CN109486082B - 一种无卤阻燃改性弹性体材料及其制备方法和用途 - Google Patents

一种无卤阻燃改性弹性体材料及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种无卤阻燃改性弹性体材料及其制备方法和用途，按重量份数计算，所述无卤阻燃改性弹性体材料包括由如下组分经共混和硫化得到的复合材料：40～60份TPU、100份SEBS、10～20份N‑乙烯基咔唑、5～8份纳米金属氧化物、10～12份协同阻燃剂、40～80份增溶剂和100～150份气相二氧化硅；本发明通过在SEBS和TPU中引入N‑乙烯基咔唑等组分，之后进行混合、硫化，得到了一种新的无卤阻燃改性的弹性体材料，其具有V0级以上的阻燃性能，能够达到32MPa的拉伸强度和565％的断裂伸长率，且具有良好的耐高温和耐低温性能，能够满足日益增长的对于电动车充电线缆的需求。

Description

一种无卤阻燃改性弹性体材料及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于复合材料领域，尤其涉及一种无卤阻燃改性弹性体材料及其制备方法和用途。
背景技术
近几年来，随着新能源电动汽车行业在不断地增速发展，对与之配套的充电设施的建设需求也在不断的增大，电动车充电电缆属于充电设施中必不可少的一种配件，有别于一般的传统电缆，对于电动车充电电缆的性能要求介于固定敷设的电力电缆和移动使用的电源线之间，电动汽车充电电缆一般要求其具有较高的力学强度和伸长率，以及较好的柔软度。尤其是充电电缆在实际使用时需要经历夏天的炎热环境和冬天的寒冷季节，要求其能够同时能够克服因夏季在炎热环境下的变软打扭和冬季在寒冷环境下的低温脆性，故需要优良的耐高温和耐低温性能，而且其在移动使用时需要有一定的弹性，防止电缆受到人为扭曲，进而在使用一段时间后导致外观不良。
SEBS是以聚苯乙烯为末端段，以聚丁二烯加氢得到的乙烯-丁烯共聚物为中间弹性嵌段的线性三嵌共聚物，SEBS中基本不含不饱和双键，因此具有良好的高温稳定性和耐老化性，SEBS材料是目前充电电缆用材料的主要成分，具有良好的弹性、耐老化性和抗紫外线能力，TPU是热塑性聚氨酯弹性体，多是由二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)以及大分子多元醇、扩链剂等原料共同进行聚合反应得到的高分子材料，TPU材料具有极高的耐磨性、抗撕裂性、耐低温性、高弹性、耐油耐水解性、阻燃和环保性能，是目前欧洲市场上充电电缆护套的主要材料。
鉴于SEBS和TPU材料各自的优点和缺点能够互补，通过将SEBS材料和TPU材料经过共混等方式组合在一起，理论上应该能获得综合性能远超二者的复合弹性体材料，然而，二者的相容性较差，需要加入相容剂来防止严重相分离的发生，现有技术中得到的复合材料性能仍较差，难以满足实际生产的需求。例如，CN102924900A中公开了一种热塑性弹性体，包括15～30％的SEBS、10～30％的橡胶填充油、20～45％的聚氨酯、5～15％的竹炭纤维、5～25％的无机填料以及5～15％的相容剂，其得到的复合材料的拉伸强度为6～8MPa，断裂伸长率为410～553％，邵氏A硬度为55～70；CN101838436A中公开了一种SEBS热塑性弹性体电缆绝缘材料，包括100份SEBS树脂、50～150份橡胶填充油、10～50份接枝改性SEBS、50～80份聚丙烯、15～30份聚烯烃弹性体、100～200份矿物填料、2～5份润滑剂、2～4份防老化剂和1.8～3份铜离子抑制剂；CN106433004A中公开了一种经过改进的SEBS电缆料，包括100份SEBS、55～60份填充油、12～17份相容剂、3～4份防老剂、85～90份填料、2～2.5份润滑剂、3～8份耐磨剂、17～22份PP和20～25份降解废旧聚氨酯粉，其得到的电缆料的拉伸强度大幅增加，达到29～30MPa，断裂伸长率达到500％，但是，若对上述现有技术中公开的材料进行阻燃改性后，其力学性能和断裂伸长率下降明显，难以满足电缆材料对于阻燃性能和力学性能的双重要求。
