CN109468860A - 一种基于Zn-MOF的多功能染色涤纶织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于Zn‑MOF的多功能染色涤纶织物的制备方法。该方法包括：碱减量涤纶织物制备，Zn‑MOF多功能涤纶织物制备，基于Zn‑MOF的多功能染色涤纶织物制备。该方法操作简单，效率高，无需特殊设备，原料成本低廉、易得，适于工业化生产。制备的染色涤纶织物具有抗菌防臭、防霉防蛀、抗紫外、抗皱和阻燃等多功能性。
Description
技术领域
本发明属于织物功能整理方法领域，特别涉及一种基于Zn-MOF的多功能染色涤纶织物的制备方法。
背景技术
当今，人们对纺织品功能性的要求已发生了翻天覆地的变化，加强功能性纺织品的开发迫在眉睫。涤纶是世界上产量最大、应用最广泛的一种合成纤维，如今对于新型多功能染色涤纶织物的开发和研究越来越受到人们的重视。目前，涤纶织物传统的功能整理方式要么工艺复杂、耗时长且成本高昂，要么就是效果不佳。此外，传统的功能整理方式也往往给涤纶织物的服用性能造成一定的负面影响，如涤纶织物的力学性能、耐磨耐洗性能以及柔软舒适性等都可能会有所降低，甚至可能对人体健康造成危害。
近年来，具有高比表面积和孔隙率的金属有机骨架化合物(Metal-OrganicFrameworks,MOF)，特别是Zn-MOF，由于其具有孔隙结构和尺寸可调可控、材料可进行负载后处理、结构可修饰裁剪和易于功能化等特性，引起了人们广泛的关注。MOF作为一类新型有机-无机杂化材料，科研工作者们将其负载于织物表面(Cellulose,2012,19(5):1771-1779；IndEng Chem Res,2018,57(28):9151-9161)，表现出了良好的应用前景。负载MOF的织物可以用于其抗菌防臭、防霉防蛀、防辐射、抗静电、抗紫外、抗皱和阻燃等众多织物功能性领域。
虽然负载MOF的织物应用前景广阔，但也面临着一些问题，如由于界面结合不够牢固而导致机械性能和力学稳定性差等。目前，关于负载MOF的织物，大部分集中于棉、粘胶、羊毛和蚕丝等织物(Rsc Adv,2016,6(48):42324-42333；Colloid Surface A,2016,498:58-65；Fuel Process Technol,2017,159:306-312)，对于由合成纤维构成的织物，特别是涤纶织物负载MOF，却未见报道。虽然有与涤纶织物相关的MOF制备的文献，其主要的研究方向是对涤纶的回收利用，通过将涤纶降解制备对苯二甲酸并将其作为有机配体制备MOF(Catal Lett,2017,147(1):240-252；Colloid Surface B,2018,165:219-228)。因此，开发一种基于Zn-MOF的新型多功能染色涤纶织物具有重要的实用价值。
当前，织物表面合成MOF主要采用的方法有：溶剂热合成法、水热合成法、微波合成法、超声合成法、离子热合成法、电化学合成法和机械合成法等(河北工业科技,2018,35(1):72-76)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于Zn-MOF的多功能染色涤纶织物的制备方法，以克服现有技术中负载MOF的织物整理工艺复杂、整理效果不佳以及服用性能降低、机械性能和力学稳定性差等缺陷。
本发明创新性的提出将Zn-MOF负载于涤纶织物的表面，使涤纶织物具有抗菌、抗紫外、抗皱和阻燃等多功能性，这为功能性涤纶织物的开发提供了一种有别于传统功能整理工艺的新的制备方式。采用微波辅助的水热合成法将Zn-MOF直接沉积到涤纶织物表面，与其他方法相比，反应温度低，时间短，效率高，能耗小，以水为溶剂，废液处理难度低。
