CN109475836A - 化学反应器的生产 - Google Patents
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Abstract
一种用于生产化学反应器的方法。所述化学反应器包括一个或多个有效通道,所述有效通道包括柱结构、连接到所述有效通道中的一个以允许液体/气体进入到所述有效通道中的入口以及连接到所述有效通道中的一个以去除所述液体/气体的至少一种组分的出口。所述方法包括:获得所述反应器的初始设计;进一步向所述初始设计中引入与位于所述初始设计的边缘处的所述一个或多个有效通道中的一个有效通道相邻定位的至少一个结构化区域,所述结构化区域不与所述有效通道中的一个流体连接,以获得进一步设计;以及根据所述进一步设计生产所述反应器。
Description
技术领域
本发明总体上涉及化学反应器,例如像色谱系统。更具体地,本发明涉及化学反应产生技术以及所得的化学反应器,例如具有多个并行通道的化学反应器,所述并行通道任选地还可包括微制造的柱结构。
背景技术
利用液体传播的系统具有大量应用,包括化学组分生产、纳米颗粒合成、组分的分离和/或萃取等。用于分离混合物以便例如能够准确地分析它们的分离技术的具体实例是色谱。存在多种形式的色谱,诸如气相色谱、凝胶色谱、薄层色谱、吸附色谱、亲和色谱、液相色谱等。
液相色谱通常用于制药和化学,均用于分析和生产应用。在液相色谱中,使用不同物质与流动相和固定相的亲和力差异。因为每种物质对固定相都有其自己的‘粘合力’,所以它们被流动相更快或更慢地携带,从而将某些物质与其他物质分离。其基本上适用于任何结合,优点在于不需要材料的蒸发,并且温度的变化仅具有可忽略的影响。
液相色谱的典型实例基于色谱柱,所述色谱柱基于填充有微制造柱的一个或多个通道。自从它们引入液相色谱中以来,基于微制造柱的色谱柱已被证明是基于填充床结构的系统和单片系统的有效替代品。因为微制造柱可以高度均匀性施加并且理想地布置,所以几乎可完全避免由流动路径的差异引起的分散或‘涡流分散(Eddy dispersion)’。此原理更普遍适用于基于液体塞传播的化学反应器。
虽然已知问题是柱壁和通道中心的流速差异引起的边缘效应-假设边缘处的柱结构与中心一样精确地产生-如例如国际专利申请WO2014/122592所述,但是似乎并非具有柱结构的柱的效率的所有偏差都可由此解释。
例如,已确定,在具有多个并行通道的结构中(通常经选择以生成具有高分离能力的长柱但使用的基板长度受限),外通道中的分离效率通常低于结构中更靠近中心的通道中的效率。
因此,需要具有改进的效率或均匀性的柱。
发明内容
根据本发明的实施方案的一个目的是提供制造方法以及具有一个或多个通道的化学反应器,柱的所有通道中的效率是相当的。这种化学反应器的一个具体实例是例如具有用于分离材料的柱结构的色谱柱。
令人惊讶地发现,在具有一个或多个通道的柱的常规生产中,位于柱结构的外边缘上的通道中的结构与被其他通道围绕的通道中的柱结构不同地形成。
本发明的实施方案的一个优点在于,与被柱结构的其他通道围绕的通道中的结构相比,提供对位于柱结构的外边缘上的通道中的结构的生产的变化的补偿。
本发明的实施方案的一个优点在于,可生产用于分离材料的有效系统。
本发明的实施方案的一个优点在于,可生产具有多个并行通道的系统,所述多个并行通道填充有用于分离材料的柱结构,其中在所述结构的外侧的通道与在两侧上被至少一个其他通道围绕的通道在分离材料方面可以是相似地有效的。
根据本发明的实施方案的一个优点在于,它们允许生产具有柱结构的系统,其中一组并行通道中的不同通道的效率是等效的,而不需要对通道中使用的柱进行限制。
根据本发明的至少一些实施方案的一个优点在于,所提供的系统在所有通道中具有非常好的分离能力。
以上目的通过根据本发明的实施方案的装置和方法实现。