在现有技术的基础上，本领域的技术人员需要进一步研发一种新的无卤阻燃改性的弹性体材料，使其同时具有较高的阻燃性能，优良的力学性能和弹性，以及良好的耐高温和耐低温性能，使其满足日益增长的对于电动车充电线缆的需求。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种新的无卤阻燃改性的弹性体材料，使其同时具有V0级以上的阻燃性能，至少32MPa以上的拉伸强度和至少550％的断裂伸长率，以及良好的耐高温和耐低温性能，使其满足日益增长的对于电动车充电线缆的需求。
为达此目的，本发明的目的之一在于提供一种无卤阻燃改性弹性体材料，按重量份数计算，所述无卤阻燃改性弹性体材料包括由如下组分经共混和硫化得到的复合材料：
Figure BDA0001903812510000031
其中，按重量份数计算，TPU的加入量可以为41份、43份、45份、47份、49份、51份、53份、55份、57份或59份等，N-乙烯基咔唑的加入量可以为11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份或19份等，纳米金属氧化物的加入量可以为5.5份、6份、6.5份、7份或7.5份等，协同阻燃剂的加入量可以为10.2份、10.4份、10.6份、10.8份、11份、11.2份、11.4份、11.6份或11.8份等，增溶剂的加入量为45份、50份、55份、60份、65份、70份或75份等，气相二氧化硅的加入量可以为105份、110份、115份、120份、125份、130份、135份、140份或145份等。
本发明中，以TPU和SEBS为基体材料，通过在其中引入N-乙烯基咔唑组分，能够在共混和硫化的过程中对基体材料进行接枝改性，N-乙烯基咔唑接枝后对于基体材料有两种作用，一种为增大链段内部分子间的距离，降低链段内分子间的作用力，降低分子间缠绕，进而提高断裂伸长率，一种为引入芳香环，提高分子链段的相互作用，限制分子链段的运动，进而提高力学强度，在N-乙烯基咔唑与SEBS的质量比为1:5～10时，两种作用相互制约和平衡，得到的复合材料力学性能和弹性最优，同时，N-乙烯基咔唑的引入还能够降低基体材料的介电常数，提高其电绝缘性能。
本发明中，协同阻燃剂和纳米金属氧化物之间具有协同效果，二者共混后能够进一步提高得到的复合材料的阻燃性能，增溶剂的引入能够提高SEBS与TPU以及其他组分之间的相容性，防止分相等现象产生，气相二氧化硅组分的引入能够对复合材料的力学强度起到补强的作用，本领域的技术人员能够根据需要选择任意一种上述阻燃剂和气相二氧化硅在所述无卤阻燃改性弹性体材料中的添加量。
优选地，所述TPU为聚醚型TPU，聚醚型TPU由于其结构中的醚键内聚能较低且易于旋转，所以聚醚型TPU材料低温柔顺性能好，耐水解性能要优于聚酯型TPU，其耐低温性能和耐水解性能好，体系粘度低，易与加工助剂组分互溶，加工性能优良，进一步优选地，所述聚醚型TPU为德国巴斯夫公司生产的1085A型聚醚型TPU或巴陵石化公司生产的SEBS503T型聚醚型TPU。
优选地，所述TPU的数均分子量为100000～120000，例如为102500、105000、107500、110000、112500、115000或117500等。
优选地，所述SEBS的数均分子量为200000～250000，例如为205000、210000、215000、220000、225000、230000、235000、240000或245000等。
优选地，所述纳米金属氧化物的粒径为50～60nm，例如为51nm、52nm、53nm、54nm、55nm、56nm、57nm、58nm或59nm等。
优选地，所述纳米金属氧化物为粒径为50～60nm的氧化镁。
优选地，所述协同阻燃剂为聚磷酸三聚氰胺和季戊四醇的混合物。
优选地，所述聚磷酸三聚氰胺与季戊四醇的质量比为1～2:1，例如为1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1、1.5:1、1.6:1、1.7:1、1.8:1或1.9:1等。
优选地，所述增溶剂为马来酸酐接枝的聚丙烯和马来酸酐接枝的SEBS的混合物。
优选地，所述马来酸酐接枝的聚丙烯与马来酸酐接枝的SEBS的质量比为2～4:1。
优选地，按重量百分数计算，所述马来酸酐接枝的聚丙烯中马来酸酐的接枝率为2～4wt％，例如为2.2wt％、2.4wt％、2.6wt％、2.8wt％、3wt％、3.2wt％、3.4wt％、3.6wt％或3.8wt％等。
优选地，按重量百分数计算，所述马来酸酐接枝的SEBS中马来酸酐的接枝率为2～4wt％，例如为2.2wt％、2.4wt％、2.6wt％、2.8wt％、3wt％、3.2wt％、3.4wt％、3.6wt％或3.8wt％等。
