CN109470803B - 一种同时测定染料或颜料中多种色酚含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于分析化学技术领域，具体地说是一种同时测定染料或颜料中多种色酚含量的方法，包括以下步骤：1)样品预处理：将染料或颜料样品混合均匀；若样品有结块，则先将块状样品碾碎成粉末状后，再将样品混合均匀；然后将混匀的样品装入洁净干燥的自封袋中，密封保存，备用；2)样品的提取：称取适量样品，用碱性甲醇超声提取，得样品提取液；3)采用高效液相色谱仪测定步骤2)所得的样品提取液中各色酚的浓度；4)根据步骤3)检测所得的样品提取溶液中各色酚的浓度，计算得到样品中各色酚的含量；本发明同现有技术相比，不仅测定方法快速、简单，提取简便，而且能够实现多种色酚的分离及含量的准确测定。

Description

一种同时测定染料或颜料中多种色酚含量的方法
[技术领域]
本发明属于分析化学技术领域，具体地说是一种同时测定染料或颜料中多种色酚含量的方法。
[背景技术]
色酚俗称纳夫妥，大多为乳白色、黄(绿)色或棕色的粉末，不溶于水，但具有弱酸性，能溶于热烧碱中成为澄清透明的色酚钠盐溶液。色酚主要用作冰染染料的组分，或用于有机颜料的生产。
作为冰染染料的组成部分，色酚被用于棉纤维、粘胶、蚕丝和部分合成纤维的染色、印花。在印染中，色酚多作为打底剂，与色基作用，而形成不同的着色。如色酚AS，常与大红色基G配合染大红色；与枣红色基GBC配合染紫酱色；与橙色基GC配合染黄光橙色；与蓝色盐VB配合染蓝色等；色酚AS-D与红色基B配合染枣红色，与红色基RL配合染玫红色；色酚AS-PH单独使用或与红色基KB、RL或红色盐AL配合染鲜艳的黄光红色；与色酚AS-D拼用打底，与红色基KB配合主要用于染红旗布，等等。
同时，色酚也被用于制造有机颜料。色酚颜料是单偶氮颜料，由重氮盐与作为偶合剂的色酚偶合制成，有良好的着色能力，对光、热、溶剂、酸、碱的耐力较高，属中档性能的有机颜料。色酚颜料的研发始于德国，约在20世纪20年代由巴斯夫公司的前身IG Farben进行研发。多年来，科学家们制造出来多种不同结构的色酚颜料。为达到不同的着色效果，一种颜料中可能只使用一种色酚，也可能使用多种色酚。如颜料红2的生产使用了色酚AS，颜料红17的生产使用了色酚AS-D，而颜料红187的生产同时使用了色酚AS-LC和AS-KB，颜料红210的生产同时使用了色酚AS-OL和AS-PH。
由于着色要求、生产工艺等的不同，染料、颜料产品中可能含有不同种类的色酚。同时，生产厂也需要通过相关的检测结果去调整配方或工艺。而现阶段对于色酚的检测方法很少，而且也仅针对某种色酚原料中的主成分的检测。因此，若建立一种能够同时检测染料或颜料中多种色酚含量的方法，则非常必要。
[发明内容]
本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种同时测定染料或颜料中多种色酚含量的方法，不仅测定方法快速、简单，而且能够实现多组分含量的准确测定。
为实现上述目的设计一种同时测定染料或颜料中多种色酚含量的方法，包括以下步骤：1)样品预处理：将染料或颜料样品混合均匀，将混匀的样品装入洁净干燥的自封袋中，密封保存，备用；2)样品的提取：称取适量样品，用碱性甲醇超声提取，得样品提取液；3)采用高效液相色谱仪测定步骤2)所得的样品提取液中各色酚的浓度；4)根据步骤3)检测所得的样品提取溶液中各色酚的浓度，计算得到样品中各色酚的含量。
进一步地，步骤1)中，若样品有结块，则先将块状样品碾碎成粉末状后，再将样品混合均匀。
