CN1094918C

CN1094918C - 氮磷钾复合肥料的制造方法

Info

Publication number: CN1094918C
Application number: CN98110929A
Authority: CN
Inventors: 李惠跃
Original assignee: Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI
Current assignee: Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI
Priority date: 1998-07-02
Filing date: 1998-07-02
Publication date: 2002-11-27
Anticipated expiration: 2018-07-02
Also published as: CN1242352A

Abstract

本发明是一种高效率生产氮磷钾复合肥料方法。利用现有普钙生产装置，以磷矿粉、氯化物、硫酸为原料，搅拌混合反应，保持反应温度80℃以下，反应后的物料经化成、熟化，直接制得含氮磷钾的复合肥料。该方法生产的肥料物性好，不结块，总养分可达20～30%，熟化期短，甚至可无熟化期，生产中氟和氯的逸出率低，提高了环境保护程度，对设备无特殊要求，可完全利用现有善钙厂设备，且操作控制容易，适用于普钙厂的技术改造。

Description

氮磷钾复合肥料的制造方法

本发明涉及一种高效率氮磷钾复合肥料的制造方法。

在已有技术中，以氯化铵、普钙、氯化钾为原料，通过团粒法来生产氮磷钾复混肥料是一种常用的方法，而普钙生产方法一般采用经典的堆置陈化法，其生产过程由磷矿粉与硫酸的混合反应、反应料浆的固化和切削以及鲜肥的堆置熟化三个工序组成。生产过程简单，成本较低。产品的有效P₂O₅含量12～18％，水份含量10～14％。但是目前普钙生产中化成后的半成品需经10～30天的熟化时间才能转化为产品，需要庞大的熟化仓库，同时在熟化过程中需动用电铲、抓斗、推土机及电动行车等设备进行搬运和翻堆，需花费大量的基建投资和大量的动力消耗，而且半成品在堆置熟化过程中会有大量的含氟气体无组织排放，污染环境；另外，半成品熟化时间长，也使工厂的流动资金积压，资金周转率降低。因此，缩短或去除熟化期一直是普钙生产工艺研究的一个重点。

普钙生产中缩短或取消熟化期的方法很多，但主要有分段加矿法、分段加酸法、酸矿直接造粒法、稀酸料浆法等等。

《磷肥与复肥》1991年第3期介绍了一种前苏联生产普钙无熟化工艺流程，是将70％的磷矿和氟硅酸等在预混器中混合，然后进入反应器，加入硫酸，反应1～2小时，使鲜肥转化率尽量提高，然后用料浆泵将料浆打到转鼓造粒机进行喷浆造粒，同时加入30％经处理的、有添加剂的磷矿作为返料，在转鼓造粒机的前段进行后期反应，中和游离酸，在转鼓的中段以后通入热风进行干燥。其普钙产品有效P₂O₅14.5～20％，水溶P₂O₅80～90％，磷矿分解率88～95％。

《磷肥与复肥》1988年第4期介绍了一种前苏联的混酸法生产无熟化普钙的工艺方法。该法是将全部磷矿的3/4和理论酸用量的硫酸混合，经短时间强烈搅拌后，磷矿分解率可达95％，但料浆中的游离酸含量很高；余下1/3的磷矿与按其所需理论量的盐酸混合，由于盐酸的分解能力强，经过一定时间搅拌后，磷矿分解率几乎可达100％；然后将这两部分料浆混合造粒，干燥。该方法不需要熟化，便可使难分解的磷灰石转化率达到92～93％，最终产品中只残留0.3％左右的HCl。

本发明的目的是提供一种高效率的生产氮磷钾复合肥料的制造方法，它利用现有普钙生产装置，以磷矿粉、硫酸、氯化物为原料生产氮磷钾复合肥料。该方法可缩短肥料生产的熟化期。

本发明的氮磷钾复合肥料的制造方法是这样实现的，在现有的普钙生产装置的混合反应器中加入磷矿粉和氯化物，再加入室温的硫酸溶液，浓度是55～65％H₂SO₄(重量)，硫酸的加入量是硫酸(以100％H₂SO₄浓度计)∶磷矿(以P₂O₅计)＝1.7～1.9∶1(重量)，搅拌混合反应，保持反应温度在80℃以下，反应温度小于60℃对反应更为有利，反应后的物料经化成、熟化即为含氮磷钾的复合肥料。

本发明的氮磷钾复合肥料的制造方法所述的氯化物的加入量是20～60％(重量)。所述的氯化物是氯化钾和氯化铵的混合物或其中的一种。

本发明的氮磷钾复合肥料的制造方法的肥料的熟化期是0～3天。

本发明的氮磷钾复合肥料的制造方法的基本原理是：硫酸和氯化物反应生成盐酸，利用盐酸来快速分解磷矿粉，然后再通过复分解反应转化成为产品。该反应过程可用下述主要反应方程式来表示：