涤纶作为一种聚酯纤维，碱减量处理后表面可产生大量的羧酸基团，与棉织物相比，其含量远远高于棉织物表面含有的羧酸基团量，这为Zn-MOF在涤纶织物表面的负载提供了大量初始有机配体，由于涤纶织物表面有机配体和Zn2+的配位作用增强，使得Zn-MOF在涤纶织物表面的负载更加牢固，这有效解决了易脆Zn-MOF与柔性织物间机械性能及力学稳定性差的问题。
本发明提供一种所用原料无毒无害、成本低廉易得、工艺流程简便、有利于工业化生产的Zn-MOF多功能染色涤纶织物的制备方法。本发明制备的Zn-MOF多功能染色涤纶织物具有抗菌防臭、防霉防蛀、抗紫外、抗皱和阻燃等多功能性。
本发明的一种基于Zn-MOF的多功能染色涤纶织物的制备方法，包括：
(1)将涤纶织物置于碱剂和促进剂组成的混合溶液中在常温型染色机上处理，取出织物，洗涤至pH为中性，晾干，得到碱减量涤纶织物，其中碱剂用量为10-30g/L，促进剂用量为0.4-1.2g/L；
(2)将步骤(1)中碱减量涤纶织物平铺固定于载玻片上，在锌盐水溶液中浸渍，加入多元羧酸水溶液，密封，将含涤纶织物的混合溶液在微波辅助条件下反应，冷却，取出织物水洗，固化，得到Zn-MOF多功能涤纶织物，其中锌盐水溶液浓度为0.2-1.2mol/L，锌盐和多元羧酸的摩尔比为1:1-5:1；
(3)将步骤(2)中Zn-MOF多功能涤纶织物置于由分散染料、高温匀染剂和缓冲体系组成的混合染液中高温高压染色，织物取出后依次水洗、还原清洗、水洗、晾干，得到基于Zn-MOF的多功能染色涤纶织物，其中分散染料的用量为1.0％-5.0％owf，高温匀染剂的用量为0.5-3.0g/L。
所述步骤(1)中碱剂为氢氧化钠；促进剂为促进剂ATP、促进剂ADP、促进剂FN、促进剂YZ-1127、促进剂1242、促进剂TF-118L、抗静电剂SN中的至少一种。
所述步骤(1)中碱减量处理的浴比为1:10-1:50；处理工艺为：加热至80-120℃处理20-60min。
所述步骤(1)中洗涤至pH为中性为：依次用热水、温水、冷水洗涤至pH为中性。
所述步骤(2)中锌盐为醋酸锌、氯化锌、硝酸锌、硫酸锌中的至少一种。
所述步骤(2)中浸渍的浴比为1:5-1:50；浸渍时间为20-40min。
所述步骤(2)中多元羧酸为对苯二甲酸、均苯三甲酸、均苯四甲酸、2-氨基对苯二甲酸、2,5-二羟基对苯二甲酸、4-氧代-1,4-二氢-2,6-吡啶二甲酸、吡啶-2,6-二羧酸、丁二酸、戊二酸、柠檬酸、丁烷四羧酸、联苯二甲酸中的至少一种。
所述步骤(2)中多元羧酸水溶液浓度为0.1-0.6mol/L。
所述步骤(2)中微波的功率为400-800W。
所述步骤(2)中反应为：加热至80-100℃反应20-80min。
所述步骤(2)中固化温度为100-130℃，固化时间为1-3h。
所述步骤(3)中分散染料为分散红玉S-5BL、分散大红SE-GS、分散嫩黄SE-4GL、分散金黄SE-3R、分散翠蓝S-GL、分散蓝CR-E、分散橙SE-B、分散橙S-3RFL中的至少一种。
所述步骤(3)中高温匀染剂为高温匀染剂W、高温匀染剂SY、高温匀染剂S-001、高温匀染剂FL、高温匀染剂GS、高温匀染剂1011中的至少一种。
所述步骤(3)中缓冲体系的组成为：醋酸1.5mL/L，醋酸钠5.0g/L。
所述步骤(3)中染色的工艺条件为：浴比为1:5-1:50，在室温下以2℃/min升温至80-90℃，再以1℃/min升温至120-135℃，保温45-60min后，以3℃/min降温至70-80℃。
所述步骤(3)中还原清洗的条件为：使用烧碱和保险粉的溶液在80℃下处理织物20min，其中烧碱用量为5g/L，保险粉用量为5g/L，浴比为1:50。
