CN109473647A - 一种锂硫电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂硫电池技术领域，具体涉及一种锂硫电池正极材料及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：(1)将沥青和氢氧化钾混合研磨充分后进行烧结处理；洗涤，干燥，制得多孔碳；(2)将多孔碳和硝酸铈混合，采用液相浸渍法在多孔碳中负载上纳米CeO2颗粒，干燥，然后进行烧结处理，制得掺杂氧化铈的多孔碳材料；(3)将掺杂氧化铈的多孔碳材料与升华硫混合后研磨，采用惰性气体保护后进行保温处理，制得锂硫电池正极材料。本发明的制备方法通过简单的热处理和液相浸渍法,无需复杂的制备流程，而且原材料沥青与氢氧化钾成本低，制得的锂硫电池正极材料载硫量较高且循环性能良好。

Description

一种锂硫电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂硫电池技术领域，具体涉及一种锂硫电池正极材料及其制备方法。
背景技术
由于具有高的理论能量密度和低成本，锂硫电池被认为是最具发展前景的下一代能源储存体系之一硫的低成本进一步为这种技术提供了经济优势，并使其适用于可再生能源的大规模能量存储。目前报道的大多数Li-S电池都能获得较好的性能，但是其制备工艺太过繁琐，原料成本高，不适合大规模生产应用。为了早日实现锂硫电池的商用化，不仅需要注意材料研究，还需要注意电极结构和电池工艺。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种锂硫电池正极材料的制备方法，该制备方法通过简单的热处理和液相浸渍法,无需复杂的制备流程，而且原材料沥青与氢氧化钾成本低，制得的锂硫电池正极材料载硫量较高且循环性能良好。
本发明的另一个目的在于提供一种锂硫电池正极材料，该锂硫电池正极材料具有高的比容量和载硫量，优异的循环性能和倍率性能，综合性能优异，可用于锂硫电池正极。
本发明的还一个目的在于提供一种锂硫电池正极材料在锂硫电池的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种锂硫电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)多孔碳的制备：利用沥青作为碳源，将沥青和氢氧化钾混合研磨充分后进行烧结处理；然后取出黑色固体并用去离子水洗涤，干燥，制得多孔碳；
(2)掺杂氧化铈的多孔碳材料的制备：将多孔碳和硝酸铈混合，采用液相浸渍法在多孔碳中负载上纳米CeO2颗粒，干燥，然后进行烧结处理，制得掺杂氧化铈的多孔碳材料；
(3)锂硫电池正极材料的制备：将掺杂氧化铈的多孔碳材料与升华硫混合后研磨，采用惰性气体保护后进行保温处理，制得锂硫电池正极材料。
本发明的制备方法通过将沥青和氢氧化钾经过热处理、洗涤、干燥后得到前驱体多孔碳，再经液相浸渍和进一步热处理即可制得锂硫电池正极材料，工艺简单，操作控制方便，成本低，制得的锂硫电池正极材料载硫量较高且循环性能良好。
优选的，所述步骤(1)中，沥青和氢氧化钾的质量比为4.5-5.5:1.5-2.5；烧结温度为750-850℃，烧结时间为1.5-2.5h，升温速率为4-6℃/min，保护气氛为Ar气。
优选的，所述步骤(1)具体为：首先称取4.5-5.5g沥青和2.5-3.5g氢氧化钾混合，经过充分研磨后转入刚玉坩埚中，接着放入管式炉中在750-850℃温度下烧结处理1.5-2.5h，升温速率为4-6℃/min，保护气氛为Ar气；然后取出黑色固体放入装有去离子水的烧杯中静置6-8h，再用去离子水洗涤、抽滤，最后放入55-65℃的真空干燥箱中过夜干燥，制得多孔碳。所述抽滤采用的滤膜为聚四氟乙烯滤膜。
