CN109490378A - 一种对丙酮气体高气敏选择性的铁酸锌纳米纤维气敏材料 - Google Patents

一种对丙酮气体高气敏选择性的铁酸锌纳米纤维气敏材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种对丙酮气体高气敏选择性的铁酸锌纳米纤维气敏材料，属于气敏材料技术领域。该气敏材料组成是铁酸锌纳米纤维，铁酸锌纳米纤维用静电纺丝法制备，纤维的长度为2‑5微米，半径120‑170纳米，纳米纤维由平均粒径为20纳米的铁酸锌粒子构成。以该材料作为敏感材料制成的旁热式气敏元件，在工作温度为190℃时，元件对1000ppm丙酮达灵敏度达到13.5，对1ppm丙酮气体的灵敏度达到1.15，并且对1‑1000ppm丙酮气体的响应和恢复时间分别不超过25s。该元件在相同工作温度下对1000ppm的乙醇、甲苯和三甲胺气体的灵敏度均低于1.5，即对丙酮气体有高气敏选择性。

Description

一种对丙酮气体高气敏选择性的铁酸锌纳米纤维气敏材料
技术领域
本发明属于气敏材料技术领域，具体涉及一种对空气中低浓度丙酮有较高灵敏度和高气敏选择性的铁酸锌纳米纤维气敏材料。
技术背景
丙酮是一种重要重要原料。丙酮对中枢神经系统有抑制、麻醉作用，高浓度接触对个别人可能出现肝、肾和胰腺的损害。我国规定工作作业场所和居住区空气中丙酮的限值分别是400mg/m3(约168ppm)和0.8mg/m3(约0.34ppm)。丙酮也可以作为糖尿病诊断的标志物，正常人呼出气体中丙酮浓度低于0.9ppm，而糖尿病患者呼出气体中丙酮浓度在1.8-3.7ppm之间。目前测定空气中乙酸浓度的方法主要采用气相色谱法，该方法需要较昂贵的仪器设备，采样分析需要耗费较长时间。
金属氧化物气体传感器可以实现对丙酮等气体的快速检测，而且成本低廉。卢革宇等公开了(中国专利申请公布号CN 104155349A)一种In2O3-WO3丙酮气体传感器,该传感器可以检测低浓度丙酮气体，但是没有提及材料的气敏选择性。魏琴等(中国专利申请公布号CN103115947A)公开了一种碳掺杂介孔金属氧化物丙酮传感器的制备方法，该传感器可以检测浓度1-5400ppm丙酮，但是该专利也没有涉及气敏选择性。
在检测丙酮气体时，往往存在其它气体如乙醇等，这会对检测丙酮产生干扰。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种用于检测空气中丙酮气体高气敏选择性的气体敏感材料，以期提供一种快速检测空气中丙酮气体浓度的方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现的。
本发明提供了一种对丙酮气体高气敏选择性的铁酸锌纳米纤维气敏材料，该材料组成是铁酸锌纳米纤维，该纳米纤维由平均粒径为20纳米的铁酸锌粒子构成；该纳米纤维的长度为2-5微米，半径为120-170纳米。
本发明中铁酸锌纤维的制备方法及过程是：将0.001摩尔Zn(NO3)2·6H2O和0.002摩尔Fe(NO3)3·9H2O搅拌溶解到8.235克二甲基甲酰胺(DMF)中，加入1.647克聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量130000)，搅拌溶解，得到静电纺丝用溶液。将溶液加入到医用注射器中，针尖和收集铝箔与高压电源相连，电压15-18kV，针尖在上，针尖与收集铝箔之间距离13-15厘米，在重力和电场作用下，4小时后在铝箔上收集铁酸锌纤维的前驱体，将前驱体在空气中200℃干燥10分钟，在马弗炉中热处理2小时，热处理温度480-520℃，升温速率1℃/min。
本发明的材料可以作为丙酮气体敏感元件的敏感材料，利用该材料制作旁热式气敏元件的方法是：将0.1克材料与0.5克松油醇混合研磨制成浆料，用小毛刷将浆料涂到氧化铝陶瓷管的表面；氧化铝陶瓷管的尺寸是：长6毫米，内径1.6毫米，外径2毫米，在氧化铝管两端用金浆作电极，电极上焊有金丝作为引线，电极之间距离是1毫米；在氧化铝管内放置镍铬合金丝作为加热丝，通过控制流过加热丝的电流和加热丝两端电压可以控制氧化铝管表面敏感材料的工作温度；将涂有敏感材料浆料的氧化铝管放在红外灯下烘干，即得到旁热式气敏元件。元件对某种气体的灵敏度是在工作温度下，元件在空气中电阻与元件在被测气体中电阻的比值。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
本发明利用静电纺丝法制备铁酸锌纳米纤维，利用该材料制作成旁热式气敏元件，该元件对丙酮有较高灵敏度和高气敏选择性。在工作温度为190℃时，元件对1000ppm丙酮达灵敏度达到13.5，对1ppm丙酮气体的灵敏度达到1.15，并且对1-1000ppm丙酮气体的响应和恢复时间分别不超过25s。该元件在相同工作温度下对1000ppm的乙醇、甲苯和三甲胺气体的灵敏度均低于1.5，即本发明铁酸锌纳米纤维对丙酮气体有高气敏选择性。