本发明涉及一种制造在基板上实施的化学反应器的方法,所述化学反应器包括一个或多个用于在使用化学反应器期间输送液体和/或气体的有效通道,所述通道任选地包括结构或柱结构。化学反应器尤其包括连接到一个或多个有效通道以允许液体/气体进入到有效通道中的入口,以及连接到一个或多个有效通道中的一个以从有效通道去除液体/气体的至少一种组分的出口。所述方法包括:获得具有一个或多个有效通道、入口和出口的化学反应器的初始设计;进一步向初始设计中引入与位于初始设计的边缘处的一个或多个有效通道中的一个有效通道相邻定位的至少一部分结构化区域,其中所述结构化区域不与有效通道中的一个流体连接,以便获得进一步设计;以及根据进一步设计生产化学反应器,所述生产包括在基板和结构化区域中生成电流密度,在定位在初始设计的外侧上的有效通道的生产期间至少部分地补偿电流密度的不均匀性。所述不均匀性可以是不对称性。
根据本发明的实施方案的一个优点在于,通过使用结构化区域,例如伪通道,可以质量更好的方式进行有效通道的生产。因此,定位在初始设计的外侧上的有效通道与定位在初始设计的中心中的有效通道的偏差较小,或者根本没有偏差。如果所述设计仅包括一个有效通道,则通过使用一个或多个伪通道使有效通道的边缘更准确。
结构化区域可定位在距有效通道小于150μm处,例如,小于100μm处。
一个或多个有效通道可包括多个基本上并行的有效通道,所述多个有效通道以曲折结构流体互连。
结构化区域可包括伪通道,所述伪通道是在反应器使用期间不用于输送液体和/或气体的通道。伪通道通常不与有效通道连接,并且不必设置有入口或出口。
伪通道可具有与有效通道的深度相等的深度。可替代地,伪通道可具有小于或大于有效通道的深度的深度。
伪通道可具有与定位在旁边实施伪通道的有效通道的另一侧上的有效通道相同的设计。
伪通道可包括柱结构。伪通道也可不包括包括柱结构。
伪通道可具有与定位在旁边实施伪通道的有效通道的另一侧上的有效通道相同的设计。
在基板中生成电流密度以产生或处理通道和柱结构,其中选择结构化区域使得定位在初始设计的外侧上的有效通道中的电流密度与其他有效通道中的电流密度相同,误差容限为10%。
根据进一步设计的化学反应器的生产可包括使表面阳极化的步骤。
在一些实施方案中,结构化区域是通过将结构应用于此表面而扩大自由表面区域的区域。
另一方面,本发明涉及一种通过如上所述的方法生产的化学反应器。所述化学反应器可以是色谱柱。
本发明还涉及一种在基板上实施的化学反应器,所述化学反应器包括一个或多个用于在使用化学反应器期间输送液体和/或气体的有效通道,其中所述通道任选地包括柱结构、连接到一个或多个有效通道中的一个以允许液体和/或气体进入到有效通道中的入口以及连接到一个或多个有效通道中的一个以从有效通道去除液体/气体的至少一种组分的出口。
基板还包括结构化区域,所述结构化区域与位于化学反应器的边缘处的一个或多个有效通道中的一个有效通道相邻定位,所述结构化区域不与有效通道中的一个流体连接。
化学反应器可以是色谱柱。
结构化区域可位于距有效通道小于150μm处。
一个或多个有效通道可包括多个基本上并行的有效通道,所述多个有效通道以曲折结构流体互连。
结构化区域可以是或包括伪通道。结构化区域通常是在反应器使用期间不用于输送液体和/或气体的通道。伪通道通常不与有效通道连接,并且不必设置有入口或出口。
伪通道可具有与有效通道的深度相等的深度。
伪通道可具有与定位在旁边实施伪通道的有效通道的另一侧上的有效通道相同的设计。
伪通道可包括柱结构。
可替代地,伪通道可不包括柱结构。
伪通道可具有与定位在旁边实施伪通道的有效通道的另一侧上的有效通道相同的设计。
另一方面,本发明还涉及一种用于如上所述的化学反应器的设计。
另一方面,本发明还涉及一种用于如上所述的化学反应器的设计。从属权利要求的特征可与独立权利要求的特征以及其他从属权利要求的特征适当地组合,并且不仅仅如权利要求中明确阐述的那样。
附图说明
图1示出根据本发明实施方案的化学反应器的设计,所述化学反应器设置有伪通道。
图2示出根据本发明实施方案的化学反应器的设计,所述化学反应器设置有结构化表面。
附图仅是示意性的且非限制性的。在附图中,出于说明的目的,一些元件的大小可能被放大,并不是按比例绘制的。尺寸和相对尺寸不一定与实施本发明的实际缩小比例对应。权利要求中的任何参考符号不应被解释为限制范围。
具体实施方式
