CN109498476B

CN109498476B - 非均相皮肤内渗透抑菌护肤乳液及其制备方法

Info

Publication number: CN109498476B
Application number: CN201811595103.1A
Authority: CN
Inventors: 孙波; 张民; 王维君; 周庆礼; 吴涛; 刘锐; 倪永浩
Original assignee: Tianjin University of Science and Technology
Current assignee: Tianjin University of Science and Technology
Priority date: 2018-12-25
Filing date: 2018-12-25
Publication date: 2021-11-09
Anticipated expiration: 2038-12-25
Also published as: CN109498476A

Abstract

本发明属于日用化工产品和常规生物制剂生产和制备技术领域，具体涉及一种非均相皮肤内渗透抑菌护肤乳液及其制备方法。制备方法采用下述步骤：1)称取磺化纳米纤维素乳液，向该乳液中去离子水并经过超声处理得到均一的磺化纳米纤维素试液；2)采用均质机剪切磺化纳米纤维素试液，保持恒速剪切并逐滴滴加抑菌剂溶液；3)待抑菌剂溶液滴加结束后，提高转速剪切处理，然后依次加入蜂蜡，褐藻酸以及卵磷脂，待所有组分添加完毕后，继续保持恒定转速剪切制得非均相皮肤内渗透的抑菌护肤乳液。本发明能够通过磺化纳米纤维素膜对抑菌剂分子的锁定而阻碍其向皮肤内部的渗透，有效保证产品的使用安全性。

Description

非均相皮肤内渗透抑菌护肤乳液及其制备方法

技术领域

本发明属于日用化工产品和常规生物制剂生产和制备技术领域，具体涉及一种非均相皮肤内渗透抑菌护肤乳液及其制备方法。

背景技术

常规的抑菌护肤乳液由于其配方中的抑菌剂分子处于完全溶解的游离状态，因此极易随着溶剂体系向皮肤内部渗透，并且进入体内循环系统，进而对机体的生理功能造成不同程度的影响，产生潜在的生理毒性。而对非水洗类抑菌护肤乳液产品而言，由于其在使用过程中各种组分的100%皮肤留存，这一现象更为严重。考虑到护肤乳液类产品的长期、高频次使用，抑菌剂在机体内部的富集甚至可能导致不可预见的健康急症。

各种传统和改进的抑菌护肤乳液制备方法已在现有专利中广泛公开，如专利号201710644984.0公开了一种脱氢醋酸抑菌剂及其制备方法和应用，其中脱氢醋酸抑菌剂包括苯甲醇、脱氢醋酸和水；专利号201710644752.5公开了一种尼泊金酯型护肤品抑菌剂及其制备方法和应用，该抑菌剂由尼泊金甲酯、尼泊金乙酯和丙二醇组成。但从配方角度分析，该类专利都仅提及抑菌剂对皮肤的刺激性低，而均未涉及其对皮肤内层的渗透性能以及对体内循环系统所产生的潜在不利影响或者生理毒性，而这一方面也是当下关注的新焦点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种非均相皮肤内渗透抑菌护肤乳液及其制备方法。

本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：

一种非均相皮肤内渗透抑菌护肤乳液的制备方法，采用下述步骤：

1）称取6-6.5质量份磺化纳米纤维素乳液，向该乳液中加入15-16.25质量份去离子水并经过超声处理得到均一的磺化纳米纤维素试液；

2）采用均质机在6500 -7000 r/min的转速下剪切步骤1）所得到的磺化纳米纤维素试液，保持恒速剪切并逐滴滴加抑菌剂溶液；

3）待抑菌剂溶液滴加结束后，提高转速至18000 -18500 r/min，剪切处理28-29min，然后依次加入蜂蜡，褐藻酸以及卵磷脂，待所有组分添加完毕后，继续保持恒定转速剪切33-35 min制得非均相皮肤内渗透的抑菌护肤乳液。

步骤1）中的磺化纳米纤维素乳液的磺酸基含量为8.75-12.55 mmol/Kg。

步骤1）中的超声频率为100-110 KHz。

步骤2）中滴加速度2 mg/min。

步骤2）中的抑菌剂溶液中的抑菌剂为三氯生、苯扎氯铵或者苯扎溴铵中的一种；抑菌剂溶液为抑菌剂与0.25wt% NaOH水溶液按照质量比为1:2-1:3配置而成；磺化纳米纤维素乳液中的磺化纳米纤维素颗粒绝干重量与抑菌剂的质量比为85:1-86:1。

步骤3）中包括下述质量份组分：抑菌护肤乳液按100份计；蜂蜡为0.62-0.89份，褐藻酸为0.35-0.55份，卵磷脂为0.12-0.15份。

本发明还包括一种非均相皮肤内渗透抑菌护肤乳液，使用所述的制备方法得到。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

