CN1075480C - 一种硫基氮钾复合肥的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用氯化钾转化法生产硫基氮钾复合肥的方法，该方法是将浓硫酸与氯化钾按等摩尔比在温度130～200℃下反应制得熔融状或固体硫酸氢钾；再与碳酸氢铵进行混合、搅拌、破碎，得到硫基氮钾肥，再添加磷铵、尿素，制得硫基氮磷钾复合肥，该方法具有工艺流程短、投资少、能耗低、运行费用低的优点。

Description

一种硫基氮钾复合肥的生产方法
本发明涉及一种用氯化钾转化法制取硫基氮钾复合肥的生产方法。
目前，工业生产中制造硫基氮钾复台肥一般采用成品硫酸钾、氮肥及磷肥等经混合造粒而成。由于硫酸钾通常是用氯化钾与浓硫酸经高温反应制职的，工艺复杂、能耗高、设备易腐蚀，因而，用这种方法获得的产品成本高是显而易见的。
因此，一些技术人员研究利用浓硫酸在低温下与氯化钾反应制职低氯硫酸氢钾，以硫酸氢钾为钾源制取氮钾复肥的方法。由于硫酸氢钾呈强酸性，一般需用碱性物质中和后才能作为肥料施用，选用氨或铵盐中和，既可解决酸性问题，又可引入农作物需要量最大的氮元素，真可谓是一举两得的好办法。就中和反应而言，技术人员通常认为在溶液介质中进行反应才较为彻底。因此，这种中和反应一般是在硫酸氢钾溶液中进行的。很多公开的技术文件都证实了这种观点。如申请号为94110996·8的中国专利申请公开的就是这种方法：将硫酸与氯化钾反应制取的硫酸氢钾加入到硫酸钾铵饱和母液中，再用氨或碳酸氢铵或碳酸铵进行氨化反应，经结晶分离制取硫酸钾铵，母液循环利用。中国专利ZL93111207·9公开的本质上也是这样一种方法，即用等摩尔的氯化钾与浓硫酸在温度为90～110℃下反应制取浓硫酸氢钾溶液，再用热水稀释，加入磷酸，再通入氨气中和，经浓缩、喷浆、造粒、干燥而成。由于这种中和反应在溶液中进行，因而这种工艺设备一次性投资大，对设备材质要求高，占地面积大，工艺流程较长，运行维护费用较高，能耗高，不易操作。
本发明的目的就是提供一种设备投资少、工艺流程短、易操作的利用氯化钾转化法生产硫基氮钾复合肥的方法。
本发明是这样实现的：(1)将重量比为98％的浓硫酸与氯化钾按等摩尔比加入反应釜中，在温度130～200°下，反应10～90分钟，得到Cl-含量小于5％(以重量比计)的熔融状或经冷却为固体的硫酸氢钾，过程中的氯化氢用水吸收制成盐酸；(2)将上述硫酸氢钾与固态碳酸氢铵按摩尔比1∶1～1.1进行均匀混合，搅拌，反应过程如下：
由于有少量硫酸氨钾因降温而结成小球，使物料中和反应不易彻底，需用破碎机将其破碎至40目左右，即得到氮钾复合肥。
将上述氮钾复合肥与磷铵、尿素等原料按一定配比由常规方法进行混合、造粒、干燥，可制成氮磷钾复合肥。
由于本发明的中和反应是在硫酸氢钾熔融状或固态下与固态碳酸氢铵进行的，只需一台混料机及破碎机，具有工艺流程短，投资少，能耗低，运行费用低，易操作、设备腐蚀较轻的优点。
下述实施例中所用原料及产品含量均以重量比计：
氯化钾：  K2O:60％
浓硫酸：  H2SO4:98％
碳酸氢铵：N:17％
实施例1：
①硫酸氢钾的制备
浓硫酸和氯化钾按1∶1摩尔比连续加入反应釜中，反应温度控制在130℃左右，反应时间为90分钟，反应生成的氯化氢气体用水吸收成盐酸，反应结束后，经冷却为固体硫酸氢钾，其K2O为31.3％,Cl为4.9％。
②氮钾肥的制备
将固体硫酸氢钾和碳酸氢铵于室温下，按摩尔比1∶1连续加入转速为30转/分钟的混合器中搅拌混合5-20分钟再经双轴螺旋送至链破机破碎至过40目达95％以上即为氮钾肥，其K2O为25.4％,N:7.2％,H2O:11.5％,Cl:3.7％,CO2:1.3％。
实施例2：