虽然将参考特定实施方案并参考某些附图来描述本发明,但是本发明并不局限于此,而是仅受限于权利要求。
应注意,如权利要求中使用的术语‘具有’和‘包括’不应被解释为局限于其后列出的设备;其不排除其他元件或步骤。因此,应将其解释为指定所涉及的所述特征、整数、步骤或部件的存在,但不排除一个或多个其他特征、整数、步骤或部件或其组的存在或添加。因此,表达‘包括设备A和B的装置’的范围不应限于仅由部件A和B组成的装置。这意味着对于本发明,装置的唯一相关部件是A和B。
本说明书全文中对‘一个实施方案(one embodiment)’或‘一个实施方案(anembodiment)’的提及意味着结合所述实施方案所描述的特定特征、结构或特性包括在本发明的至少一个实施方案中。因此,本说明书全文中多处的短语‘在一个实施方案中(in oneembodiment)’或‘在一个实施方案中(in an embodiment)’的实例可但不一定全都指代同一实施方案。此外,如本领域的普通技术人员从本公开中将明白的,特定特征、结构或特性可在一个或多个实施方案中以任何合适方式组合。
相似地,应理解,在对本发明的说明性实施方案的描述中,本发明的各种特征有时在单个实施方案、附图或其描述中集中在一起以便于简化本公开并且帮助理解本发明各方面中的一个或多个。然而,这种公开方法不应被解释为反映以下意图:所要求保护的本发明要求比每项权利要求中明确陈述的特征更多的特征。相反地,如以下权利要求所反映,本发明各方面在于比单个前文所公开的实施方案的所有特征更少的特征。因此,在详细描述之后的权利要求特此明确地并入本详细描述中,其中每项权利要求独立地作为本发明的单独实施方案。
此外,虽然本文所描述的一些实施方案包括其他实施方案中所包括的一些特征但不包括其他特征,但如本领域的技术人员将理解的,不同实施方案的特征的组合意在属于本发明的范围内,并且形成不同的实施方案。例如,在以下权利要求中,所要求保护的实施方案中的任一个可以任何组合方式使用。
应注意,在描述本发明的某些特征或方面时使用特定术语不应被视为暗示本文中重新定义术语以限制为包括与此术语相关的本发明的特征或方面的任何特定特性。
在第一方面,本发明涉及一种用于生产化学反应器的方法。这种化学反应器可以是但不限于色谱柱。可受益于本发明的化学反应器的其他实例是例如纯化过滤器或捕集柱、具有催化剂的反应器(微型或其他)、多相反应器、燃料电池、电化学反应器、毛细管电色谱反应器等。受益于本发明的化学反应器是这样的反应器,其中,在它们的生产过程中,在处于/在电场下进行处理步骤,例如像阳极化步骤。此外,在使用期间并且因此不仅在生产期间优选存在均匀电场的反应器也可从中受益。此外,在化学反应器中也获得一个优点,其中供热和除热的均匀性起作用。结构化区域也可提供益处。在一些实施方案中,本发明涉及一种色谱柱。在有效通道旁边使用结构化区域可以是非常有利的,例如,在此类柱的生产过程中。已知使柱结构具有多孔性,将其提供在柱中以例如改进色谱。这明显提高自由表面积的量,同时维持系统的有序结构。然而,施加电压或在电场下发生的任何处理过程都可受益于本发明。如上所述,单独地或与生产期间(或甚至在操作期间)的电流密度组合的通道的热阻也可以是一个优点。可实施优化以实现这些特征中的一个或多个。在一些实施方案中,还可执行优化,其中不获得一种最佳特性,但是其中共同改进两种或更多种特性(例如,生产期间的均匀电流密度和均匀热阻)。
根据本发明的实施方案,化学反应器包括一个或多个有效通道。此类通道通常是微流体通道。在一些实施方案中,所述通道可包括柱结构。化学反应器还包括连接到一个或多个有效通道中的一个以允许液体/气体进入到有效通道中的入口。化学反应器还包括连接到一个或多个有效通道中的一个以从有效通道去除液体/气体的至少一种组分的出口。
根据本发明的实施方案,所述方法包括获得具有一个或多个有效通道、入口和出口的化学反应器的初始设计。所述方法还包括-此步骤可与前一步骤同时进行-向初始设计中引入与位于初始设计的边缘处的一个或多个有效通道中的一个有效通道相邻定位的至少一部分结构化区域。所述结构化区域不与有效通道中的一个流体连接。以这种方式,获得进一步设计。结构化区域可适于确保在生产期间,附近有效通道中的电流密度尽可能均匀。结构化区域可-可替代地或另外-适于确保在生产期间或使用期间优化供热/除热。因此,可获得改进的或优化的放热和吸热反应器。在一些实施方案中,同时改善这两种特征。这可产生两种特征都得到改进、但这两种特征都没有达到绝对最佳的反应器。