式中RCl代表NH₄Cl或KCl。

因为盐酸分解磷矿的速度大大快于硫酸分解磷矿的速度，加入氯化物原料，利用氯化物的催化作用，可大大加快磷矿的分解，中间反应生成的氯化钙又和R₂SO₄反应生成溶解度小的硫酸钙。由于氯化物的存在，反应物料的物理性质很好。

该工艺可将熟化期缩短至3天，甚至无熟化期，不经熟化的磷矿分解率可达85％以上；经过3天熟化期后，磷矿分解率可达90％以上。产品的物理性质明显优于现有普钙产品，总养分可达20～30％。

本发明具有以下优点：一、本发明的氮磷钾复合肥料的制造方法产品的熟化期短，甚至可以无熟化期，可节省兴建庞大熟化仓库的基建投资和在熟化期中继续翻堆和搬运的动力消耗，提高资金的利用率。二、产品的物理性质优良，不结块，容易后处理和单独使用。三、产品为氮磷钾复合肥料，总养分(N+P₂O₅+K₂O)可达20～30％，并且含有作物生长所必需的硫素，营养均衡，可提高肥料的利用率。四、在生产过程中氟和氯的逸出率低，提高了环境保护的程度，对设备也无特殊防腐要求。五、可完全利用现有普钙生产装置，且操作控制容易，适宜于普钙厂的技术改造。

下面是对本发明的具体实施例的详细描述，但并不意味着限制本发明。

实施例1

33.8％P₂O₅磷矿粉(细度-100目＞90％)100克，加氯化铵(24％N)79.9克，氯化钾(60％ K₂O)53.4克，再加入60％硫酸105.4克，搅拌混合反应成稠厚料浆，反应温度～55℃，反应料浆在1～3分钟内固化，继续在65℃恒温烘箱内化成1小时，化成物料切削时松脆，干爽，物理性质好。鲜肥分析结果：水溶性P₂O₅ 8.04％，有效P₂O₅8.61％，磷矿分解率87.06％。鲜肥熟化3天分析结果：水溶性P₂O₅8.50％，有效P₂O₅ 9.22％，总N 6.26％，K₂O 9.85％，水份10.13％，磷矿分解率92.02％，氮磷钾复合肥料总养分(N+P₂O₅+K₂O)为25.33％。

实施例2

33.8％P₂O₅磷矿粉(细度-100目＞90％) 100克，加氯化铵(24％N)106.1克，氯化钾(60％K₂O)50.8克，再加入60％硫酸105.4克，搅拌混合反应成稠厚料浆，反应温度～55℃，反应料浆在1～3分钟内固化，继续在65℃恒温烘箱内化成1小时，化成物料切削时松脆，干爽，物理性质好。鲜肥分析结果：水溶性P₂O₅ 7.53％，有效P₂O₅8.08％，磷矿分解率85.41％。鲜肥熟化3天分析结果：水溶性P₂O₅7.78％，有效P₂O₅ 8.55％，总N 8.17％，K₂O 9.06％，水份9.58％，磷矿分解率88.60％，氮磷钾复合肥料总养分(N+P₂O₅+K₂O)为25.78％。

实施例3

33.8％P₂O₅磷矿粉(细度-100目＞90％)100克，加氯化钾(60％K₂O)55.3克，再加入60％硫酸102克，搅拌混合反应后，室温下放置1.5小时，化成物料松散，物理性质很好。不经熟化，直接取样分析结果：有效P₂O₅ 11.82％，K₂O 12.90％，水份12.62％，磷矿分解率88.74％，总有效养分(P₂O₅+K₂O)为24.72％，产品为硫基磷钾复合肥料。

实施例4

33.8％ P₂O₅磷矿粉(细度-100目＞90％)100克，加氯化铵(24％N)240克，再加入65％硫酸94克，搅拌混合反应，在65℃恒温烘箱内化成1小时，化成物料松散，物理性质很好。不经熟化，直接取样分析结果：有效P₂O₅ 6.90％，总N 13.93％，水份7.01％，磷矿分解率86.68％，总有效养分(N+P₂O₅)为20.83％，产品为硫基氮磷复合肥料。

Claims

1、一种氮磷钾复合肥料的制造方法，其特征是：在反应器中加入磷矿粉和氯化物，所述的氯化物是氯化钾和氯化铵的混合物或其中的一种，其加入量的重量百分数是20～60％，然后再加入室温的一定浓度的硫酸进行反应，所述硫酸浓度的重量百分数是55～65％H₂SO₄，硫酸与磷矿的重量百分比是硫酸(以100％H₂SO₄浓度计)∶磷矿(以P₂O₅计)＝1.7～1.9∶1，保持反应温度在80℃以下，经混合反应、化成和熟化，直接制得含氮磷钾的复合肥料。

2、根据权利要求1所述的氮磷钾复合肥料的制造方法，其特征是：反应后肥料的熟化期是0～3天。

3、根据权利要求1所述的氮磷钾复合肥料的制造方法，其特征是：所述的反应温度是在60℃以下。