优选地，按重量份数计算，所述无卤阻燃改性弹性体材料还包括12～17份(例如为12.5份、13份、13.5份、14份、14.5份、15份、15.5份、16份或16.5份等)润滑剂。
优选地，按重量份数计算，所述无卤阻燃改性弹性体材料还包括2～5份(例如为2.5份、3份、3.5份、4份或4.5份等)抗氧剂。
优选地，所述润滑剂为双乙撑酰胺。
优选地，所述抗氧剂为4,4′-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)。
本发明的目的之二在于提供一种所述无卤阻燃改性弹性体材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将配方量的经过预处理的TPU、SEBS、N-乙烯基咔唑、协同阻燃剂、增溶剂、纳米金属氧化物和气相二氧化硅熔融共混，之后将混合物硫化，得到所述无卤阻燃改性弹性体材料。
优选地，所述TPU的预处理为将TPU与白油混合、干燥。
优选地，所述熔融共混在流变仪中进行。
优选地，所述熔融共混的温度为140～160℃，例如为142℃、144℃、146℃、148℃、150℃、152℃、154℃、156℃或158℃等。
优选地，所述硫化在平板硫化仪中进行，硫化的温度为160～170℃，例如为161℃、162℃、163℃、164℃、165℃、166℃、167℃、168℃或169℃等，压力为10～15MPa，例如为10.5MPa、11MPa、11.5MPa、12MPa、12.5MPa、13MPa、13.5MPa、14MPa或14.5MPa等。
优选地，所述熔融共混的过程中还加入润滑剂和抗氧剂。
本发明的目的之三在于提供一种所述无卤阻燃改性弹性体材料的用途，即所述无卤阻燃改性弹性体材料用于制备线缆。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过在SEBS和TPU中引入N-乙烯基咔唑等组分，之后进行混合、硫化，得到了一种新的无卤阻燃改性的弹性体材料，其具有V0级以上的阻燃性能，能够达到32MPa的拉伸强度和565％的断裂伸长率，且具有良好的耐高温和耐低温性能，能够满足日益增长的对于电动车充电线缆的需求。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
通过如下步骤制备弹性体材料1：
步骤(1)，将数均分子量为11万的德国巴斯夫公司生产的1085A型聚醚型TPU与白油混合、干燥，得到经过预处理的TPU，之后，将40kg经过预处理的TPU、100kg数均分子量为21万的SEBS、15kg N-乙烯基咔唑、11kg聚磷酸三聚氰胺与季戊四醇按质量比1.5:1共混得到的协同阻燃剂、6kg粒径为50～60nm的氧化镁、45kg接枝率为2.38wt％的马来酸酐接枝的聚丙烯、15kg接枝率为3.8wt％的马来酸酐接枝的SEBS、120kg气相二氧化硅混合均匀，将流变仪的混料槽预热至140～160℃，在流变仪转速为200转/min的情况下加入将上述混合好的各组分加入流变仪中进行熔融共混，之后继续加入15kg润滑剂双乙撑酰胺和3kg抗氧剂4,4′-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)，继续使物料在共混槽中进行熔融共混，待流变仪的扭矩达到平衡后，将熔融共混后的产物取出，得到TPU/SEBS复合材料；
步骤(2)，将步骤(1)中得到的TPU/SEBS复合材料置于模具中间，在平板硫化机上(平板硫化机各层温度设为180℃)预热5min，待温度升至160℃时，以10MPa的压力开始热压，之后放气3次，排尽TPU/SEBS复合材料内部的气泡，避免材料内部的微气泡导致样品产生缺陷，待TPU/SEBS复合材料的温度升至170℃时，以15MPa的压力热压硫化5min，硫化产物降温至室温后，得到所述弹性体材料1。
实施例2
通过如下步骤制备弹性体材料2：
与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中N-乙烯基咔唑的加入量为10kg。
实施例2得到弹性体材料2。
实施例3
通过如下步骤制备弹性体材料3：
与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中N-乙烯基咔唑的加入量为20kg。