进一步地，步骤2)中，在称样前再次混匀样品，称取1g样品于50mL离心管中，加入碱化甲醇定容至20mL，称重并记录离心管与内容物的总质量；将离心管涡旋1min后，于室温超声提取40min，擦去离心管外残余的水，待冷却至室温后，称量离心管及内容物的总质量，并加入适量碱化甲醇，补重至之前记录的总质量；将离心管放入离心机，以7000r/min转速离心5min，取适量上清液，经0.22μm的PTFE有机相滤膜滤入进样小瓶中，以供高效液相色谱仪分析。
进一步地，步骤2)中，用于样品萃取的碱化甲醇为，采用200mL甲醇与1mL的110g/L氢氧化钠溶液混匀配制而成。
进一步地，步骤3)中，所述高效液相色谱仪的测定条件为：
1)液相色谱柱：采用Poroshell 120PFP SB-C18柱，规格为柱长10cm，柱内径4.6mm，填料粒径2.7μm；
2)液相色谱柱温度：30℃；
3)进样量：5μL；
4)流速：0.7mL/min；
5)流动相及洗脱梯度见下表：
Figure BDA0001941688350000031
6)检测波长：240nm；
7)扫描波长范围：190～400nm。
进一步地，步骤3)中，所述高效液相色谱仪配有二极管阵列检测器。
进一步地，步骤4)中，由液相色谱仪检测所得提取液中各色酚的量，采用外标法定量，换算即得到样品中各色酚的含量。
进一步地，所述色酚包括色酚AS、色酚AS-D、色酚AS-LC、色酚AS-PH、色酚AS-KB、色 酚AS-OL、色酚AS-CA、色酚AS-ITR，其信息如下表：
序号 化合物名称 CAS NO.
1 色酚AS 92-77-3
2 色酚AS-D 135-61-5
3 色酚AS-LC 4273-92-1
4 色酚AS-PH 92-74-0
5 色酚AS-KB 135-63-7
6 色酚AS-OL 135-62-6
7 色酚AS-CA 137-52-0
8 色酚AS-ITR 92-72-8
。
本发明同现有技术相比，提供了一种样品用碱化甲醇超声提取，采用高效液相色谱仪同时测定染料或颜料中多种色酚含量的方法，不仅测定方法快速、简单，提取简便，而且能够实现多种色酚的分离及含量的准确测定，实现染料或颜料中8种色酚含量的同时准确测定，值得推广应用。
[附图说明]
图1是本发明实施例2高效液相色谱检测颜料样品中色酚AS-D含量所得色谱图；其中，27.182 min的色谱峰为色酚提取溶液中AS-D的色谱峰；
图2是本发明实施例2高效液相色谱检测颜料样品中色酚AS-D含量所得光谱图；
图3是本发明中8种色酚的色谱图；
图4是本发明中色酚AS的光谱图；
图5是本发明中色酚AS-D的光谱图；
图6是本发明中色酚AS-OL的光谱图；
图7是本发明中色酚AS-PH的光谱图；
图8是本发明中色酚AS-LC的光谱图；
图9是本发明中色酚AS-KB的光谱图；
图10是本发明中色酚AS-ITR的光谱图；
图11是本发明中色酚AS-CA的光谱图。
[具体实施方式]
本发明属于分析化学领域中对染料中色酚AS、色酚AS-D、色酚AS-LC、色酚AS-PH、色酚AS-KB、色酚AS-OL、色酚AS-CA、色酚AS-ITR 8种色酚含量的快速测定，其原理为：将样品中的色酚用碱性甲醇超声提取，用液相色谱测定样品中各色酚的含量。该测定方法包括以下步骤：
1)样品预处理：将染料或颜料样品混合均匀；若样品有结块，则先将块状样品碾碎成粉末状后，再将样品混合均匀；然后将混匀的样品装入洁净干燥的自封袋中，密封保存，备用；
2)样品的提取：称取适量样品，用碱性甲醇超声提取，得样品提取液；
3)采用高效液相色谱仪测定步骤2)所得的样品提取液中各色酚的浓度；
4)根据步骤3)检测所得的样品提取溶液中各色酚的浓度，计算得到样品中各色酚的含量。
步骤2)中，在称样前再次混匀样品，称取1g样品于50mL离心管中，加入碱化甲醇定容至20mL，称重并记录离心管与内容物的总质量；将离心管涡旋1min后，于室温超声提取40min，擦去离心管外残余的水，待冷却至室温后，称量离心管及内容物的总质量，并加入适量碱化甲醇，补重至之前记录的总质量；将离心管放入离心机，以7000r/min转速离心5min，取适量上清液，经0.22μm的PTFE有机相滤膜滤入进样小瓶中，以供高效液相色谱仪分析。其中，用于样品萃取的碱化甲醇为，采用200mL甲醇与1mL的110g/L氢氧化钠溶液混匀配制而成。
