CN109467199A - 一种用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂，具体由2‑膦酸基‑1,2,4‑三羧酸丁烷、氨基三甲叉膦酸、二己烯三胺五甲叉膦酸、丙烯酸‑2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸共聚物和去离子水组成。本发明阻垢分散剂温度适用范围大，可有效阻止湿法磷酸制备工艺浓缩过程设备管道中硫酸盐垢和硅酸盐垢的形成和沉积，将本发明提供的阻垢分散剂按照使用商品浓度计为50~100μg/g投加到湿法磷酸浓缩设备管道中，可延长运行周期，提高设备的利用率，降低生产成本。

Description

一种用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂及制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻垢分散剂，具体涉及一种用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂及制备方法。
背景技术
湿法磷酸装置工艺管道的结垢主要发生在料浆管、返酸管和成品稀磷酸管上，其次是过滤系统一级、二级洗液管及浓缩装置成品酸管上，且在不同的工艺流程阶段影响磷酸装置运行周期的两大因素是过滤机设备本身的结垢堵塞和浓缩过程工艺管道的结垢堵塞，目前，各生产企业对工艺管道的结垢堵塞并未采取有效的防结垢措施，通常采取的办法是待管道堵塞不能满足生产后停车清理或是调用已清理好的备用管线。
由于湿法磷酸中含有2~3%的游离硫酸根、约2%的氟硅酸以及存在已处于饱和或过饱和状态的杂质，在湿法磷酸浓缩生产过程中，氟将大量逸出，随着磷酸浓度的提高和酸液温度的下降，湿法磷酸中溶解的多种离子以及其它酸不溶物的溶解度会急速下降并析出沉淀，如钠、钾的氟硅酸盐及钙的硫酸盐等析出，常粘附于系统设备及管道内壁形成硬垢层，从而影响生产的平稳连续运行。
在湿法磷酸实际浓缩生产过程中，加热器的结垢问题直接影响磷酸浓缩系统的正常运行。为防止或尽可能减少浓缩系统工艺管道结垢、堵塞，生产厂家在装置设计和操作时会采取选用杂质含量低（Na2O+K2O含量＜0.5%）的磷矿石、消除进入浓缩系统的稀磷酸中硫酸钙和硅酸盐等的过饱和度、提高加热器的传热系数等措施。或者在系统中添加阻垢剂的方法，但效果均不是很理想，一方面阻垢剂的适用性差，另一方面由于阻垢剂价格较高，增加了生产成本。工业上多采用w（H2SO4）为5%~8%的稀硫酸溶液定期进行70~80℃热清洗疏通及除垢，取得了一定的效果，但这种方法不能彻底清洗除掉垢，而且还会产生大量的工业酸性污水。中国专利CN103253644B公开了一种由有机膦酸、含膦聚合物、磺酸共聚物、铝盐和水按照一定的重量百分比配制而成的阻垢分散剂，针对湿法磷酸过滤系统产生的氟硅酸钠盐或钾盐有较好的阻垢效果。针对湿法磷酸生产工艺中的浓缩过程存在的结垢问题，也开发了相应的阻垢产品，中国专利CN102874938 B和CN102874939 B分别公开了利用多氨基多醚基甲叉膦酸、十二烷基苯磺酸钠、硬质酸钠、木质素磺酸钠和聚丙烯酸固体中的不同物质组分按照一定的质量比溶解配置成用于磷酸浓缩设备管道的阻垢剂加入湿法磷酸中，可有效延长磷酸浓缩系统运行周期，提高装置运行率，但药剂使用浓度需要达到300以上甚至多达3000ppm才能起到一定的阻垢作用，药剂用量大，增加磷酸的生产成本。
发明内容
针对上述磷酸浓缩设备管道的阻垢剂适用范围小、药剂用量大和生产成本高的问题，本发明提供一种用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂。
一种适用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂，包括以下重量份的原料：
2-膦酸基-1,2,4-三羧酸丁烷 10~15%
氨基三甲叉膦酸 20~30%
二己烯三胺五甲叉膦酸 3~5%
丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物 15~20%
去离子水 30~52%
其中，所述丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物的固含量为40~45%。
其中，所述丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物的粘均分子量为5000~6000。
一种适用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将反应釜内的水升温至80~85℃，开启搅拌将共聚单体和引发剂同时加入到反应釜中，加入完毕后，升温至95±2℃保温反应1小时，降温得丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物；所述共聚单体为丙烯酸单体和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体；
（2）将2-膦酸基-1,2,4-三羧酸丁烷、氨基三甲叉膦酸、二己烯三胺五甲叉膦酸和步骤（1）中制备的丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物加入到反应釜中，混合搅拌均匀得用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂。
