CN109468512A - 一种表面多孔镁合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种表面多孔镁合金的制备方法，是针对多孔镁合金作为结构材料时力学性能的不足，采用在镁合金表面制备多孔结构的方法，经加热熔炼、切割成型、电化学制备多孔结构，制成具有表面多孔结构的镁合金，既保证了镁合金的力学性能，表面的多孔结构又利于镁合金具备多种功能化特征，扩大了多孔镁合金的应用范围，此制备方法工艺先进，技术参数精确，是先进的表面多孔镁合金的制备方法。

Description

一种表面多孔镁合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种表面多孔镁合金的制备方法，属多孔有色金属制备及应用的技术领域。
背景技术
多孔镁合金是一种有色金属合金，具有密度小、吸音隔热、抗冲击性能优良的特点，具有很好的应用价值，常在航空、航天、机械、电子、生物医用材料领域得到应用；但是多孔镁合金制备工艺复杂，难以做到仅在合金表面形成多孔结构，使其在许多领域的应用受到了很大的局限，为了使多孔镁合金得到广泛应用，故必须改变其表面成孔的方法。
多孔镁合金的成孔方法有多种形式，例如采用熔体发泡法，通过添加发泡剂可制备孔径大小和孔隙率可调的闭孔泡沫镁合金；例如渗流铸造法，利用氯化钠作为填料粒子，可以制备出具有开孔结构的泡沫镁，但是这些方法均存在一些弊端和不足，达不到预期效果，这一技术还在科学研究中。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的不足，采用超声波辅助电化学方法在镁合金表面形成多孔结构，在保证材料本身力学性能的同时，在表面形成多孔结构，兼顾了材料的力学性能和表面性能，扩大了镁合金的应用范围。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：镁块、铝块、丙酮、硫酸钠、去离子水、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
表面多孔镁合金的制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
(2)制备开合式模具
制备使用的开合式模具为圆筒形，用不锈钢材料制作，圆筒型腔为Ф45mm×150mm，型腔表面粗糙度为Ra0.08-0.16μm；
(3)熔炼镁合金
①清理清洗真空熔炼炉坩埚，用金属铲、金属刷清理熔炼炉坩埚，并用吸尘器抽吸炉内灰尘及有害物质，使坩埚洁净；
②将铝块87.8g±0.01g、镁块312.2g±0.01g，加入熔炼坩埚内，密闭；
③开启真空熔炼炉真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达2Pa；
④向真空熔炼炉输入氩气，使炉内压强恒定在1个大气压；
⑤开启真空熔炼炉加热器，加热温度720℃±2℃，使镁块、铝块熔化，恒温、保温、搅拌20min，成镁铝金属化合物熔液，备用；
⑥预热筒形模具，预热温度300℃，预热时间30min；
⑦将镁铝金属化合物熔液降温至600℃；
⑧停止加热，停止输入氩气；将熔炼好的镁合金熔液浇注至筒形模具内，自然冷却至100℃，取出开合式模具，使其在空气中冷却到25℃后备用；
⑨开模，取出镁合金块体；
(4)均匀化处理镁合金块体
将镁合金块体在真空热处理炉中进行均匀化热处理，加热温度380℃，保护气体为氩气，保温时间2h，随炉冷却到25℃；
(5)切制成型，打磨抛光
将均匀化处理的镁合金块体用机械切制外形，尺寸为15mm×15mm×5mm，使周边光滑平整；然后依次用360目、600目、800目、1200目、1500目、2000目的砂纸对试样进行打磨，然后对其进行抛光；分别用丙酮和去离子水超声清洗10min，超声波频率40KHz，然后用吹风机将其吹干待用；
(6)电化学制备表面多孔镁合金
电化学制备表面多孔镁合金是在电化学工作站上进行的；
