Fe2O3：0～0.2％。
本发明通过第二步的热处理过程，可以促进第一步化学强化后进入玻璃的钾离子向玻璃内部扩散，从而提升离子交换层深度，然后通过第三步化学强化来弥补第二步热处理导致下降的表面压应力和抗弯强度，从而得到离子交换层深度较大，表面压应力较高，且具有良好抗弯曲强度的玻璃。
以上效果产生的技术原因来源于第一步较高温度的化学强化可以使玻璃表层的钠离子与熔盐中的钾离子较为充分地交换，为第二步热处理促进钾离子向玻璃内部扩散提供了较好的条件；在第二步热处理过程中，由于温度较高，可以进一步促进玻璃表层的钾离子向玻璃内部扩散，玻璃内部钠离子向玻璃表层扩散，在该过程中因离子扩散及玻璃结构驰豫的影响，玻璃表面压应力下降；第三步化学强化的目的是将第二步中由玻璃内部扩散至玻璃表层的钠离子与熔盐中的钾离子进行交换，从而提高玻璃的表面压应力。
本发明的有益效果是：采用上述增加建筑玻璃离子交换层深度的方法，可以在较短时间内显著提高玻璃的应力层深度，同时表面压应力和抗弯强度也保持较高数值，该方法不仅缩短了化学钢化的时间，节约了生产成本，也提升了生产效率。采用本发明技术方案所制备的化学钢化玻璃在建筑领域具有极大应用价值。
具体实施方式
使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作详细说明。
下面结合实施例对本发明作进一步阐明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例，实施例不应视作对本发明的限定。
为便于阐述本发明的效果，本发明使用了普通钠钙玻璃，该玻璃中铝含量为0.2～2.9％(质量百分比)，其玻璃转变点为～539℃，厚度为3mm。
对比例1
将玻璃清洗烘干，放入预热炉中预热保温一段时间后，迅速将玻璃转移到硝酸钾熔盐中，熔盐温度为475℃，离子交换时间为10小时，交换结束后将玻璃取出冷却至室温并清洗烘干，用应力测试仪测试钢化玻璃的离子交换层深度和表面压应力，结果如表1所示。
实施例1
(1)将玻璃片清洗并烘干，放入预热炉中预热保温；
(2)将预热后的玻璃放入硝酸钾熔盐中，在475℃下离子交换5小时完成第一步化学钢化；
(3)将第一步钢化好的玻璃取出，放入热处理炉中在505℃下热处理2小时完成第二步热处理，然后随炉冷却至室温后取出；
(4)将热处理后的玻璃放入预热炉中，在400℃下预热处理10分钟；
(5)将预热后的玻璃放入硝酸钾熔盐中，在440℃下离子交换2小时，完成第三步化学钢化；
(6)将第三步化学钢化好的玻璃取出冷却至室温，然后清洗干燥。
以本实施例中制备的钢化玻璃为例，用应力测试仪测试钢化玻璃的离子交换层深度和表面压应力，测试结果如表2所示。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：
步骤(5)中玻璃放入硝酸钾熔盐中在460℃下离子交换2小时。
以本实施例中制备的钢化玻璃为例，测试结果如表2所示。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：
步骤(5)中玻璃放入硝酸钾熔盐中在470℃下离子交换2小时。
以本实施例中制备的钢化玻璃为例，测试结果如表2所示。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于：
步骤(3)中玻璃放入热处理炉在505℃下热处理4小时。
以本实施例中制备的钢化玻璃为例，测试结果如表2所示。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于：
步骤(3)中玻璃放入热处理炉在505℃下热处理4小时。
步骤(5)中玻璃放入硝酸钾熔盐中在460℃下离子交换2小时。
以本实施例中制备的钢化玻璃为例，测试结果如表2所示。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于：
步骤(3)中玻璃放入热处理炉在505℃下热处理6小时。
以本实施例中制备的钢化玻璃为例，测试结果如表2所示。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处在于：
步骤(3)中玻璃放入热处理炉在505℃下热处理6小时。
步骤(5)中玻璃放入硝酸钾熔盐中在460℃下离子交换2小时。
以本实施例中制备的钢化玻璃为例，测试结果如表2所示。
表1一步钢化后玻璃性能比较
表2玻璃三步钢化后性能比较
以上对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (6)

1.一种增加建筑玻璃离子交换层深度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将建筑玻璃放入熔盐中进行化学强化，温度为475℃，时间为t1；
2)将步骤1)得到的玻璃进行热处理，热处理温度为505℃，时间为t2；
3)将步骤2)得到的玻璃进行化学强化，温度为440-470℃，时间为t3。
2.如权利要求1所述的增加建筑玻璃离子交换层深度的方法，其特征在于，所述t1为5小时。
3.如权利要求1所述的增加建筑玻璃离子交换层深度的方法，其特征在于，所述t2为2-6小时。
4.如权利要求1所述的增加建筑玻璃离子交换层深度的方法，其特征在于，所述t3为4小时。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法制备得到的钢化玻璃，其特征在于，所述钢化玻璃的厚度为2-3mm。
6.如权利要求5所述的钢化玻璃，其特征在于，所述钢化玻璃的组成按质量百分比包括：SiO2:65～75％，Al2O3:0.2～2.9％，Na2O:10.0～17.0％，MgO:2.0～6.5％，K2O:0～1.5％，CaO+BaO+SrO:3.0～15.0％，TiO2:0～0.1％，ZrO2:0～0.1％，SO3:0～0.5％，P2O5:0～0.1％,Cl:0～0.12％，Fe2O3：0～0.2％。
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