其中，步骤（1）中所述的丙烯酸单体和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体的质量比为1~1.5:1。
其中，步骤（1）中所述反应釜内的水、共聚单体和引发剂的质量比为1：1：0.07~0.09。
其中，步骤（1）中所述引发剂为过硫酸盐和亚硫酸盐，过硫酸盐与亚硫酸盐的质量比为1：2.2~2.5。
本发明提供的适用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂应用在湿法磷酸制备工艺浓缩过程的设备管道中，在使用浓度为50~100μg/g达到良好的阻硫酸盐垢和硅酸盐垢的效果。
本发明产品对钙的硫酸盐、钠和钾的硅酸盐等垢具有良好的抑制生成和分散作用，具有高热稳定性，制备工艺简单、使用方便；该适用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂配方中丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物分子结构中含有阻垢分散性能好的羧酸基和强极性的磺酸基，对磷酸盐阻垢性能好，与有机膦单体复配，协同增效作用好，且当丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物的粘均分子量为5000~6000时，对硫酸盐垢和硅酸盐垢的阻垢效果更好；使用该适用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂，药剂用量少，阻垢效果好，加药量以商品浓度计50~100 μg/g时即可有效阻止和分散湿法磷酸制备工艺浓缩过程设备系统中盐垢的形成和沉积，延长设备管道的清洗周期，使系统运行周期提高1~3倍以上，可提高设备利用率、降低单位产能生产成本。
有益效果：
（1）本发明提供的阻垢分散剂温度适用范围大，热稳定性强，制备工艺简单、使用方便，能有效阻止湿法磷酸制备工艺浓缩过程设备管道中硫酸盐垢和硅酸盐垢的形成和沉积，延长系统运行周期、提高设备的利用率，使用成本低。
（2）本发明中使用的丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物水溶液的粘均分子量为5000~6000时，阻垢增效效果好，利用率高。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂，由以下重量份的原料组成：
2-膦酸基-1,2,4-三羧酸丁烷 12%
氨基三甲叉膦酸 25%
二己烯三胺五甲叉膦酸 4%
丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物 20%
去离子水 39%
（1）将反应釜内的水升温至80~85℃，将共聚单体丙烯酸单体和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体（丙烯酸单体与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体的质量比为1:1）及引发剂同时加入到反应釜中，加入完毕后升温至95±2℃保温反应1小时，降温得丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物，其固含量为40.93%，极限黏数为0.07dl/g，粘均分子量为5700；
其中，反应釜内的水、共聚单体和引发剂的质量比为1：1：0.07；
其中，引发剂为过硫酸盐与亚硫酸盐，过硫酸盐与亚硫酸盐的质量比为1:2.2。
（2）以配制1吨用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂计：室温下，依次将0.12吨2-膦酸基-1,2,4-三羧酸丁烷、0.25吨氨基三甲叉膦酸、0.04吨二己烯三胺五甲叉膦酸和0.2吨40.93%的丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物加入到盛有0.39吨去离子水的反应釜中，混合搅拌均匀即得用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂；
其中，2-膦酸基-1,2,4-三羧酸丁烷、氨基三甲叉膦酸的活性组分的质量含量为51±0.5%；
其中，二己烯三胺五甲叉膦酸活性组分的质量含量为43~45%。
实施例2
一种用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂，由以下重量份的原料组成：
2-膦酸基-1,2,4-三羧酸丁烷 10%
氨基三甲叉膦酸 30%
二己烯三胺五甲叉膦酸 5%
丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物 15%
去离子水 40%