附图说明
图1为本发明实施例2制备得到的铁酸锌纳米纤维的电镜照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
将0.001摩尔Zn(NO3)2·6H2O和0.002摩尔Fe(NO3)3·9H2O搅拌溶解到8.235克二甲基甲酰胺(DMF)中，加入1.647克聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量130000)，搅拌溶解，得到静电纺丝用溶液。将溶液加入到医用注射器中，针尖和收集铝箔与高压电源相连，电压15kV，针尖在上，针尖与收集铝箔之间距离13厘米，在重力和电场作用下，4小时后在铝箔上收集铁酸锌纤维的前驱体，将前驱体在空气中200℃干燥10分钟，在马弗炉中热处理2小时，热处理温度480℃，升温速率1℃/min。
将材料制成旁热式元件，测得元件在190℃工作温度下对1、10、100、500、1000ppm丙酮气体的灵敏度分别为1.1、1.5、3.2、10.1、13.2。对1-1000pp的丙酮响应时间和恢复时间不超过20秒。该元件在相同工作温度下对1000ppm的乙醇、甲苯和三甲胺气体的灵敏度分别为1.1、1.5和1.2，对1000ppm丙酮灵敏度与对1000ppm乙醇灵敏度比值达到11.8，表明该元件对丙酮有高气敏选择性。
实施例2
将0.001摩尔Zn(NO3)2·6H2O和0.002摩尔Fe(NO3)3·9H2O搅拌溶解到8.235克二甲基甲酰胺(DMF)中，加入1.647克聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量130000)，搅拌溶解，得到静电纺丝用溶液。将溶液加入到医用注射器中，针尖和收集铝箔与高压电源相连，电压16kV，针尖在上，针尖与收集铝箔之间距离14厘米，在重力和电场作用下，4小时后在铝箔上收集铁酸锌纤维的前驱体，将前驱体在空气中200℃干燥10分钟，在马弗炉中热处理2小时，热处理温度500℃，升温速率1℃/min。
将材料制成旁热式元件，测得元件在190℃工作温度下对1、10、100、500、1000ppm丙酮气体的灵敏度分别为1.15、1.6、3.6、10.9、13.5。对1-1000pp的丙酮响应时间和恢复时间不超过25秒。该元件在相同工作温度下对1000ppm的乙醇、甲苯和三甲胺气体的灵敏度分别为1.09、1.5和1.1，对1000ppm丙酮灵敏度与对1000ppm乙醇灵敏度比值达到12.4，表明该元件对丙酮有高气敏选择性。
实施例3
将0.001摩尔Zn(NO3)2·6H2O和0.002摩尔Fe(NO3)3·9H2O搅拌溶解到8.235克二甲基甲酰胺(DMF)中，加入1.647克聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量130000)，搅拌溶解，得到静电纺丝用溶液。将溶液加入到医用注射器中，针尖和收集铝箔与高压电源相连，电压18kV，针尖在上，针尖与收集铝箔之间距离15厘米，在重力和电场作用下，4小时后在铝箔上收集铁酸锌纤维的前驱体，将前驱体在空气中200℃干燥10分钟，在马弗炉中热处理2小时，热处理温度520℃，升温速率1℃/min。
将材料制成旁热式元件，测得元件在190℃工作温度下对1、10、100、500、1000ppm丙酮气体的灵敏度分别为1.06、1.4、3.1、8.9、11.5。对1-1000pp的丙酮响应时间和恢复时间不超过25秒。该元件在相同工作温度下对1000ppm的乙醇、甲苯和三甲胺气体的灵敏度分别为1.05、1.4和1.05，对1000ppm丙酮灵敏度与对1000ppm乙醇灵敏度比值达到11.0，表明该元件对丙酮有高气敏选择性。
实施例4
将0.001摩尔Zn(NO3)2·6H2O和0.002摩尔Fe(NO3)3·9H2O搅拌溶解到8.235克二甲基甲酰胺(DMF)中，加入1.647克聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量130000)，搅拌溶解，得到静电纺丝用溶液。将溶液加入到医用注射器中，针尖和收集铝箔与高压电源相连，电压18kV，针尖在上，针尖与收集铝箔之间距离15厘米，在重力和电场作用下，4小时后在铝箔上收集铁酸锌纤维的前驱体，将前驱体在空气中200℃干燥10分钟，在马弗炉中热处理2小时，热处理温度500℃，升温速率1℃/min。
将材料制成旁热式元件，测得元件在190℃工作温度下对1、10、100、500、1000ppm丙酮气体的灵敏度分别为1.1、1.7、3.8、10.2、13.4。对1-1000pp的丙酮响应时间和恢复时间不超过22秒。该元件在相同工作温度下对1000ppm的乙醇、甲苯和三甲胺气体的灵敏度分别为1.12、1.4和1.2，对1000ppm丙酮灵敏度与对1000ppm乙醇灵敏度比值达到12.0，表明该元件对丙酮有高气敏选择性。