本发明将涤纶织物置于由碱剂和促进剂组成的混合溶液中进行碱减量处理，得到碱减量涤纶织物。将碱减量涤纶织物与锌盐、多元羧酸相结合，辅助微波合成的方式，可使涤纶表面水解产生的羧酸基团、溶液中的锌盐和多元羧酸相互络合形成具有特定骨架结构和组成的Zn-MOF并牢固负载于涤纶织物表面。在制备过程中，碱减量涤纶织物在锌盐水溶液中浸渍，织物不仅与锌离子发生物理吸附，其表面含有的羧酸基团还可与锌离子发生络合作用，逐滴加入多元羧酸的水溶液，使多元羧酸与织物表面负载的锌离子发生络合，微波条件下，在涤纶织物表面逐渐形成具有特定骨架结构和组成的化合物，经固化处理后，得到Zn-MOF多功能涤纶织物。将Zn-MOF多功能涤纶织物经高温高压染色，最后得到一种高效、稳定、持久的Zn-MOF多功能染色涤纶织物，该织物在众多领域表现出了重要的应用前景，如用于抗菌、抗紫外、抗皱和阻燃等领域。本发明不仅仅局限于涤纶织物，非涤纶织物通过一定的处理后也可应用本发明得到Zn-MOF多功能染色非涤纶织物。
有益效果
(1)本发明制备过程中使用的碱剂可以回收利用，降低了废液处理的难度和资源投入，减少了水资源的浪费和废水的排放。
(2)本发明制备过程中使用的原料均无毒无害，微波辅助反应进行，缩短了反应时间，减少了能量消耗。
(3)本发明制备工艺操作简单，效率高，无需特殊设备，原料成本低廉、易得，适于工业化生产。
(4)本发明制备的Zn-MOF多功能染色涤纶织物具有抗菌防臭、防霉防蛀、抗紫外和阻燃等多种性能，且这些性能可以被Zn-MOF很好的负载在涤纶织物上，经水洗、摩擦后性能依然能长久保持。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下述实施例中所使用的氢氧化钠、促进剂ATP、促进剂ADP、促进剂1242、促进剂TF-118L、抗静电剂SN、醋酸锌、氯化锌、硝酸锌、硫酸锌、对苯二甲酸、均苯三甲酸、均苯四甲酸、柠檬酸、丁烷四羧酸、分散红玉S-5BL、分散大红SE-GS、分散嫩黄SE-4GL、分散蓝CR-E、分散橙S-3RFL、高温匀染剂W、高温匀染剂SY、高温匀染剂S-001、高温匀染剂FL、高温匀染剂GS、醋酸、醋酸钠、烧碱以及保险粉等均为市售商品。
实施例1
(1)配制由25g/L的氢氧化钠和1.0g/L的促进剂ATP组成的混合水溶液A。将涤纶织物置于溶液A中在常温型染色机上加热至80℃后处理60min，浴比为1：20，取出织物，依次用热水、温水、冷水洗涤至pH为中性，晾干，得到碱减量涤纶织物。
(2)分别配制0.8mol/L的醋酸锌水溶液B和0.4mol/L的对苯二甲酸水溶液C。将碱减量涤纶织物平铺固定于载玻片上，室温下在溶液B中浸渍25min，浴比为1:50，逐滴加入溶液C，醋酸锌与对苯二甲酸的摩尔比为1:1，密封。将含涤纶织物的混合溶液在微波(400W)辅助条件下冷凝回流加热至80℃，处理80min，反应结束后，自然冷却到室温，水洗，100℃下固化3小时，得到Zn-MOF多功能涤纶织物。
(3)配制由1.0％owf的分散红玉S-5BL、0.5g/L的高温匀染剂W和1.5mL/L的醋酸、5.0g/L的醋酸钠组成的混合染液D。将Zn-MOF多功能涤纶织物置于染液D中高温高压染色，工艺条件为：室温下以2℃/min升温至80℃，再以1℃/min升温至130℃，保温45min，浴比为1:20，之后以3℃/min降温至80℃，取出织物后依次水洗，还原清洗(烧碱5g/L，保险粉5g/L，80℃，20min，浴比1:50)、水洗，晾干，得到Zn-MOF多功能染色涤纶织物。此Zn-MOF多功能染色涤纶织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌效果达到99％以上，抗紫外性能为UPF 50+，耐洗、耐干摩、耐湿摩牢度均为4-5级，抗皱性能达到4级以上，极限氧指数LOI为26，避光储存150天无变化，可以满足应用要求。