（1）将反应釜内的水升温至80~85℃，将共聚单体丙烯酸单体和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体（丙烯酸单体与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体的质量比为1.5:1）及引发剂同时加入到反应釜中，加入完毕后升温至95±2℃保温反应1小时，降温得丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物，其固含量为44.02%，极限黏数为0.072dl/g，粘均分子量为5400；
其中，反应釜内的水、共聚单体和引发剂的质量比为（1：1：0.09）；
其中，引发剂为过硫酸盐与亚硫酸盐，过硫酸盐与亚硫酸盐的质量比为（1:2.4）。
（2）以配制1吨用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂计：室温下，依次将0.1吨2-膦酸基-1,2,4-三羧酸丁烷、0.3吨氨基三甲叉膦酸、0.05吨二己烯三胺五甲叉膦酸和0.15吨步骤（1）中制备的丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物水溶液加入到含0.4吨去离子水的反应釜中，混合搅拌均匀即得用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂；
其中，2-膦酸基-1,2,4-三羧酸丁烷、氨基三甲叉膦酸的活性组分的质量含量为51±0.5%；
其中，二己烯三胺五甲叉膦酸活性组分的质量含量为43~45%。
实施例3
一种用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂，由以下重量份的原料组成：
2-膦酸基-1,2,4-三羧酸丁烷 15%
氨基三甲叉膦酸 30%
二己烯三胺五甲叉膦酸 5%
丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物 20%
去离子水 30 %
（1）将反应釜内的水温升至80~85℃，将共聚单体丙烯酸单体和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体（丙烯酸单体与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体的质量比为1.3:1）及引发剂同时加入到反应釜中，加入完毕后升温至95±2℃保温反应1小时，降温得丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物，其固含量为43.47%，极限黏数为0.068dl/g，粘均分子量为5100；
其中，反应釜内的水、共聚单体和引发剂的质量比为1：1：0.08；
其中，引发剂为过硫酸盐与亚硫酸盐，过硫酸盐与亚硫酸盐的质量比为1:2.5。
（2）以配制1吨用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂计：室温下，依次将0.15吨2-膦酸基-1,2,4-三羧酸丁烷、0.3吨氨基三甲叉膦酸、0.05吨二己烯三胺五甲叉膦酸和0.2吨步骤（1）中制备的丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物加入到盛有0.3吨去离子水的反应釜中，混合搅拌均匀即得用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂；
其中，2-膦酸基-1,2,4-三羧酸丁烷、氨基三甲叉膦酸的活性组分的质量含量为51±0.5%；
其中，二己烯三胺五甲叉膦酸活性组分的质量含量为43~45%。
对比例1
一种用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂，由以下重量份的原料组成：
2-膦酸基-1,2,4-三羧酸丁烷 20%
氨基三甲叉膦酸 30%
二己烯三胺五甲叉膦酸 10%
去离子水 40 %
以配制1kg用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂计：室温下，依次将0.20kg活性组分含量≥50%的2-膦酸基-1,2,4-三羧酸丁烷、0.30kg活性含量≥50%的氨基三甲叉膦酸、0.10kg二己烯三胺五甲叉膦酸加入到盛有0.40kg去离子水的烧杯中，混合搅拌均匀即得用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂；
其中，2-膦酸基-1,2,4-三羧酸丁烷、氨基三甲叉膦酸的活性组分的质量含量为51±0.5%；
其中，二己烯三胺五甲叉膦酸活性组分的质量含量为43~45%。
对比例2
一种用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂，主要成分及质量百分含量为：
2-膦酸基-1,2,4-三羧酸丁烷 12%
氨基三甲叉膦酸 25%
二己烯三胺五甲叉膦酸 4%
丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物 20%
去离子水 39%
（1）将反应釜内的水温升至80~85℃，将共聚单体丙烯酸单体和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体（丙烯酸单体与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体的质量比为2:1）及引发剂同时加入到反应釜中，加入完毕后，升温至95±2℃保温反应1小时，降温得丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物，其固含量为44.79%，极限黏数为0.065dl/g，计算其粘均分子量为3300；