①在溶液池底部安装支座，在支座上部安装超声振板，超声振板连接到超声波发射器上；
②配制硫酸钠溶液，将去离子水400mL加入到烧杯中，再加入硫酸钠28g±0.01g，用电磁搅拌器搅拌15min，使溶液均匀，成电解液；
③将配置好的电解液放入溶液池中；
④将电化学工作站和计算机相连接；
⑤采用直流三电极法建立电化学工作站，以电解液为溶剂，以甘汞电极为参比电极，以铂电极为对电极，以制备的镁合金作为工作电极，三个电极分别固定在溶液池盖上，确保溶液液面淹没三个电极，并将电极连接到电化学工作站的接口上；
⑥开启超声波发生器，超声频率40KHz；
⑦采用直流恒电位法，施加电位为-1.6V～-1.2V，处理时间20min；
⑧将工作电极从烧杯中取出，经丙酮和去离子水清洗后，吹风机冷风吹干，即获得表面具有多孔结构的镁合金；
(7)检测、分析、表征
对制备的表面多孔镁合金的形貌、色泽、成分进行检测、分析、表征；
用扫描电子显微镜进行显微组织分析；
用X射线衍射分析仪进行成分分析；
结论：表面多孔镁合金为银灰色块状，通过电化学工作站制备的表面多孔镁合金，孔径≤7μm，多孔层厚度≤20μm。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对多孔镁合金作为结构材料时力学性能的不足，采用在镁合金表面制备多孔结构的方法，经真空加热熔炼、切割成型、电化学制备多孔结构，制成具有表面多孔结构的镁合金，既保证了镁合金的力学性能，表面的多孔结构又利于镁合金具备多种功能化特征，扩大了多孔镁合金的应用范围，此制备方法工艺先进，技术参数精确，是先进的多孔镁合金的制备方法。
附图说明
图1为超声辅助电化学制备表面多孔镁合金状态图
图2为镁合金的熔炼温度、浇注温度与时间坐标关系图
图3为电化学腐蚀前后镁合金的显微组织图
图4为表面多孔镁合金的X射线衍射图谱
图中所示，附图标记清单如下：
1、计算机，2、通信电缆，3、电化学工作站，4、测试电缆，5、对电极，6、参比电极，7、工作电极，8、溶液池盖，9、防水电缆，10、超声波发生器，11、溶液池，12、超声振板，13、支座，14、电解液。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步的说明：
图1所示，为超声辅助电化学制备表面多孔镁合金状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
表面多孔镁合金的制备是在溶液池内进行的，是在超声波辅助条件下，利用三电极体系和硫酸钠溶液完成的；
溶液池11为圆通形，溶液池11顶部有溶液池盖8，溶液池11内底部设有支座13，溶液池11内部有电解液14，支座13上部为超声振板12，超声振板12通过防水电缆9和超声波发生器10连接；工作电极7、参比电极6、对电极5通过测试电缆与电化学工作站3连接，电化学工作站3通过通信电缆2与计算机1连接。
图2所示，为镁合金的熔炼温度、浇注温度与时间坐标关系图，图中所示，镁铝加热温度由25℃开始加热，即A点，加热至720℃，即B点，在此温度恒温保温20min，即B-C区段，然后将熔体的温度降至600℃，即D点，在此温度下进行浇注，浇注后停止加热，使其随炉自然冷却至100℃，即E点，打开熔炼炉，取出开合式模具，开模取出铸锭，然后在空气中冷却至25℃。
图3所示，为电化学腐蚀前后镁合金的显微组织图，经过电化学腐蚀可以制备出孔径均匀的表面多孔镁合金。
图4所示，为表面多孔镁合金的X射线衍射图谱，纵坐标为衍射强度，横坐标为衍射角，由图可见，多孔结构的骨架全部为一种成分，无杂相。

Claims (3)

1.一种表面多孔镁合金的制备方法，其特征在于：
使用的化学物质材料为：镁块、铝块、丙酮、硫酸钠、去离子水、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
表面多孔镁合金的制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
(2)制备开合式模具