实施例2
(1)配制由20g/L的氢氧化钠和0.8g/L的促进剂ADP组成的混合水溶液A。将涤纶织物置于溶液A中在常温型染色机上加热至90℃后处理45min，浴比为1：20，取出织物，依次用热水、温水、冷水洗涤至pH为中性，晾干，得到碱减量涤纶织物。
(2)分别配制0.6mol/L的氯化锌水溶液B和0.2mol/L的均苯三甲酸水溶液C。将碱减量涤纶织物平铺固定于载玻片上，室温下在溶液B中浸渍25min，浴比为1:50，逐滴加入溶液C，氯化锌与均苯三甲酸的摩尔比为2:1，密封。将含涤纶织物的混合溶液在微波(500W)辅助条件下冷凝回流加热至85℃，处理60min，反应结束后，自然冷却到室温，水洗，110℃下固化2.5小时，得到Zn-MOF多功能涤纶织物。
(3)配制由2.0％owf的分散大红SE-GS、1.0g/L的高温匀染剂SY和1.5mL/L的醋酸、5.0g/L的醋酸钠组成的混合染液D。将Zn-MOF多功能涤纶织物置于染液D中高温高压染色，工艺条件为：室温下以2℃/min升温至80℃，再以1℃/min升温至125℃，保温45min，浴比为1:20，之后以3℃/min降温至80℃，取出织物后依次水洗，还原清洗(烧碱5g/L，保险粉5g/L，80℃，20min，浴比1:50)、水洗，晾干，得到Zn-MOF多功能染色涤纶织物。此Zn-MOF多功能染色涤纶织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌效果达到99％以上，抗紫外性能为UPF 50+，耐洗、耐干摩、耐湿摩牢度均为4-5级，抗皱性能达到4级以上，极限氧指数LOI为26，避光储存150天无变化，可以满足应用要求。
实施例3
(1)配制由15g/L的氢氧化钠和0.6g/L的促进剂1242组成的混合水溶液A。将涤纶织物置于溶液A中在常温型染色机上加热至100℃后处理30min，浴比为1：30，取出织物依次用热水、温水、冷水洗涤至pH为中性，晾干，得到碱减量涤纶织物。
(2)分别配制0.4mol/L的硝酸锌水溶液B和0.1mol/L的均苯四甲酸水溶液C。将碱减量涤纶织物平铺固定于载玻片上，室温下在溶液B中浸渍30min，浴比为1:20，逐滴加入溶液C，硝酸锌与均苯四甲酸的摩尔比为3:1，密封。将含涤纶织物的混合溶液在微波(600W)辅助条件下冷凝回流加热至90℃，处理40min，反应结束后，自然冷却到室温，水洗，120℃下固化2小时，得到Zn-MOF多功能涤纶织物。
(3)配制由3.0％owf的分散嫩黄SE-4GL、1.5g/L的高温匀染剂S-001和1.5mL/L的醋酸、5.0g/L的醋酸钠组成的混合染液D。将Zn-MOF多功能涤纶织物置于染液D中高温高压染色，工艺条件为：室温下以2℃/min升温至85℃，再以1℃/min升温至125℃，保温60min，浴比为1:30，之后以3℃/min降温至75℃，取出织物后依次水洗，还原清洗(烧碱5g/L，保险粉5g/L，80℃，20min，浴比1:50)、水洗，晾干，得到Zn-MOF多功能染色涤纶织物。此Zn-MOF多功能染色涤纶织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌效果达到99％以上，抗紫外性能为UPF 50+，耐洗、耐干摩、耐湿摩牢度均为4-5级，抗皱性能达到4级以上，极限氧指数LOI为26，避光储存150天无变化，可以满足应用要求。