优选的，所述步骤(2)中，多孔碳和硝酸铈的质量比为2.5-3.5:0.5-1.5；烧结温度为450-550℃，烧结时间为1.5-2.5h，升温速率为4-6℃/min，保护气氛为Ar气。
优选的，所述步骤(2)中，制得的掺杂氧化铈的多孔碳材料的比表面积为2650-2750m2/g、孔容为1.5-1.8cm3/g。
优选的，所述步骤(2)具体为：首先称取0.25-0.35g多孔碳和0.05-0.15gCe硝酸铈加入盛有去离子水的烧杯中，然后放入恒温油浴磁力搅拌器在55-65℃温度下将烧杯中的混合物搅干；将搅干后的固体放入真空干燥箱中干燥，最后放入管式炉中在450-550℃温度下烧结处理1.5-2.5h，升温速度4-6℃/min，Ar作为保护气氛，制得掺杂氧化铈的多孔碳材料。
优选的，所述步骤(3)中，掺杂氧化铈的多孔碳材料与升华硫的质量比为6-8：2-4；保温温度为150-160℃，保温时间为16-20h。
优选的，所述步骤(3)具体为：首先按质量6-8：2-4的比例称取掺杂氧化铈的多孔碳材料与升华硫混合，然后放入研钵中研磨25-35min，接着装入聚四氟乙烯内衬中，在手套箱中将反应釜拧紧，最后放入真空干燥箱中在150-160℃温度下保温16-20h，制得的锂硫电池正极材料。
所述步骤(1)-(3)中，真空干燥箱的真空度为120-150Pa。优选的，真空干燥箱的真空度为133Pa。
本发明的另一个目的通过下述技术方案实现：一种锂硫电池正极材料，所述锂硫电池正极材料根据上述所述的制备方法制得。
本发明的还一个目的通过下述技术方案实现：一种锂硫电池正极材料的应用，所述锂硫电池正极材料应用于锂硫电池中，充放电电压区间在1.7-2.7V。
本发明的有益效果在于：本发明的制备方法通过简单的热处理和液相浸渍法,无需复杂的制备流程，而且原材料沥青与氢氧化钾成本低，制得的锂硫电池正极材料载硫量较高且循环性能良好。
本发明的制备方法活性物质直接使用升华硫，而不是通过额外化学反应生成，实际可行性更强；本发明的制得的锂硫电池正极材料载硫量达到70％，在目前研究水平中处于前列，适合作为高能量密度的储能电池；本发明的制备方法兼具成本优势和实用性，可以实现批量制备。
本发明制得的锂硫电池正极材料具有高的比容量和载硫量，优异的循环性能和倍率性能，综合性能优异，可用于锂硫电池正极。
附图说明
图1是本发明所述掺杂氧化铈的多孔碳材料的XRD图。
图2是本发明所述掺杂氧化铈的多孔碳材料的SEM图(a，b)。
图3是本发明所述掺杂氧化铈的多孔碳材料的TEM图(c，d)。
图4是本发明所述掺杂氧化铈的多孔碳材料的氮气脱附吸附曲线图。
图5是本发明所述掺杂氧化铈的多孔碳材料的孔径分布曲线图。
图6是本发明所述掺杂氧化铈的多孔碳材料的拉曼图。
图7是本发明所述锂硫电池正极材料在0.5C电流密度下的循环图。
图8是本发明所述锂硫电池正极材料在1C电流密度下的循环图。
图9是本发明所述锂硫电池正极材料的倍率图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例及附图1-9对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种锂硫电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)多孔碳的制备：首先称取4.5g沥青和2.5g氢氧化钾混合，经过充分研磨后转入刚玉坩埚中，接着放入管式炉中在750℃温度下烧结处理2.5h，升温速率为4℃/min，保护气氛为Ar气；然后取出黑色固体放入装有去离子水的烧杯中静置6h，再用去离子水洗涤、抽滤，最后放入55℃的真空干燥箱中过夜干燥，制得多孔碳。
(2)掺杂氧化铈的多孔碳材料的制备：首先称取0.25g多孔碳和0.08gCe硝酸铈加入盛有15mL去离子水的烧杯中，然后放入恒温油浴磁力搅拌器在55℃温度下将烧杯中的混合物搅干；将搅干后的固体放入真空干燥箱中干燥，最后放入管式炉中在450℃温度下烧结处理2.5h，升温速度4℃/min，Ar作为保护气氛，制得掺杂氧化铈的多孔碳材料。