所述方法还包括根据进一步设计生产化学反应器。已知存在许多方法来制备基于柱的色谱柱。通过说明的方式,将给出用于生产化学反应器的实施例。
一种用于制备化学反应器的说明性方法在De Malsche等人Lab on a Chip 7(2007)1705–1711中示出。在此实施例中,公开一种用于生产具有柱结构的色谱柱的方法。所述说明性方法基于芯片制造,但实施方案不限于此。在实施例的第一步骤中,将300nmLPCVD SiN沉积在硅晶片上。在随后的步骤中,通过光刻的手段来限定柱,其通过RIE蚀刻的手段在SiN中进一步制备。在随后的步骤中,去除抗蚀剂并通过此进一步的步骤限定输送通道。在随后的步骤中,这些通道在SiN中进行RIE蚀刻,并且然后进行50μm Bosch蚀刻。然后去除抗蚀剂,并且然后在硅中蚀刻超过10μm的输送通道和柱两者。然后将750-nm的铝层沉积在晶片的背面上,并且将晶片放置在支架中以对晶片的顶侧进行阳极化。在阳极化之后,蚀刻掉铝层,并且通过后侧形成到通道的馈通孔,前侧例如用箔覆盖以避免污染。最后用硝酸清理产品,在去离子水中清理,并且阳极粘合到玻璃基板上。
以上所述的技术仅是用于化学反应器的生产方法的一个实例。根据本发明的实施方案不限于此。根据本发明实施方案的方法的特征在于使用特定的设计,其中在产品外部提供将被积极使用以在现场处理步骤中实现产品各部分的更均匀处理的结构。
在第二方面,本发明涉及一种化学反应器。这可根据如上所述的方法生产,但是本发明的实施方案不限于此。本发明涉及一种在基板上实施的化学反应器,所述化学反应器包括一个或多个有效通道,所述通道任选地包括柱结构、连接到一个或多个有效通道中的一个以允许液体/气体进入到有效通道中的入口以及连接到一个或多个有效通道中的一个以从有效通道去除液体/气体的至少一种组分的出口。基板还包括结构化区域,所述结构化区域与位于化学反应器的边缘处的一个或多个有效通道中的一个有效通道相邻定位,所述结构化区域不与有效通道中的一个流体连接。在一些实施方案中,所述结构化区域是伪通道,其与定位在所述结构的边缘处的有效通道足够紧密地定位,以在生产期间实现相似的能力分布。所述距离例如可距有效通道小于150μm,例如,距有效通道小于100μm。可替代地,结构化区域可以是在其上设置结构的表面,其产生比本领域已知的系统更大的自由表面积。伪通道可具有与有效通道的深度相等的深度,或者小于有效通道的深度的深度。
制造反应器的材料可对应于诸如现有技术中已知的材料。通常,使用可阳极化的材料。
通道和任何柱的特征可对应于现有技术中已知的那些。例如,通道可具有50μm与250mm之间,例如50μm与100mm之间,例如50μm与100mm之间,例如50μm与20mm之间的宽度。通道可具有2μm与1mm之间,例如2μm与硅晶片的典型晶片厚度之间的深度。柱可具有100nm与3mm之间,例如100nm与100μm之间的典型大小。
图1示出用于化学反应器100的设计的第一实例,其中提供多个并行的有效通道110,其包括柱结构120。在本发明的设计中,还提供伪通道130。图2示出用于化学反应器100的设计的第二实例,其中,提供结构化表面140代替伪通道130。这种结构化表面140由通常存在但包括结构元件的标准表面组成。结构元件可以是突起或凹坑。结构元件可具有100nm与100μm之间的典型大小。
Claims (23)
1.-一种用于生产在基板上实施的化学反应器的方法,所述化学反应器包括:
-用于在所述化学反应器使用期间输送液体和/或气体的一个或多个有效通道,所述通道任选地包括柱结构,
-连接到所述一个或多个有效通道中的一个以允许液体/气体进入到所述有效通道中的入口,
-连接到所述一个或多个有效通道中的一个以从所述有效通道去除所述液体和/或气体的至少一种组分的出口,