Claims (3)

1.一种对丙酮气体高气敏选择性的铁酸锌纳米纤维气敏材料，其特征在于：该材料组成是铁酸锌纳米纤维，其长度为2-5微米，半径为120-170纳米；该纳米纤维由平均粒径为20纳米的铁酸锌粒子构成；
所述铁酸锌纳米纤维的制备包括如下步骤：
(1)将0.001摩尔Zn(NO3)2·6H2O和0.002摩尔Fe(NO3)3·9H2O搅拌溶解到8.235克二甲基甲酰胺中，加入1.647克聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解，得到静电纺丝用溶液；
(2)将步骤(1)制得的静电纺丝用溶液加入到医用注射器中，针尖和收集铝箔与高压电源相连，电压15-18kV，针尖在上，针尖与收集铝箔之间距离13-15厘米，在重力和电场作用下，4小时后在铝箔上收集铁酸锌纤维的前驱体；
(3)将步骤(1)得到的前驱体在空气中200℃干燥10分钟，在马弗炉中热处理2小时，热处理温度480-520℃，升温速率1℃/min。
2.如权利要求1所述的铁酸锌纳米纤维气敏材料，其特征在于，所述步骤(1)的聚乙烯吡咯烷酮分子量为130000。
3.如权利要求1所述的铁酸锌纳米纤维气敏材料作为丙酮气体敏感元件制作的气体传感器。
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