实施例4
(1)配制由10g/L的氢氧化钠和0.4g/L的促进剂TF-118L组成的混合水溶液A。将涤纶织物置于溶液A中在常温型染色机上加热至110℃后处理30min，浴比为1：50，取出织物依次用热水、温水、冷水洗涤至pH为中性，晾干，得到碱减量涤纶织物。
(2)分别配制0.4mol/L的硫酸锌水溶液B和0.2mol/L的柠檬酸水溶液C。将碱减量涤纶织物平铺固定于载玻片上，室温下在溶液B中浸渍35min，浴比为1:20，逐滴加入溶液C，硫酸锌与柠檬酸的摩尔比为4:1，密封。将含涤纶织物的混合溶液在微波(700W)辅助条件下冷凝回流加热至95℃，处理30min，反应结束后，自然冷却到室温，水洗，120℃下固化1.5小时，得到Zn-MOF多功能涤纶织物。
(3)配制由4.0％owf的分散蓝CR-E、2.0g/L的高温匀染剂FL和1.5mL/L的醋酸、5.0g/L的醋酸钠组成的混合染液D。将Zn-MOF多功能涤纶织物置于染液D中高温高压染色，工艺条件为：室温下以2℃/min升温至90℃，再以1℃/min升温至120℃，保温60min，浴比为1:50，之后以3℃/min降温至70℃，取出织物后依次水洗，还原清洗(烧碱5g/L，保险粉5g/L，80℃，20min，浴比1:50)、水洗，晾干，得到Zn-MOF多功能染色涤纶织物。此Zn-MOF多功能染色涤纶织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌效果达到99％以上，抗紫外性能为UPF 50+，耐洗、耐干摩、耐湿摩牢度均为4-5级，抗皱性能达到4级以上，极限氧指数LOI为26，避光储存150天无变化，可以满足应用要求。
实施例5
(1)配制由10g/L的氢氧化钠和0.5g/L的抗静电剂SN组成的混合水溶液A。将涤纶织物置于溶液A中在常温型染色机上加热至120℃后处理20min，浴比为1：50，取出织物依次用热水、温水、冷水洗涤至pH为中性，晾干，得到碱减量涤纶织物。
(2)分别配制0.2mol/L的硝酸锌水溶液B和0.1mol/L的丁烷四羧酸水溶液C。将碱减量涤纶织物平铺固定于载玻片上，室温下在溶液B中浸渍40min，浴比为1:10，逐滴加入溶液C，硝酸锌与丁烷四羧酸的摩尔比为5:1，密封。将含涤纶织物的混合溶液在微波(800W)辅助条件下冷凝回流加热至100℃，处理20min，反应结束后，自然冷却到室温，水洗，130℃下固化1小时，得到Zn-MOF多功能涤纶织物。
(3)配制由5.0％owf的分散橙S-3RFL、3.0g/L的高温匀染剂GS和1.5mL/L的醋酸、5.0g/L的醋酸钠组成的混合染液D。将Zn-MOF多功能涤纶织物置于染液D中高温高压染色，工艺条件为：室温下以2℃/min升温至90℃，再以1℃/min升温至120℃，保温60min，浴比为1:20，之后以3℃/min降温至70℃，取出织物后依次水洗，还原清洗(烧碱5g/L，保险粉5g/L，80℃，20min，浴比1:50)、水洗，晾干，得到Zn-MOF多功能染色涤纶织物。此Zn-MOF多功能染色涤纶织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌效果达到99％以上，抗紫外性能为UPF 50+，耐洗、耐干摩、耐湿摩牢度均为4-5级，抗皱性能达到4级以上，极限氧指数LOI为26，避光储存150天无变化，可以满足应用要求。
Claims (10)
1.一种基于Zn-MOF的多功能染色涤纶织物的制备方法，包括：
(1)将涤纶织物置于碱剂和促进剂组成的混合溶液中在常温型染色机上处理，取出织物，洗涤至pH为中性，晾干，得到碱减量涤纶织物，其中碱剂用量为10-30g/L，促进剂用量为0.4-1.2g/L；
