CN111398496B - 一种交错阵列布置的微气相色谱柱 - Google Patents
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Abstract
本发明一种交错阵列布置的微气相色谱柱,包括硅晶片、沟道结构、玻璃盖片和固定相涂层;硅晶片上设计沟道结构;沟道结构内设有若干直通道,直通道中均设有2n+1排微阵列柱,并对2n+1排微阵列柱从1到2n+1进行序列编号,n为大于或等于1的整数,奇数序列组对齐,偶数序列组对齐,奇数序列组与偶数序列组之间错位布置;每排微阵列柱均包括相同数量、且等距排列的微阵列柱;固定相涂层涂覆在沟道结构内表面及微阵列柱表面;玻璃盖片设置在硅晶片上进行键合封装。本发明首次利用了交错阵列的微填充柱结构实现了色谱柱在涂覆固定相过程中的速度场的分布均匀,从而获得了更均匀的固定相涂层,提高了色谱柱的分离效率。
Description
技术领域
本发明属于本发明属于色谱技术领域,具体涉及一种交错阵列布置的微气相色谱柱。
背景技术
色谱分离技术最早在1901年由俄国植物学家茨维特提出,经后续各国研究学者的研究发展,形成了以气相色谱法和高效液相色谱法为主的分离分析技术,现已广泛应用于医药科学、环境检测和临床化验上。特别是气相色谱法,具有分离效能高、灵敏度高、分析速度快等特点,在定量分析中具有极大的性能优势。气相色谱柱是整个气相色谱分离技术的核心。主要由管柱与固定相构成。待分离组份在流经色谱柱中,将与涂敷于色谱柱内表面的固定相涂层作用。依据不同物质在固定相涂层中的分配系数不同,而导致各组分依次流出色谱柱,达到分离物质的作用。基于气相色谱柱的研究已发展数十年,目前市场上存在的传统型的气相色谱柱有多种类型。通常按管柱的粗细可分为填充柱和毛细管柱。按填充的方法又可分为填充柱、半填充柱、开管柱。按管柱的材料又分为金属柱、玻璃柱以及各种新型材料柱。
近年来对微型气相色谱柱的研发已经取得了一定的进展,利用微机电加工技术MEMS在硅晶片上进行微米级加工制造获得微型化的气相色谱柱结构。对于微气相色谱柱的结构研究中,已研究出半圆形截面、圆形截面、高深宽比的矩形截面等形状的沟道,同时为提高分离效率也有研究人员研发出了多道分流的微气相色谱柱以及半填充的微气相色谱柱。在半填充微气相色谱柱的开发研究中,圆形截面、方形截面、椭圆形截面等的填充微阵列柱已被研究出来。同样的对于微阵列柱的布置通常采用规则的矩形阵列。
半填充微气相色谱柱的制备是利用MEMS技术在硅晶片上进行加工制备出相应的沟道结构,然后经过硅片键合技术对硅晶片进行封装。再利用固定相涂覆技术,在沟道中形成膜厚均匀的固定相涂层。而控制涂层材料液态均匀流场是实现固定相涂层的均匀涂覆的关键。解决色谱柱固定相涂覆过程流场控制以及色谱柱分离性能控制的问题,可以通过优化配置合理的微结构设计来实现。合理的色谱柱微结构设计不仅可以使液相涂覆材料在涂覆过程中具有很好的均匀流速分布,形成均匀的固定相涂层;而且可以有效抑制被分离气体在分离过程中产生的涡流扩散现象,进而使色谱柱具有更好的分离性能。因此,色谱柱微结构成为色谱柱关键结构。
发明内容
针对上述技术问题,本发明提供一种交错阵列布置的微气相色谱柱,解决色谱柱固定相涂层涂覆过程流场控制及色谱柱分离性能控制的问题,本发明是结构紧凑、分离效率高、流速均匀的新型半填充式微型气相色谱柱。本发明首次利用了交错阵列的微填充柱结构实现了色谱柱在涂覆固定相过程中的速度场的分布均匀,从而获得了更均匀的固定相涂层,提高了色谱柱的分离效率。
本发明通过以下技术方案实现:一种交错阵列布置的微气相色谱柱,包括硅晶片、沟道结构、玻璃盖片和固定相涂层;
所述硅晶片上设计沟道结构;所述沟道结构内设有若干直通道,所述直通道中均设有2n+1排微阵列柱,并对2n+1排微阵列柱从1到2n+1进行序列编号,n为大于或等于1的整数,奇数序列组对齐,偶数序列组对齐,奇数序列组与偶数序列组之间错位布置;每排微阵列柱均包括相同数量、且等距排列的微阵列柱;
所述固定相涂层涂覆在沟道结构内表面及微阵列柱表面;
所述玻璃盖片设置在硅晶片上进行键合封装。
上述方案中,所述奇数序列组与偶数序列组之间向前或向后错位布置。
进一步的,所述奇数序列组与偶数序列组之间向前或向后错位的距离为每排微阵列柱中相邻两根微阵列柱间距的一半。
上述方案中,所述直通道中均设有三排微阵列柱,包括第一排微阵列柱、第二排微阵列柱和第三排微阵列柱;