本发明针对常规抑菌护肤乳液配方中抑菌剂极易伴随溶剂体系对皮肤产生均相渗透的技术缺陷，创新性采用磺化纳米纤维素作为负载基材，通过自组装机理完成对抑菌剂分子的负载。从技术层面上讲，由于磺化纳米纤维素在溶剂中的非溶解性和优异的皮肤表面结膜性，其在使用过程中即可保证护肤成分对皮肤的充分滋养，又能够通过磺化纳米纤维素膜对抑菌剂分子的锁定而阻碍其向皮肤内部的渗透，从而实现所制备产品的功能性组分在皮肤表层的非均相渗透，有效保证产品的使用安全性。

附图说明

图1中示出本发明磺化纳米纤维素试液与抑菌剂溶液的自组装过程示意图。

具体实施方式

为了使本技术领域内的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。

图1中示出本发明磺化纳米纤维素试液与抑菌剂溶液的自组装过程示意图。下面分别以三种抑菌剂为例，进行论述。

实施例1：一种非均相皮肤内渗透抑菌护肤乳液的制备方法，采用下述步骤：

1）称取6 g磺化纳米纤维素乳液，向该乳液中加入15 g去离子水并经过超声处理得到均一的磺化纳米纤维素试液；磺化纳米纤维素乳液的磺酸基含量为12.55 mmol/Kg。超声频率为100 KHz。

2）采用均质机在6500 r/min的转速下剪切步骤1）所得到的磺化纳米纤维素试液，保持恒速剪切并逐滴滴加抑菌剂溶液；滴加速度2 mg/min。抑菌剂溶液中的抑菌剂为三氯生；抑菌剂溶液为三氯生与0.25wt% NaOH水溶液按照质量比为1:3配置而成；磺化纳米纤维素乳液中的磺化纳米纤维素颗粒绝干重量与抑菌剂的质量比为85.5:1。

3）待抑菌剂溶液滴加结束后，提高转速至18300 r/min，剪切处理28 min，然后依次加入蜂蜡，褐藻酸以及卵磷脂，待所有组分添加完毕后，继续保持恒定转速剪切34 min制得非均相皮肤内渗透的抑菌护肤乳液。其中，每100 g抑菌护肤乳液，加入蜂蜡0.62 g，褐藻酸0.55 g，卵磷脂0.13 g。

实施例2：实施例2同样采用三氯生作为抑菌剂，与实施例1的区别仅在于，步骤1）中称取6.2 g磺化纳米纤维素乳液，向该乳液中加入15.5 g去离子水并经过超声处理得到均一的磺化纳米纤维素试液，超声频率为108 KHz。步骤2）中采用均质机在6850 r/min的转速下剪切步骤1）所得到的磺化纳米纤维素试液。步骤3）中待抑菌剂溶液滴加结束后，提高转速至18100 r/min，剪切处理29 min，然后依次加入蜂蜡，褐藻酸以及卵磷脂，待所有组分添加完毕后，继续保持恒定转速剪切33.5 min制得非均相皮肤内渗透的抑菌护肤乳液。每100 g抑菌护肤乳液中加入蜂蜡0.7 g，褐藻酸0.41 g，卵磷脂0.15 g。

实施例3:一种非均相皮肤内渗透抑菌护肤乳液的制备方法，采用下述步骤：

1）称取6.3 g磺化纳米纤维素乳液，向该乳液中加入15.75 g去离子水并经过超声处理得到均一的磺化纳米纤维素试液；磺化纳米纤维素乳液磺酸基含量为10.27 mmol/Kg。超声频率为105 KHz。

2）采用均质机在7000 r/min的转速下剪切步骤1）所得到的磺化纳米纤维素试液，保持恒速剪切并逐滴滴加抑菌剂溶液；滴加速度2 mg/min。抑菌剂溶液中的抑菌剂为苯扎氯铵；抑菌剂溶液为苯扎氯铵与0.25wt% NaOH水溶液按照质量比为1:2.5配置而成；磺化纳米纤维素乳液中的磺化纳米纤维素颗粒绝干重量与抑菌剂的质量比为85:1。

3）待抑菌剂溶液滴加结束后，提高转速至18000 r/min，剪切处理29 min，然后依次加入蜂蜡，褐藻酸以及卵磷脂，待所有组分添加完毕后，继续保持恒定转速剪切33 min制得非均相皮肤内渗透的抑菌护肤乳液。每100 g抑菌护肤乳液中加入0.83 g蜂蜡，0.35 g褐藻酸以及0.12 g卵磷脂。

实施例4：实施例4同样采用苯扎氯铵作为抑菌剂，与实施例3的区别仅在于，步骤2）中采用均质机在6900 r/min的转速下剪切步骤1）所得到的磺化纳米纤维素试液。步骤3）中待抑菌剂溶液滴加结束后，提高转速至18350 r/min，剪切处理28.5 min，然后依次加入蜂蜡，褐藻酸以及卵磷脂，待所有组分添加完毕后，继续保持恒定转速剪切34 min制得非均相皮肤内渗透的抑菌护肤乳液。每100 g抑菌剂乳液中加入蜂蜡0.68 g，褐藻酸0.36 g，卵磷脂0.13 g。