(3)锂硫电池正极材料的制备：首先按质量6：2的比例称取掺杂氧化铈的多孔碳材料与升华硫混合，然后放入研钵中研磨25min，接着装入30mL聚四氟乙烯内衬中，在手套箱中将反应釜拧紧，最后放入真空干燥箱中在150℃温度下保温20h，制得锂硫电池正极材料。
一种锂硫电池正极材料，所述锂硫电池正极材料根据上述所述的制备方法制得。
一种锂硫电池正极材料的应用，所述锂硫电池正极材料应用于锂硫电池中，充放电电压区间在1.7-2.7V。
实施例2
本实施例与上述实施例1的不同之处在于：一种锂硫电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)多孔碳的制备：首先称取5g沥青和3g氢氧化钾混合，经过充分研磨后转入刚玉坩埚中，接着放入管式炉中在800℃温度下烧结处理2h，升温速率为5℃/min，保护气氛为Ar气；然后取出黑色固体放入装有去离子水的烧杯中静置7h，再用去离子水洗涤、抽滤，最后放入60℃的真空干燥箱中过夜干燥，制得多孔碳。
(2)掺杂氧化铈的多孔碳材料的制备：首先称取0.3g多孔碳和0.12gCe硝酸铈加入盛有20mL去离子水的烧杯中，然后放入恒温油浴磁力搅拌器在60℃温度下将烧杯中的混合物搅干；将搅干后的固体放入真空干燥箱中干燥，最后放入管式炉中在500℃温度下烧结处理2h，升温速度5℃/min，Ar作为保护气氛，制得掺杂氧化铈的多孔碳材料。
(3)锂硫电池正极材料的制备：首先按质量7：3的比例称取掺杂氧化铈的多孔碳材料与升华硫混合，然后放入研钵中研磨30min，接着装入30mL聚四氟乙烯内衬中，在手套箱中将反应釜拧紧，最后放入真空干燥箱中在155℃温度下保温18h，制得锂硫电池正极材料。
实施例3
本实施例与上述实施例1的不同之处在于：一种锂硫电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)多孔碳的制备：首先称取5.5g沥青和3.5g氢氧化钾混合，经过充分研磨后转入刚玉坩埚中，接着放入管式炉中在850℃温度下烧结处理1.5h，升温速率为6℃/min，保护气氛为Ar气；然后取出黑色固体放入装有去离子水的烧杯中静置8h，再用去离子水洗涤、抽滤，最后放入65℃的真空干燥箱中过夜干燥，制得多孔碳。
(2)掺杂氧化铈的多孔碳材料的制备：首先称取0.35g多孔碳和0.15gCe硝酸铈加入盛有25mL去离子水的烧杯中，然后放入恒温油浴磁力搅拌器在65℃温度下将烧杯中的混合物搅干；将搅干后的固体放入真空干燥箱中干燥，最后放入管式炉中在550℃温度下烧结处理1.5h，升温速度6℃/min，Ar作为保护气氛，制得掺杂氧化铈的多孔碳材料。
(3)锂硫电池正极材料的制备：首先按质量8：4的比例称取掺杂氧化铈的多孔碳材料与升华硫混合，然后放入研钵中研磨35min，接着装入30mL聚四氟乙烯内衬中，在手套箱中将反应釜拧紧，最后放入真空干燥箱中在160℃温度下保温20h，制得锂硫电池正极材料。
参见附图1-6，本发明制得的掺杂氧化铈的多孔碳材料的比表面积可以达到2705.069m2/g、孔容可以达到1.657cm3/g。
参见附图7-9，本发明制得的锂硫电池正极材料在0.2C、0.5C、1.0C和2.0C电流密度下的放电比容量分别为1215mAh/g、868mAh/g、747mAh/g和647mAh/g，在0.5C的电流密度下首次放电比容量为1139mAh/g，循环350圈后放电比容量保持在648mAh/g，每圈容量衰减率仅为0.12％；而在1C的电流密度下循环350圈后放电比容量依然保持570mAh/g。