实施例3得到弹性体材料3。
实施例4
通过如下步骤制备弹性体材料4：
与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中N-乙烯基咔唑的加入量为5kg。
实施例4得到弹性体材料4。
实施例5
通过如下步骤制备弹性体材料5：
与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中N-乙烯基咔唑的加入量为26kg。
实施例5得到弹性体材料5。
实施例6
通过如下步骤制备弹性体材料6：
与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中的聚醚型TPU替换为60kg相同分子量的聚酯型TPU。
实施例6得到弹性体材料6。
实施例7
通过如下步骤制备弹性体材料7：
与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中SEBS的数均分子量为25万。
实施例7得到弹性体材料7。
实施例8
通过如下步骤制备弹性体材料8：
与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中的氧化镁替换为8kg相同粒径的氧化铝。
实施例8得到弹性体材料8。
实施例9
通过如下步骤制备弹性体材料9：
与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中45kg接枝率为2.38wt％的马来酸酐接枝的聚丙烯和15kg接枝率为3.8wt％的马来酸酐接枝的SEBS替换为60kg接枝率为2.38wt％的马来酸酐接枝的聚丙烯和15kg接枝率为3.8wt％的马来酸酐接枝的SEBS。
实施例9得到弹性体材料9。
实施例10
通过如下步骤制备弹性体材料10：
与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中45kg接枝率为2.38wt％的马来酸酐接枝的聚丙烯和15kg接枝率为3.8wt％的马来酸酐接枝的SEBS替换为30kg接枝率为2.38wt％的马来酸酐接枝的聚丙烯和15kg接枝率为3.8wt％的马来酸酐接枝的SEBS。
实施例10得到弹性体材料10。
实施例11
通过如下步骤制备弹性体材料11：
与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中45kg接枝率为2.38wt％的马来酸酐接枝的聚丙烯和15kg接枝率为3.8wt％的马来酸酐接枝的SEBS替换为60kg接枝率为2.38wt％的马来酸酐接枝的聚丙烯。
实施例11得到弹性体材料11。
对照例1
通过如下步骤制备弹性体材料12：
与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中不加入N-乙烯基咔唑组分。
对照例1得到弹性体材料12。
对上述各实施例和对照例中得到的弹性体材料1～12进行如下表征测试，测试结果列于表1：
(1)拉伸强度测试
根据国家标准中所述的方法分别对弹性体材料1～12的拉伸强度进行测试。
(2)断裂伸长率测试
根据国家标准中所述的方法分别对弹性体材料1～12的断裂伸长率进行测试。
(3)阻燃性能测试
根据国家标准中所述的方法分别对弹性体材料1～12的阻燃性能进行测试。
表1弹性体材料1～12的性能对比表
Figure BDA0001903812510000101
Figure BDA0001903812510000111
从表1中可知，从实施例1～5得到的弹性体材料1～5和对照例1得到的弹性体材料12之间的对比可以看出，本发明中，N-乙烯基咔唑的加入量对于得到的弹性体材料的力学强度和弹性影响较大，在N-乙烯基咔唑与SEBS的质量比为1:5～10时，得到的复合材料力学性能和弹性较优，N-乙烯基咔唑加入量过多或过少均会导致其拉伸强度和/或断裂伸长率下降，若不加入N-乙烯基咔唑组分，则得到的弹性体材料力学强度和弹性下降明显。
从实施例1得到的弹性体材料1与实施例6得到的弹性体材料6之间的对比可以看出，将聚醚型热塑性聚氨酯引入弹性体材料中，能够获得比聚酯型热塑性聚氨酯更优的力学强度增强效果。