所述第一排微阵列柱与第三排微阵列柱对齐,第二排微阵列柱向后错位。
进一步的,所述第一排微阵列柱的轴心与最近沟道侧壁之间的距离为45μm;所述第二排微阵列柱的轴心与最近沟道侧壁之间的距离为100μm;所述第三排微阵列柱的轴心与最近沟道侧壁之间的距离为45μm。
进一步的,所述第一排微阵列柱直径为30μm,包含微阵列柱267根,相邻两根微阵列柱的间距为60μm;所述第二排微阵列柱直径为30μm,包含微阵列柱267根,相邻两根微阵列柱的间距为60μm;所述第三排微阵列柱直径为30μm,包含微阵列柱267根,相邻两根微阵列柱的间距为60μm。
进一步的,所述第一排微阵列柱与第三排微阵列柱对齐,第二排微阵列柱向后错位30μm。
进一步的,所述第一排微阵列柱与第三排微阵列柱对齐,第二排微阵列柱向前错位30μm。
进一步的,所述沟道结构入口与出口处分别设有锥形接口。
进一步的,所述沟道结构采用蛇形布局。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明所述沟道结构内直通道中均设有2n+1排微阵列柱,奇数序列组对齐,偶数序列组对齐,奇数序列组与偶数序列组之间向前或向后错位布置;所述奇数序列组与偶数序列组之间向前或向后错位的距离为每排微阵列柱中相邻两根微阵列柱间距的一半,本发明首次利用了交错布置的微阵列柱结构实现了色谱柱在涂覆固定相过程中的速度场分布均匀的效果,从而获得了更均匀的固定相涂层,最终实现待测组份在分离过程中获得更高的分离效率。本发明通过有限元分析方法建立了色谱柱通道内速度场进行计算,然后进行参数优化,选择合适的结构参数得到较均匀的流速分布。本发明交错阵列布置的半填充为气相色谱柱解决了现有半填充气相色谱柱在分离过程中的沿流道方向上速度波动较大的问题,结构简单,能快速分离待测组份。
附图说明
图1为本发明一实施方式的交错阵列布置的半填充微气相色谱柱结构的俯视图。
图2为本发明一实施方式的交错阵列布置的半填充微气相色谱柱结构的主视图。
图3本发明一实施方式的交错阵列布置的半填充微气相色谱柱沟道内嵌入的微阵列柱布置局部示意图。
图4为矩形阵列半填充式色谱柱内速度场分析图,a为矩形阵列结构的流场速度分布,b为矩形阵列半填充式色谱柱内流速大小。
图5为交错阵列半填充式色谱柱内速度场分析图,a为交错阵列结构的流场速度分布,b为交错阵列半填充式色谱柱内流速大小。
图中,1、沟道结构;2、第一排微阵列柱;3、第二排微阵列柱;4、第三排微阵列柱;5、固定相涂层;6、锥形接口;7、玻璃盖片。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
实施例一:
如图1所示为本发明所述交错阵列布置的微气相色谱柱的一种实施方式,所述交错阵列布置的微气相色谱柱包括硅晶片、沟道结构1、第一排微阵列柱2、第二排微阵列柱3、第三排微阵列柱4、固定相涂层5和沟道结构入口与出口处设有锥形接口6。
本实施例由DIRE深反应离子刻蚀技术在硅晶片上刻蚀出矩形截面沟道结构1以及三排微阵列柱,为了解决色谱柱内速度场的不均匀性,通过设置了三排交错布置的微阵列柱,错位距离为30μm。
本实施例中,所述第一排微阵列柱2直径为30μm,包含微阵列柱267根,相邻两根微阵列柱的间距为60μm;所述第二排微阵列柱3直径为30μm,包含微阵列柱267根,相邻两根微阵列柱的间距为60μm;所述第三排微阵列柱4直径为30μn,包含微阵列柱267根,相邻两根微阵列柱的间距为60μm。
根据本实施例,优选的,所述沟道结构的截面形状为矩形,所述矩形截面尺寸为200μm×240μm。
根据本实施例,优选的,所述沟道结构采用蛇形布局。
根据本实施例,优选的,所述微阵列柱截面形状为圆形。
根据本实施例,优选的,所述固定相涂层为PDMS聚二甲基硅氧烷,商品号:OV-1;
根据本实施例,优选的,所述玻璃盖片为Pyrex玻璃,利用阳极键合法实现色谱柱封装;
根据本实施例,优选的,所述沟道结构1的总长度为1m。
根据本实施例,优选的,所述固定相涂5层厚度为2μm。
根据本实施例,优选的,所述沟道结构1和微阵列柱的材质采用100N型单晶硅片。所述单晶硅片尺寸为2cm×2cm,厚度为500μm。
如图2所示,所述交错阵列布置的半填充微型气相色谱柱设置玻璃盖片5;所述玻璃盖片5为Pyrex玻璃,利用阳极键合法实现色谱柱封装。
如图3所示,所述交错阵列布置的微气相色谱柱沟道结构1内布置的第一排微阵列柱2与第三排微阵列柱4对齐,第二排微阵列柱2向后错位30μm;所述锥形接口6部分,锥度为150°,用于连接毛细管,实现更好的气密性。