综上，本发明制得的锂硫电池正极材料具有高的比容量和载硫量，优异的循环性能和倍率性能，综合性能优异，可用于锂硫电池正极。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)多孔碳的制备：利用沥青作为碳源，将沥青和氢氧化钾混合研磨充分后进行烧结处理；然后取出黑色固体并用去离子水洗涤，干燥，制得多孔碳；
(2)掺杂氧化铈的多孔碳材料的制备：将多孔碳和硝酸铈混合，采用液相浸渍法在多孔碳中负载上纳米CeO2颗粒，干燥，然后进行烧结处理，制得掺杂氧化铈的多孔碳材料；
(3)锂硫电池正极材料的制备：将掺杂氧化铈的多孔碳材料与升华硫混合后研磨，采用惰性气体保护后进行保温处理，制得锂硫电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，沥青和氢氧化钾的质量比为4.5-5.5:1.5-2.5；烧结温度为750-850℃，烧结时间为1.5-2.5h，升温速率为4-6℃/min，保护气氛为Ar气。
3.根据权利要求1所述的一种锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)具体为：首先称取4.5-5.5g沥青和2.5-3.5g氢氧化钾混合，经过充分研磨后转入刚玉坩埚中，接着放入管式炉中在750-850℃温度下烧结处理1.5-2.5h，升温速率为4-6℃/min，保护气氛为Ar气；然后取出黑色固体放入装有去离子水的烧杯中静置6-8h，再用去离子水洗涤、抽滤，最后放入55-65℃的真空干燥箱中过夜干燥，制得多孔碳。
4.根据权利要求1所述的一种锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，多孔碳和硝酸铈的质量比为2.5-3.5:0.5-1.5；烧结温度为450-550℃，烧结时间为1.5-2.5h，升温速率为4-6℃/min，保护气氛为Ar气。
5.根据权利要求1所述的一种锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，制得的掺杂氧化铈的多孔碳材料的比表面积为2650-2750m2/g、孔容为1.5-1.8cm3/g。
6.根据权利要求1所述的一种锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)具体为：首先称取0.25-0.35g多孔碳和0.05-0.15gCe硝酸铈加入盛有去离子水的烧杯中，然后放入恒温油浴磁力搅拌器在55-65℃温度下将烧杯中的混合物搅干；将搅干后的固体放入真空干燥箱中干燥，最后放入管式炉中在450-550℃温度下烧结处理1.5-2.5h，升温速度4-6℃/min，Ar作为保护气氛，制得掺杂氧化铈的多孔碳材料。
7.根据权利要求1所述的一种锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，掺杂氧化铈的多孔碳材料与升华硫的质量比为6-8：2-4；保温温度为150-160℃，保温时间为16-20h。
8.根据权利要求1所述的一种锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)具体为：首先按质量6-8：2-4的比例称取掺杂氧化铈的多孔碳材料与升华硫混合，然后放入研钵中研磨25-35min，接着装入聚四氟乙烯内衬中，在手套箱中将反应釜拧紧，最后放入真空干燥箱中在150-160℃温度下保温16-20h，制得的锂硫电池正极材料。
9.一种锂硫电池正极材料，其特征在于：所述锂硫电池正极材料根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
10.如权利要求9所述的一种锂硫电池正极材料的应用，所述锂硫电池正极材料应用于锂硫电池中，充放电电压区间在1.7-2.7V。
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