制备使用的开合式模具为圆筒形，用不锈钢材料制作，圆筒型腔为Ф45mm×150mm，型腔表面粗糙度为Ra0.08-0.16μm；
(3)熔炼镁合金
①清理清洗真空熔炼炉坩埚，用金属铲、金属刷清理熔炼炉坩埚，并用吸尘器抽吸炉内灰尘及有害物质，使坩埚洁净；
②将铝块87.8g±0.01g、镁块312.2g±0.01g，加入熔炼坩埚内，密闭；
③开启真空熔炼炉真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达2Pa；
④向真空熔炼炉输入氩气，使炉内压强恒定在1个大气压；
⑤开启真空熔炼炉加热器，加热温度720℃±2℃，使镁块、铝块熔化，恒温、保温、搅拌20min，成镁铝金属化合物熔液，备用；
⑥预热筒形模具，预热温度300℃，预热时间30min；
⑦将镁铝金属化合物熔液降温至600℃；
⑧停止加热，停止输入氩气；将熔炼好的镁合金熔液浇注至筒形模具内，自然冷却至100℃，取出开合式模具，使其在空气中冷却到25℃后备用；
⑨开模，取出镁合金块体；
(4)均匀化处理镁合金块体
将镁合金块体在真空热处理炉中进行均匀化热处理，加热温度380℃，保护气体为氩气，保温时间2h，随炉冷却到25℃；
(5)切制成型，打磨抛光
将均匀化处理的镁合金块体用机械切制外形，尺寸为15mm×15mm×5mm，使周边光滑平整；然后依次用360目、600目、800目、1200目、1500目、2000目的砂纸对试样进行打磨，然后对其进行抛光；分别用丙酮和去离子水超声清洗10min，超声波频率40KHz，然后用吹风机将其吹干待用；
(6)电化学制备表面多孔镁合金
电化学制备表面多孔镁合金是在电化学工作站上进行的；
①在溶液池底部安装支座，在支座上部安装超声振板，超声振板连接到超声波发射器上；
②配制硫酸钠溶液，将去离子水400mL加入到烧杯中，再加入硫酸钠28g±0.01g，用电磁搅拌器搅拌15min，使溶液均匀，成电解液；
③将配置好的溶液放入溶液池中；
④将电化学工作站和计算机相连接；
⑤采用直流三电极法建立电化学工作站，以电解液为溶剂，以甘汞电极为参比电极，以铂电极为对电极，以制备的镁合金作为工作电极，三个电极分别固定在溶液池盖上，确保溶液液面淹没三个电极，并将电极连接到电化学工作站的接口上；
⑥开启超声波发生器，超声频率40KHz；
⑦采用直流恒电位法，施加电位为-1.6V～-1.2V，处理时间20min；
⑧将工作电极从烧杯中取出，经丙酮和去离子水清洗后，吹风机冷风吹干，即获得表面具有多孔结构的镁合金；
(7)检测、分析、表征
对制备的表面多孔镁合金的形貌、色泽、成分进行检测、分析、表征；
用扫描电子显微镜进行显微组织分析；
用X射线衍射分析仪进行成分分析；
结论：表面多孔镁合金为银灰色块状，通过电化学工作站制备的表面多孔镁合金，孔径≤7μm，多孔层厚度≤20μm。
2.根据权利要求1所述的一种表面多孔镁合金的制备方法，其特征在于：表面多孔镁合金的制备是在溶液池内进行的，是在超声波辅助条件下，利用三电极体系和硫酸钠溶液完成的；
溶液池(11)为圆通形，溶液池(11)顶部有溶液池盖(8)，溶液池(11)内底部连接支座(13)，溶液池(11)内部有电解液(14)，支座(13)上部为超声振板(12)，超声振板(12)通过防水电缆(9)和超声波发生器(10)连接；工作电极(7)、参比电极(6)、对电极(5)通过测试电缆(4)与电化学工作站(3)连接，电化学工作站(3)通过通信电缆(2)与计算机(1)连接。
3.根据权利要求1所述的一种表面多孔镁合金的制备方法，其特征在于：
镁合金的熔炼温度、浇注温度与时间坐标关系为：镁铝加热温度由25℃开始加热，即A点，加热至720℃，即B点，在此温度恒温保温20min，即B-C区段，然后将熔体的温度降至600℃，即D点，在此温度下进行浇注，浇注后停止加热，使其随炉自然冷却至100℃，即E点，打开熔炼炉，取出开合式模具，开模取出铸锭，然后在空气中冷却至25℃。
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