所述方法包括:
-获得具有所述一个或多个有效通道、所述入口和所述出口的所述化学反应器的初始设计,
-进一步向所述初始设计中引入与位于所述初始设计的边缘处的所述一个或多个有效通道中的一个有效通道相邻定位的至少一部分结构化区域,所述结构化区域不与所述有效通道中的一个流体连接,以获得进一步设计,
-根据所述进一步设计生产所述化学反应器,所述生产包括在所述基板中生成电流密度,并且其中所述结构化区域在生产期间至少部分地补偿定位在所述初始设计的外侧上的有效通道中的电流密度的不均匀性。
2.-根据权利要求1所述的方法,所述结构化区域定位在距所述有效通道小于150μm处,例如,小于100μm处。
3.-根据前述权利要求中任一项所述的方法,所述一个或多个有效通道包括多个基本上并行的有效通道,所述多个有效通道以曲折结构流体互连。
4.-根据前述权利要求中任一项所述的方法,所述结构化区域包括伪通道,并且所述伪通道是在所述反应器使用期间不用于输送液体和/或气体的通道。
5.-根据权利要求4所述的方法,所述伪通道具有与所述有效通道的深度相等的深度。
6.-根据权利要求4所述的方法,所述伪通道具有小于或大于所述有效通道的深度的深度。
7.-根据权利要求4至6中任一项所述的方法,所述伪通道具有与定位在旁边实施所述伪通道的有效通道的另一侧上的有效通道相同的设计。
8.-根据权利要求4至7中任一项所述的方法,所述伪通道包括柱结构。
9.-根据权利要求4至7中任一项所述的方法,所述伪通道不包括柱结构。
10.-根据权利要求4至9中任一项所述的方法,所述伪通道具有与定位在旁边实施所述伪通道的有效通道的另一侧上的有效通道相同的设计。
11.-根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中在所述基板中生成电流密度以形成或处理所述通道和所述柱结构,选择所述结构化区域使得定位在所述初始设计的外侧上的所述有效沟道中的电流密度是对称的,误差容限为10%。
12.-根据前述权利要求中任一项所述的方法,根据所述进一步设计生产所述化学反应器包括阳极化步骤。
13.-根据前述权利要求中任一项所述的方法,所述结构化区域是其中布置结构元件以增加有效表面的区域。
14.-一种通过根据权利要求1至13中任一项所述的方法生产的化学反应器。
15.-一种在基板上实施的化学反应器,所述化学反应器包括:
-用于在所述化学反应器使用期间输送液体和/或气体的一个或多个有效通道,所述通道任选地包括柱结构,
-连接到所述一个或多个有效通道中的一个以允许所述液体/气体进入到所述有效通道中的入口,以及
-连接到所述一个或多个有效通道中的一个以从所述有效通道去除所述液体和/或气体的至少一种组分的出口,
所述基板还包括结构化区域,所述结构化区域与位于所述化学反应器的边缘处的所述一个或多个有效通道中的一个有效通道相邻定位,所述结构化区域不与所述有效通道中的一个流体连接。
16.-根据权利要求15所述的化学反应器,所述结构化区域定位在距所述有效通道小于150μm处。
17.-根据权利要求15至16中任一项所述的化学反应器,所述一个或多个有效通道包括多个基本上并行的有效通道,所述多个有效通道以曲折结构流体互连。
18.-根据权利要求15至17中任一项所述的化学反应器,所述结构化区域是伪通道或包括伪通道。
19.-根据权利要求18所述的化学反应器,所述伪通道具有与所述有效通道的深度相等的深度,或者小于或大于所述有效通道的深度的深度。
20.-根据权利要求18至19中任一项所述的化学反应器,所述伪通道具有与定位在旁边实施所述伪通道的有效通道的另一侧上的有效通道相同的设计。
21.-根据权利要求18至20中任一项所述的化学反应器,所述伪通道包括柱结构。
22.-根据权利要求18至20中任一项所述的化学反应器,所述伪通道不包括柱结构。
23.-根据权利要求18至22中任一项所述的化学反应器,所述伪通道具有与定位在旁边实施所述伪通道的有效通道的另一侧上的有效通道相同的设计。
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