本发明所述交错阵列布置的微气相色谱柱内部速度场的验证,具体包括以下步骤:
步骤S1.建立交错阵列布置的微气相色谱柱的结构模型。通过层流分析方法,利用COMSOLMultiphysics软件中的流场分析模块构建一个嵌入微阵列柱的矩形沟道结构模型;包括沟道结构1和嵌入沟道内的第一排微阵列柱2、第二排微阵列柱3和第三排微阵列柱4。
步骤S2.设置层流分析的初始参数,进行初步计算,调整结构参数,获得最优速度场分布图。
本实施例中,经过上述验证,最佳参数组合为:所述交错阵列布置在沿沟道方向错位距离为30μm;所述第一排微阵列柱2的轴心与最近沟道侧壁之间的距离为45μm;所述第二排微阵列柱3的轴心与最近沟道侧壁之间的距离为100μm;所述第三排微阵列柱4的轴心与最近沟道侧壁之间的距离为45μm;所述每排微阵列柱数目为267根。
如图4a所示为传统矩形阵列结构的流场分布。采用传统矩形阵列的半填充色谱柱结构的流场存在较大的速度波动。其中图4b所示为传统矩形阵列的半填充式色谱柱内流速大小。采用传统矩形阵列的半填充式色谱柱内部最大速度差为18cm/s,最小速度差为10cm/s。
如图5a所示为本实例采用的交错阵列布置的微气相色谱柱结构的流场分布。采用交错阵结构能有效抑制流场中的速度波动,实现较均匀的流速分布。其中图5b所示,本实例采用的新型半填充式微型气相色谱柱内部最大速度差为10cm/s,最小速度差为3cm/s。
本发明解决了现有半填充气相色谱柱在分离过程中的沿流道方向上速度波动较大的问题,结构简单,能快速分离待测组份。
本发明首次利用了交错阵列的微填充柱结构实现了色谱柱在涂覆国定相过程中的速度场分布均匀的效果,从而获得了更均匀的固定相涂层,最终实现待测组份在分离过程中获得更高的分离效率。
实施例二:
本实施例与实施例一的区别在于,本实施例二中交错阵列布置的微气相色谱柱沟道内布置的第一排微阵列柱2与第三排微阵列柱4对齐,第二排微阵列柱3向前错位30μm。
应当理解,虽然本说明书是按照各个实施例描述的,但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明,它们并非用以限制本发明的保护范围,凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种交错阵列布置的微气相色谱柱,其特征在于,包括硅晶片、沟道结构(1)、玻璃盖片(7)和固定相涂层(5);
所述硅晶片上设计沟道结构(1);所述沟道结构(1)内设有若干直通道,所述直通道中均设有三排微阵列柱,包括第一排微阵列柱(2)、第二排微阵列柱(3)和第三排微阵列柱(4);所述第一排微阵列柱(2)与第三排微阵列柱(4)对齐,第二排微阵列柱(3)向后错位;每排微阵列柱均包括相同数量、且等距排列的微阵列柱;
所述第一排微阵列柱(2)的轴心与最近沟道侧壁之间的距离为45µm;所述第二排微阵列柱(3)的轴心与最近沟道侧壁之间的距离为100µm;所述第三排微阵列柱(4)的轴心与最近沟道侧壁之间的距离为45µm;
所述第一排微阵列柱(2)直径为30µm,包含微阵列柱267根,相邻两根微阵列柱的间距为60µm;所述第二排微阵列柱(3)直径为30µm,包含微阵列柱267根,相邻两根微阵列柱的间距为60µm;所述第三排微阵列柱(4)直径为30µm,包含微阵列柱267根,相邻两根微阵列柱的间距为60µm;
所述固定相涂层(5)涂覆在沟道结构(1)内表面及微阵列柱表面;
所述玻璃盖片(7)设置在硅晶片上进行键合封装;
所述第一排微阵列柱(2)和第三排微阵列柱(4)与第二排微阵列柱(3)之间向前或向后错位布置。
2.根据权利要求1所述的交错阵列布置的微气相色谱柱,其特征在于,所述第一排微阵列柱(2)与第三排微阵列柱(4)对齐,第二排微阵列柱(3)向后错位30µm。
3.根据权利要求1所述的交错阵列布置的微气相色谱柱,其特征在于,所述第一排微阵列柱(2)与第三排微阵列柱(4)对齐,第二排微阵列柱(3)向前错位30µm。
4.根据权利要求1所述的交错阵列布置的微气相色谱柱,其特征在于,所述沟道结构(1)入口与出口处分别设有锥形接口(6)。
5.根据权利要求1所述的交错阵列布置的微气相色谱柱,其特征在于,所述沟道结构(1)采用蛇形布局。
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