步骤3)中，所述高效液相色谱仪的测定条件为：
1)高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器；
2)液相色谱柱：采用Poroshell 120PFP SB-C18柱，规格为柱长10cm，柱内径4.6mm，填料粒径2.7μm；
2)液相色谱柱温度：30℃；
3)进样量：5μL；
4)流速：0.7mL/min；
5)流动相及洗脱梯度见下表：
Figure BDA0001941688350000061
6)检测波长：240nm；
7)扫描波长范围：190～400nm。
步骤4)中，由液相色谱仪检测所得提取液中各色酚的量，采用外标法定量，换算即得到样品中各色酚的含量。
使用本发明所述方法检测的色酚包括色酚AS、色酚AS-D、色酚AS-LC、色酚AS-PH、色酚AS-KB、色酚AS-OL、色酚AS-CA、色酚AS-ITR，其具体信息如下表：
序号 化合物名称 CAS NO.
1 色酚AS 92-77-3
2 色酚AS-D 135-61-5
3 色酚AS-LC 4273-92-1
4 色酚AS-PH 92-74-0
5 色酚AS-KB 135-63-7
6 色酚AS-OL 135-62-6
7 色酚AS-CA 137-52-0
8 色酚AS-ITR 92-72-8
。
下面结合具体实施例对本发明作以下进一步说明：
实施例1：染料中色酚AS含量的测定
1.样品溶液的制备：
将染料样品混合均匀，装入自封袋中备用。称取1g样品于50mL带刻度离心管中，加入碱化甲醇(200mL甲醇和1mL的110g/L氢氧化钠溶液混合)定容至20mL，称重并记录离心管与内容物的总质量。将上述离心管涡旋1min后，于室温超声提取40min。擦去离心管外残余的水，待冷却至室温后，称量离心管及内容物的总质量，并加入适量碱化甲醇，补重至之前记录的总质量。将离心管放入离心机，以7000r/min离心5min。上清液经0.22μm PTFE有机相滤膜滤入进样小瓶中，供液相色谱分析。
2.设定仪器参数：
1)液相色谱柱：采用Poroshell 120PFP SB-C18柱，规格为柱长10cm，柱内径4.6mm，填料粒径2.7μm；
2)液相色谱柱温度：30℃；
3)进样量：5μL
4)流速：0.7mL/min
5)流动相及洗脱梯度见下表：
Figure BDA0001941688350000081
6)检测波长：240nm
7)扫描波长范围：190～400nm
3.定性和定量
1)定性：通过比较样液中检测出的色谱峰和标准溶液中目标化合物的色谱峰的保留时间和特征光谱图，确定样品中是否检出色酚各化合物。
2)定量：采用溶剂校准曲线外标法定量。
4.计算：根据样品提取溶液中色酚AS的浓度，计算样品中色酚AS的含量。经检测，该染料样品中色酚AS的含量4.4％。
实施例2：颜料中色酚AS-D含量的测定
1.样品溶液的制备：
将颜料样品混合均匀，装入自封袋中备用。称取1g样品于50mL带刻度离心管中，加入碱化甲醇定容至20mL，称重并记录离心管与内容物的总质量。将上述离心管涡旋1min后，于室温超声提取40min。擦去离心管外残余的水，待冷却至室温后，称量离心管及内容物的总质量，并加入适量碱化甲醇，补重至之前记录的总质量。将离心管放入离心机，以7000r/min离心5min。上清液经0.22μm PTFE有机相滤膜滤入进样小瓶中，供液相色谱分析。
2.设定仪器参数：
1)液相色谱柱采用Poroshell 120PFP SB-C18柱，规格为柱长10cm，柱内径4.6mm，填料粒径2.7μm；
2)液相色谱柱温度设定为30℃；