实施例5：一种非均相皮肤内渗透抑菌护肤乳液的制备方法，采用下述步骤：

1）称取6.5 g磺化纳米纤维素乳液，向该乳液中加入16.25 g去离子水并经过超声处理得到均一的磺化纳米纤维素试液；磺化纳米纤维素乳液磺酸基含量为8.75 mmol/Kg。超声频率为110 KHz。

2）采用均质机在6800 r/min的转速下剪切步骤1）所得到的磺化纳米纤维素试液，保持恒速剪切并逐滴滴加抑菌剂溶液；滴加速度2 mg/min。抑菌剂溶液中的抑菌剂为苯扎溴铵；抑菌剂溶液为苯扎溴铵与0.25 wt% NaOH水溶液按照质量比为1:2配置而成；磺化纳米纤维素乳液中的磺化纳米纤维素颗粒绝干重量与抑菌剂的质量比为86:1。

3）待抑菌剂溶液滴加结束后，提高转速至18500 r/min，剪切处理28.5 min，然后依次加入蜂蜡，褐藻酸以及卵磷脂，待所有组分添加完毕后，继续保持恒定转速剪切35 min制得非均相皮肤内渗透的抑菌护肤乳液。每100 g抑菌剂乳液中加入0.89 g蜂蜡，0.5 g褐藻酸以及0.15 g卵磷脂。

实施例6：实施例6同样采用苯扎溴铵作为抑菌剂，与实施例5的区别仅在于，步骤1）中称取6.4 g磺化纳米纤维素乳液，向该乳液中加入16 g去离子水并经过超声处理得到均一的磺化纳米纤维素试液，超声频率为106 KHz。步骤2）中采用均质机在6950 r/min的转速下剪切步骤1）所得到的磺化纳米纤维素试液。步骤3）中待抑菌剂溶液滴加结束后，提高转速至18350 r/min，剪切处理29 min后得到抑菌剂混合液。

采用franz扩散池测定实施例1-6得到的非均相皮肤内渗透抑菌护肤乳液的经皮渗透速率，使用家兔腹部皮肤作为模拟测试皮肤。采用拟20a型高效液相色谱仪（日本岛津公司）测定模拟皮肤内部的抑菌剂生理盐水提取浓度。结果表明实施例1-2中家兔腹部皮肤的三氯生平均渗透速率为0.027%，相应的皮肤表层留存率为99.973%；实施例3-4中苯扎氯铵的平均皮肤内渗透率为0.035%，皮肤表层留存率为99.965%；实施例5-6中苯扎溴铵的平均皮肤内渗透率为0.018%，无限接近于零；皮肤表层留存率为99.982%，无限接近于100%，由此证实本发明所制备的抑菌护肤乳液具备特异性抑菌剂非均相皮肤内渗透行为。

以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims

1.一种非均相皮肤内渗透抑菌护肤乳液的制备方法，其特征在于，采用下述步骤：

1）称取6-6.5质量份磺化纳米纤维素乳液，向该乳液中加入15-16.25质量份去离子水并经过超声处理得到均一的磺化纳米纤维素试液；所述的磺化纳米纤维素乳液的磺酸基含量为8.75-12.55 mmol/Kg；

2）采用均质机在6500 -7000 r/min的转速下剪切步骤1）所得到的磺化纳米纤维素试液，保持恒速剪切并逐滴滴加抑菌剂溶液；所述的抑菌剂溶液中的抑菌剂为三氯生、苯扎氯铵或者苯扎溴铵中的一种；抑菌剂溶液为抑菌剂与0.25 wt% NaOH水溶液按照质量比为1:2-1:3配置而成；磺化纳米纤维素乳液中的磺化纳米纤维素颗粒绝干重量与抑菌剂的质量比为85:1-86:1；

3）待抑菌剂溶液滴加结束后，提高转速至18000 -18500 r/min，剪切处理28-29 min，然后依次加入蜂蜡，褐藻酸以及卵磷脂，待所有组分添加完毕后，继续保持恒定转速剪切33-35 min制得非均相皮肤内渗透的抑菌护肤乳液；抑菌护肤乳液按100份计，蜂蜡加入量为0.62-0.89份，褐藻酸加入量为0.35-0.55份，卵磷脂加入量为0.12-0.15份。

2.根据权利要求1所述的非均相皮肤内渗透抑菌护肤乳液的制备方法，其特征在于，步骤1）中的超声频率为100-110 kHz。

3.根据权利要求1所述的非均相皮肤内渗透抑菌护肤乳液的制备方法，其特征在于，步骤2）中滴加速度为2 mg/min。

4.一种非均相皮肤内渗透抑菌护肤乳液，其特征在于，使用权利要求1-3任一项所述的制备方法得到。