从实施例1得到的弹性体材料1与实施例8得到的弹性体材料8之间的对比可以看出，改变纳米金属氧化物的种类会对得到的弹性体材料的力学强度和阻燃性能产生一定影响，纳米氧化镁相较于纳米氧化铝更适用于弹性体材料的阻燃和改性。
从实施例1得到的弹性体材料1与实施例9～11得到的弹性体材料9～11之间的对比可以看出，改变增溶剂的种类对于得到的弹性体材料的性能也会产生一定的影响，马来酸酐接枝的聚丙烯与马来酸酐接枝的SEBS以质量比为2～4:1共混得到的增溶剂相较于单一种类的马来酸酐接枝的聚合物更有利于TPU和SEBS组分之间的互溶和分散，使得得到的弹性体材料的拉伸强度和断裂伸长率相对更高。
综上所述，本发明通过在SEBS和TPU中引入N-乙烯基咔唑等组分，之后进行混合、硫化，得到了一种新的无卤阻燃改性的弹性体材料，其具有V0级以上的阻燃性能，能够达到32MPa的拉伸强度和565％的断裂伸长率，且具有良好的耐高温和耐低温性能，能够满足日益增长的对于电动车充电线缆的需求。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (13)

1.一种无卤阻燃改性弹性体材料，其特征在于，按重量份数计算，所述无卤阻燃改性弹性体材料包括由如下组分经共混和硫化得到的复合材料：
Figure FDA0002837778680000011
所述TPU为聚醚型TPU；
所述TPU的数均分子量为100000～120000；
所述SEBS的数均分子量为200000～245000；
所述纳米金属氧化物为粒径为50～60nm的氧化镁；
所述增溶剂为马来酸酐接枝的聚丙烯和马来酸酐接枝的SEBS的混合物；
所述马来酸酐接枝的聚丙烯与马来酸酐接枝的SEBS的质量比为3:1；
按重量百分数计算，所述马来酸酐接枝的聚丙烯中马来酸酐的接枝率为2.38wt％；
按重量百分数计算，所述马来酸酐接枝的SEBS中马来酸酐的接枝率为3.8wt％；
所述TPU为经过预处理的TPU，预处理为将TPU与白油混合、干燥。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃改性弹性体材料，其特征在于，所述协同阻燃剂为聚磷酸三聚氰胺和季戊四醇的混合物。
3.根据权利要求2所述的无卤阻燃改性弹性体材料，其特征在于，所述聚磷酸三聚氰胺与季戊四醇的质量比为1～2:1。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃改性弹性体材料，其特征在于，按重量份数计算，所述无卤阻燃改性弹性体材料还包括12～17份润滑剂。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃改性弹性体材料，其特征在于，按重量份数计算，所述无卤阻燃改性弹性体材料还包括2～5份抗氧剂。
6.根据权利要求4所述的无卤阻燃改性弹性体材料，其特征在于，所述润滑剂为双乙撑酰胺。
7.根据权利要求5所述的无卤阻燃改性弹性体材料，其特征在于，所述抗氧剂为4,4′-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)。
8.一种如权利要求1所述的无卤阻燃改性弹性体材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将配方量的经过预处理的TPU、SEBS、N-乙烯基咔唑、协同阻燃剂、增溶剂、纳米金属氧化物和气相二氧化硅熔融共混，之后将混合物硫化，得到所述无卤阻燃改性弹性体材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述熔融共混在流变仪中进行。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述熔融共混的温度为140～160℃。
11.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述硫化在平板硫化仪中进行，硫化的温度为160～170℃，压力为10～15MPa。
12.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述熔融共混的过程中还加入润滑剂和抗氧剂。
13.一种如权利要求1所述的无卤阻燃改性弹性体材料的用途，其特征在于，所述无卤阻燃改性弹性体材料用于制备线缆。
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