①硫酸氢钾的制备
浓硫酸和氯化钾按1∶1摩尔比连续加入反应釜中，反应温度控制在150℃左右，反应时间为70分钟，反应产生的氯化氢气体用水吸收为盐酸。制成的硫酸氢钾含K2O:31.9％,Cl:3.5％。
②将150℃的硫酸氢钾(熔融态)和室温下的碳酸氢铵按摩尔比1∶1连续加入转速为30转/分钟的混合器中搅拌混合再经双轴螺旋送至链破机破碎至40目达95％以上即为氮钾肥，其K2O为26.0％、N:7.6％、H2O:10.7％、Cl:2.6％、CO2:1.2％。
实施例3：
①硫酸氢钾的制备
浓硫酸和氯化钾按1∶1摩尔比连续加入反应釜中，反应温度控制在180℃左右，反应时间为50分钟，反应产生的氯化氢气体用水吸收成盐酸。制成的硫酸氢钾含K2O:33.5％,Cl:1.6％。
②氮钾肥的制备
将180℃硫酸氢钾和室温下的碳酸氢按按摩尔比1∶1连续加入转速为30转/分钟的混合器中搅拌混合、再经双轴螺旋送至破碎机破碎至40目达95％以上，即为氮钾肥，其含K2O:28.0％,Cl:1.3％,N:7.8％,H2O:10.5％,CO2:0.7％。
实施例4：
①硫酸氢钾的制备
浓硫酸和氯化钾按摩尔比1∶1连续加入反应釜中，反应温度控制在200℃左右，反应时间为10分钟，反应产生的氯化氢气体用水吸收成盐酸。制成的硫酸氢钾含K2O:31.4％,Cl:2.4％。
②氮钾肥的制备
将200℃硫酸氢钾和碳酸氢铵按摩尔比1∶1.1连续加入转速为30转/分钟的混合器中搅拌混合5～20分钟，再经双轴螺旋送至链破机破碎至10目达95％以上即为氮钾肥，其K2O为27.1％,N:7.7％,Cl:1.8％,H2O:9.8％,CO2:0.3％。
实施例5：
①硫基NPK的制备
所用原料：
氮钾肥：K2O:28％、N:7.8％、Cl:1.3％、H2O:10.5％
磷酸二按：N:14％、P2O5:42％
尿素：N:46％
普钙：P2O5:14％
NK肥与氨化普钙、磷酸二铵、尿素等按一定配比进行混合、造粒、干燥、制成中高浓度硫基NPK复肥。
②原料消耗及产品质量(以1吨NPK复肥计)
序号 预配养份 原料名称 单耗(Kg)     产品质量
 一 10∶10∶10中浓硫基NPK复肥 NK复肥碳酸氢铵磷酸二铵普钙尿素  4072395430110 外观：灰白色总有效养份：31.51％，其中N:9.73％,P2O5:10.24％(水溶性P2O5占59.38％),K20:11.24％,H2O:1.04％,Cl:0.5％
 二 15∶15∶15高浓硫基NPK复肥 NK复肥磷酸二按尿素  538385129 外观：白色总有效养份：45.21％，其中N:13.66％,P2O5:16.28％(水溶性P2O5占82.19％),K2O:15.27％,H2O:2.71％,Cl:0.7％

Claims (4)

1、一种硫基氮钾复合肥的生产方法，该方法包括下列步骤：
(1)将浓硫酸与氯化钾按等摩尔比加入反应釜中，在温度130～200℃下，反应10～90分钟，得到熔融状或经冷却为固体的硫酸氢钾，过程中的副产物氯化氢由水吸收制成盐酸；
(2)将步骤(1)中制得的熔融状或固体硫酸氢钾与碳酸氢铵按摩尔比1∶1～1.1进行混合、搅拌、破碎，得到主要成份为硫酸钾和硫酸铵的硫基氮钾复合肥。
2、按照权利要求1所述的方法，步骤(1)的反应温度在150～180℃，反应时间为50～70分钟。
3、按照权利要求1所述的方法，其中步骤(2)的熔融状硫酸氢钾与碳酸氢铵的摩尔比为1∶1.1。
4、按照权利要求1或2或3所述的方法，在制得的硫基氮钾复合肥中添加磷铵、尿素，经混合、造粒、干燥得到硫基氮磷钾复合肥。
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