CN109487221B - 一种Ag-Au-Al-Cr-Cu纳米复合膜表面增强荧光基底及其制备方法 - Google Patents

一种Ag-Au-Al-Cr-Cu纳米复合膜表面增强荧光基底及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Ag‑Au‑Al‑Cr‑Cu纳米复合膜表面增强荧光基底及其制备方法，通过在载玻片上直流溅射复合靶材Ag‑Au‑Al‑Cr‑Cu来制备，其操作简单、环境友好、沉积速度快、效率高、生产成本低、易于批量生产，通过使用Ag‑Au‑Al‑Cr‑Cu复合靶材代替传统单一的纳米金属，得到多组元构成的纳米复合Ag‑Au‑Al‑Cr‑Cu薄膜，令荧光在宽广波区有效增强，大大拓展了其应用范围。

Description

一种Ag-Au-Al-Cr-Cu纳米复合膜表面增强荧光基底及其制备 方法
技术领域
本发明涉及光谱学技术领域，尤其涉及一种Ag-Au-Al-Cr-Cu纳米复合膜表面增强荧光基底及其制备方法。
背景技术
荧光技术具有操作简单、检测迅速、无需样品前处理等优点，能满足很多实时在线监测的需要，因此己经广泛的应用于多个研究领域。但随着实际测量环境对检测条件要求的提高，传统荧光检测灵敏度己经不能满足实际要求，因此，如何进一步提高荧光光谱检测上限已经受到越来越多的科研工作者和工程技术人员所关注。
利用新技术、新器件、选用长波长探针分子减少背景荧光的干扰、利用酶联免疫反应、聚合酶链反应、多荧光发色团探针等都可以提高荧光检测的灵敏度。但是，这些方法提高荧光技术的检测灵敏度局限性很大，提高程度受制于荧光物种自身的量子产率、光解性以及背景荧光的干扰，而且这些方法需要复杂的光学系统、对检测器的质量及实验条件也要求苛刻，因此，这些方法的推广应用存在现实困难，有必要寻找新的提高荧光检测灵敏度的途径。
Srickler和Berg发现介质折射率越大振动偶极的辐射衰减速率也越大，并给出了描述两者关系的Srickler-Berg方程，指出振动偶极的辐射衰减速率与介质折射率的平方成正比，这一关系为寻找提高荧光检测灵敏度提供了新的思路，据此发现将荧光物种置于纳米结构的金属表面可以有效提高荧光强度和灵敏度，即表面增强荧光效应。表面增强荧光技术因具有灵敏度高、选择性好、应用广泛等优点，在生物诊断、基因工程和环境检测等领域都有非常巨大的潜在应用价值。基底的制备在表面增强荧光效应的研究中占有十分重要的位置，目前有此应用的金属包括Au，Ag，Cu，Al，Zn，Cr 等，其中Au，Ag，Cr 和Zn纳米颗粒的荧光增强现象在可见光波区域而Al的荧光增强现象在蓝光和紫外区，即依靠单一金属很难实现荧光在宽广波区的有效增强。现在用于荧光表面增强的基底一般都是利用化学还原法制备的单质金膜或银膜，存在成分单一、沉积速率可控性低、对环境污染等问题。为此，本发明公布了一种绿色制造的多组分纳米结构复合薄膜Au-Ag-Cu-Cr-Al表面增强荧光基底及其制备方法。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种操作简单、环境友好、沉积速率快，易于批量生产，由多组元构成的纳米复合Ag-Au-Al-Cr-Cu薄膜表面增强荧光基底。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种Ag-Au-Al-Cr-Cu纳米复合膜表面增强荧光基底，通过在载玻片上直流溅射复合靶材Ag-Au-Al-Cr-Cu制备得到荧光基底。
所述的Ag-Au-Al-Cr-Cu纳米复合膜表面增强荧光基底制备方法包括以下步骤：
（1）将滤波片先在900-1100目沙子上打磨粗糙化，然后清洗、吹干备用；
（2）将Ag-Au-Al-Cr-Cu复合靶材安装在直流阴极上，再将粗糙化的滤波片装入样品台，调整靶材和基片的距离为58-62mm；
（3）开机，抽真空至（0.9-1.1）x10-3 pa, 然后通人氩气，调整Ar流量为18-22sccm，调整工作气压至1.9-2.1Pa；
（4）打开溅射电源，调整溅射功率为47-53W，溅射开始，调整衬底的转速为18-22rpm，控制总的溅射时间为2-4min；
（5）溅射完成，关闭溅射电源，停止通气，关分子泵，关电源，自然真空下冷却到室温，然后取出得到产品。
优选的，所述的Ag-Au-Al-Cr-Cu纳米复合膜表面增强荧光基底制备方法包括以下步骤：
（1）将滤波片先在1000目沙子上打磨粗糙化，然后清洗、吹干备用；
（2）将Ag-Au-Al-Cr-Cu复合靶材安装在直流阴极上，再将粗糙化的滤波片装入样品台，调整靶材和基片的距离为60mm；
（3）开机，抽真空至1x10-3 pa, 然后通人氩气，调整Ar流量为20sccm，调整工作气压至2.0Pa；
（4）打开溅射电源，调整溅射功率为50W，溅射开始，调整衬底的转速为20rpm，控制总的溅射时间为3min；
（5）溅射完成，关闭溅射电源，停止通气，关分子泵，关电源，自然真空下冷却到室温，然后取出得到产品。
其中所述的Ag-Au-Al-Cr-Cu复合靶材中各成分含量为38-42at%Ag、37-43at%Au、4-6at%Al、4-6at%Cr、8-12at%Cu。
优选的，所述Ag-Au-Al-Cr-Cu复合靶材中各成分含量为40at%Ag、40at%Au、5at%Al、5at%Cr、10at%Cu。
本发明的优点是：
本发明操作简单、环境友好、沉积速度快、效率高、生产成本低、易于批量生产，通过使用Ag-Au-Al-Cr-Cu复合靶材代替传统单一的纳米金属，得到多组元构成的纳米复合Ag-Au-Al-Cr-Cu薄膜，令荧光在宽广波区有效增强，大大拓展了其应用范围。
附图说明
图1所示为实施例所得产品的SEM表面形貌及mapping模式能谱图。
图2所示为利用普通载玻片、复合膜Au- Ag-Al-Cr-Cu分别对菲、芘、蒽荧光测试后的荧光强度变化。
具体实施方式
以下结合具体的实例对本发明的技术方案做进一步说明：
一种Ag-Au-Al-Cr-Cu纳米复合膜表面增强荧光基底，其制备方法包括以下步骤：
（1）将滤波片先在1000目沙子上打磨粗糙化，然后清洗、吹干备用；
（2）将Ag-Au-Al-Cr-Cu复合靶材安装在直流阴极上，再将粗糙化的滤波片装入样品台，调整靶材和基片的距离为60mm；
（3）开机，抽真空至1x10-3 pa, 然后通人氩气，调整Ar流量为20sccm，调整工作气压至2.0Pa；
（4）打开溅射电源，调整溅射功率为50W，溅射开始，调整衬底的转速为20rpm，控制总的溅射时间为3min；
（5）溅射完成，关闭溅射电源，停止通气，关分子泵，关电源，自然真空下冷却到室温，然后取出得到产品。
其中所述的Ag-Au-Al-Cr-Cu复合靶材中各成分含量为40at%Ag、40at%Au、5at%Al、5at%Cr、10at%Cu。
所得产品的SEM表面形貌及mapping模式能谱图如图1所示。
其薄膜的厚度约为20 nm，Au、Ag、Al、Cr、Cu等五种成分在薄膜内均匀分布。
利用复合膜Au- Ag-Al-Cr-Cu分别对菲、芘、蒽荧光测试后的荧光强度变化如图2所示。
荧光测试表明该基底对多环芳烃中的菲、芘、蒽的荧光增强因子分别为5、6、5.5，即该基底可以有效实菲、芘、蒽的荧光增强，是一种有效的表面增强荧光基底。