3)进样量：5μL
4)流速：0.7mL/min
5)流动相及洗脱梯度见下表：
Figure BDA0001941688350000091
6)检测波长：240nm
7)扫描波长范围：190～400nm
3.定性和定量
1)定性：通过比较样液中检测出的色谱峰和标准溶液中目标化合物的色谱峰的保留时间和特征光谱图，确定样品中是否检出色酚各化合物。
2)定量：采用溶剂校准曲线外标法定量。
4.计算：根据样品提取溶液中色酚AS-D的浓度，计算样品中色酚AS-D的含量。经检测，于该染料样品中色酚AS-D的含量0.18％。
本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种同时测定染料或颜料中多种色酚含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)样品预处理：将染料或颜料样品混合均匀，将混匀的样品装入洁净干燥的自封袋中，密封保存，备用；若样品有结块，则先将块状样品碾碎成粉末状后，再将样品混合均匀；
2)样品的提取：称样前再次混匀样品；称取1g样品于50mL离心管中，用碱性甲醇于室温超声提取，得样品提取液；样品提取液经补重后，放入离心机，以7000r/min转速离心5min，取适量上清液经0.22μm的PTFE有机相滤膜滤入进样小瓶，以供高效液相色谱仪分析；
3)采用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪LC-DAD同时测定步骤2)所得的样品提取液中8种色酚的浓度；
4)根据步骤3)检测所得的样品提取溶液中各色酚的浓度，采用外标法定量，换算即得到样品中各色酚的含量；
步骤3中，LC-DAD测定条件为：
(1)采用C18色谱柱，规格为10cm×4.6mm，填料粒径2.7μm；柱温30℃；
(2)流动相为甲醇和50mM乙酸铵水溶液，采用以下程序进行梯度洗脱；运行时间48min；流动相流速0.7mL/min；进样量5μL；
时间min A：50mM乙酸铵水溶液％ B：甲醇％ 0.0 38 62 30.0 38 62 30.1 23 77 43.0 23 77 43.1 38 62 48.0 38 62
(3)使用二极管阵列检测器进行检测，检测波长为240nm，扫描波长范围为190～400nm；
颜料或染料样品中的色酚AS、色酚AS-D、色酚AS-LC、色酚AS-PH、色酚AS-KB、色酚AS-OL、色酚AS-CA、色酚AS-ITR可使用该方法同时被检测，其信息如下表：
序号 化合物名称 CAS NO. 1 色酚AS 92-77-3 2 色酚AS-D 135-61-5 3 色酚AS-LC 4273-92-1 4 色酚AS-PH 92-74-0 5 色酚AS-KB 135-63-7 6 色酚AS-OL 135-62-6 7 色酚AS-CA 137-52-0 8 色酚AS-ITR 92-72-8
。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，加入碱化甲醇定容至20mL，称重并记录离心管与内容物的总质量；超声提取后擦去离心管外残余的水，待冷却至室温后，称量离心管及内容物的总质量，并加入适量碱化甲醇，补重至之前记录的总质量。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，用于样品萃取的碱化甲醇为，采用200mL甲醇与1mL的110g/L氢氧化钠溶液混匀配制而成。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，使用Poroshell 120 PFP SB-C18液相色谱柱，对标准溶液和样液进行仪器分析。
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