(2)将步骤(1)中碱减量涤纶织物平铺固定于载玻片上，在锌盐水溶液中浸渍，加入多元羧酸水溶液，密封，将含涤纶织物的混合溶液在微波辅助条件下反应，冷却，取出织物水洗，固化，得到Zn-MOF多功能涤纶织物，其中锌盐水溶液浓度为0.2-1.2mol/L，锌盐和多元羧酸的摩尔比为1:1-5:1；
(3)将步骤(2)中Zn-MOF多功能涤纶织物置于由分散染料、高温匀染剂和缓冲体系组成的混合染液中高温高压染色，织物取出后依次水洗、还原清洗、水洗、晾干，得到基于Zn-MOF的多功能染色涤纶织物，其中分散染料的用量为1.0％-5.0％owf，高温匀染剂的用量为0.5-3.0g/L。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中碱剂为氢氧化钠；促进剂为促进剂ATP、促进剂ADP、促进剂FN、促进剂YZ-1127、促进剂1242、促进剂TF-118L、抗静电剂SN中的至少一种。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中碱减量处理的浴比为1:10-1:50；处理为：加热至80-120℃处理20-60min。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中锌盐为醋酸锌、氯化锌、硝酸锌、硫酸锌中的至少一种；浸渍的浴比为1:5-1:50；浸渍时间为20-40min。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中多元羧酸为对苯二甲酸、均苯三甲酸、均苯四甲酸、2-氨基对苯二甲酸、2,5-二羟基对苯二甲酸、4-氧代-1,4-二氢-2,6-吡啶二甲酸、吡啶-2,6-二羧酸、丁二酸、戊二酸、柠檬酸、丁烷四羧酸、联苯二甲酸中的至少一种；多元羧酸水溶液浓度为0.1-0.6mol/L。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中微波的功率为400-800W；反应为：加热至80-100℃反应20-80min；固化温度为100-130℃，固化时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(3)中分散染料为分散红玉S-5BL、分散大红SE-GS、分散嫩黄SE-4GL、分散金黄SE-3R、分散翠蓝S-GL、分散蓝CR-E、分散橙SE-B、分散橙S-3RFL中的至少一种。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(3)中高温匀染剂为高温匀染剂W、高温匀染剂SY、高温匀染剂S-001、高温匀染剂FL、高温匀染剂GS、高温匀染剂1011中的至少一种。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(3)中缓冲体系的组成为：醋酸1.5mL/L，醋酸钠5.0g/L；染色的工艺条件为：浴比为1:5-1:50，在室温下以2℃/min升温至80-90℃，再以1℃/min升温至120-135℃，保温45-60min后，以3℃/min降温至70-80℃。
10.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(3)中还原清洗的条件为：使用烧碱和保险粉的溶液在80℃下处理织物20min，其中烧碱用量为5g/L，保险粉用量为5g/L，浴比为1:50。
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