其中，反应釜内的水、共聚单体和引发剂的质量比为1：1：0.1；
其中，引发剂为过硫酸盐与亚硫酸盐，过硫酸盐与亚硫酸盐的质量比为1:2.8。
（2）以配制1kg用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂计：室温下，依次将0.15kg 2-膦酸基-1,2,4-三羧酸丁烷、0.3kg氨基三甲叉膦酸、0.05kg二己烯三胺五甲叉膦酸和0.2kg步骤（1）中制备的丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物加入到盛有0.3kg去离子水的烧杯中，混合搅拌均匀即得用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂；
其中，2-膦酸基-1,2,4-三羧酸丁烷、氨基三甲叉膦酸的活性组分的质量含量为51±0.5%；
其中，二己烯三胺五甲叉膦酸活性组分的质量含量为43~45%。
实验室阻垢剂性能评价
实验方法：静态法阻垢
实验介质：湿法磷酸（由98%质量百分比浓度的工业浓硫酸溶解Na2O+K2O质量百分比含量约为0.7%的磷矿生产合成）
实验过程：取容积为250mL的锥形瓶6个，分别加入200mL湿法磷酸并编号为1~6，在1~6号锥形瓶中依次按0μg/g、20μg/g、40μg/g、50μg/g、60μg/g、80μg/g的浓度加入阻垢分散剂溶液（其中：阻垢分散剂浓度以其商品浓度计），然后将1~6号锥形瓶在80±2℃恒温水浴中静止放置36小时，通过电感耦合等离子光谱法（ICP）检测溶液中各金属离子浓度。阻垢率按下式计算：
其中：η —阻垢率，%；
Cn—不同浓度的阻垢分散剂存在时溶液中金属离子的质量含量，%；
C1—阻垢分散剂不存在时溶液中金属离子的质量含量，%；
C0—室温下阻垢分散剂不存在时溶液中金属离子的质量含量，%。
各阻垢分散剂在不同浓度时对应的阻垢率结果如表1：

Claims (7)

1.一种用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：
2-膦酸基-1,2,4-三羧酸丁烷 10~15%
氨基三甲叉膦酸 20~30%
二己烯三胺五甲叉膦酸 3~5%
丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物 15~20%
去离子水 30~52%。
2.根据权利要求1所述的一种用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂，其特征在于，所述丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物的固含量为40~45%。
3.根据权利要求1所述的一种用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂，其特征在于，所述丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物的粘均分子量为5000~ 6000。
4.一种如权利要求1~3任一项所述的用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将反应釜内的水升温至80~85℃，将共聚单体和引发剂同时加入到反应釜中，加入完毕后，升温至95±2℃保温反应1小时，降温得丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物；
所述的共聚单体为丙烯酸单体和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体；
（2）将2-膦酸基-1,2,4-三羧酸丁烷、氨基三甲叉膦酸、二己烯三胺五甲叉膦酸和步骤（1）中制备的丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物加入到反应釜中，混合搅拌均匀得用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂。
5.根据权利要求4所述的一种用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的丙烯酸单体和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体的质量比为1~1.5:1。
6.根据权利要求4所述的一种用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述反应釜内的水、共聚单体和引发剂的质量比为1：1：0.07~0.09。
7.根据权利要求6所述的一种用于湿法磷酸浓缩系统的阻垢分散剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述引发剂为过硫酸盐和亚硫酸盐，过硫酸盐与亚硫酸盐的质量比为1：2.2~2.5。
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