Claims (3)

1.一种Ag-Au-AI-Cr-Cu纳米复合膜表面增强荧光基底，其特征在于，通过在载玻片上直流溅射复合靶材Ag-Au-AI-Cr-Cu制备得到荧光基底;
所述的Ag-Au-AI-Cr-Cu纳米复合膜表面增强荧光基底，其制备方法包括以下步骤:
(1)将滤波片先在900-1100目沙子，上打磨粗糙化，然后清洗、吹干备用;
将Ag-Au-AI-Cr-Cu复合靶材安装在直流阴极上,再将粗糙化的滤波片装入样品台，调整靶材和基片的距离为58-62mm;
开机，抽真空至(0.9-1.1)x10-3pa,然后通人氩气，调整Ar流量为18-22sccm，调整工作气压至1.9-2.1Pa;
打开溅射电源，调整溅射功率为47-53W，溅射开始，调整衬底的转速为18-22rpm，控制总的溅射时间为2-4min;
(5)溅射完成，关闭溅射电源，停止通气，关分子泵，关电源，自然真空下冷却到室温，然后取出得到产品:
所述Ag-Au-AI-Cr-Cu复合靶材中各成分含量为38-42at%Ag、37-43at%Au、4-6at%Al、4-6at%Cr、8-I2at%Cu。
2.根据权利要求1所述的Ag-Au-Al-Cr-Cu纳米复合膜表面增强荧光基底，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤:
(1)将滤波片先在1000目沙子上打磨粗糙化，然后清洗、吹干备用;
将Ag-Au-AI-Cr-Cu复合靶材安装在直流阴极上，再将粗糙化的滤波片装入样品台，调整靶材和基片的距离为60mm;
开机，抽真空至1x10-3pa,然后通人氩气，调整Ar流量为20sccm，调整工作气压至2.0Pa;
打开溅射电源，调整溅射功率为50W，溅射开始，调整衬底的转速为20rpm，控制总的溅射时间为3min;
(5)溅射完成，关闭溅射电源，停止通气，关分子泵，关电源，自然真空下冷却到室温，然后取出得到产品。
3.根据权利要求1或2任一项所述的Ag-Au-Al-Cr-Cu纳米复合膜表面增强荧光基底，其特征在于，所述Ag-Au-AI-Cr-Cu复合靶材中各成分含量为40at%Ag、40at%Au、5at%Al、5at%Cr、10at%Cu。
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