CN109467129A - 一种通过改变气氛来提高二氧化锰超电性能的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料的制备方法，将高锰酸钾溶解于去离子水中，缓慢加入浓硫酸，在磁力搅拌器上搅拌，将混合溶液倒入50ml聚四氟乙烯反应釜中，热处理一定时间，得到的前驱体溶液经过去离子水和无水乙醇离心洗涤，置于烘箱中烘干，将烘干后的材料置于马弗炉中通入纯氢气加热，最终获得通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器，特别是涉及通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料。
背景技术
21世纪人们面对的两大基本难题——能源与环境。电能作为最常用清洁能源，电网输运技术已经比较成熟，然而电能存储技术却有待提高。随着社会的发展, 人们对于能源和生态环境更加关注。作为一种新型的绿色能源存储装置, 因其无可替代的优越性，超级电容器受到人们越来越多的关注。超级电容器的性能优于电池等传统储能设备，它不仅具有容量高、可以快速充放电的优点，而且对环境友好，使用寿命长。
在超级电容器的结构中，决定超级电容器性能的最主要因素是电极材料。科研人员发现金属氧化物具有比容量较高等优点。目前，金属氧化物己成为了研究超级电容器电极材料的一个重要分支。许多的金属氧化物，例如钌、铱、镍等金属的氧化物己经被用作超级电容器的电极材料，但是，这些金属氧化物的价格一般较高，多为贵金属氧化物，或者会对环境产生严重的污染，极大地限制了这些氧化物在超级电容器中的应用。相比而言，二氧化锰具有更高的理论容量而备受关注，但由于其材料本身的导电性较差，所制备的电极材料容量不高。
为了改善MnO2电极材料的电导率，使其具有更好的电子离子的传输速度，以此来提高材料的比容量。本发明是为了通过氢气还原的方法，引入氧空位，而氧空位带正电，能够吸附电子，所以可以存储的电荷更多。
发明内容
本发明旨在克服现有的技术缺陷和成果限制，提出发展一种通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料的制备方法，通过提高材料的比表面积，使电解液与电极材料更好的接触，提供了更多的活性位点；通过引入氧空位，增加氧空位的浓度，使材料的导电性提高，增加电子和离子的传输速度，增强了器件的赝电容容量，进而提高电容器的能量能量和功率密度。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：称取一定量的高锰酸钾溶解于去离子水中， 缓慢加入浓硫酸，搅拌一定时间，放入反应釜中一定温度，再用去离子水和无水乙醇离心洗涤，在干燥器中干燥，放在马弗炉中通入氢气，得到通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料。具体合成步骤如下：
8-10 mmol 高锰酸钾溶解在85ml去离子水中，放在磁力搅拌器上搅拌30 min，缓慢加入2-4 ml浓硫酸，放在磁力搅拌器中继续搅拌30 min，将混合的溶液放入50ml反应釜中，在120-140 ℃保温3-5 h，待反应釜冷却至室温，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥。将得到的材料放置马弗炉中，通纯氢气在200-300 ℃保温2h，以1-2 ℃/min升温，最终得到通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料。
附图说明
图1为MnO2纳米材料的XRD图谱。
图2为MnO2纳米材料的FESEM图。
图3为MnO2纳米材料的在不同扫速下的循环伏安曲线。
图4为MnO2纳米材料的在不同电流密度下的充放电图。
图5为经过氢气处理后的MnO2与经过氧气处理后的MnO2纳米材料在10 A/g的电流密度下的充放电对比图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进一步说明，但不限于本发明的保护范围。
实施例1：
一种通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料的制备方法，以高锰酸钾，浓硫酸为原料，通过水热合成方法制得二氧化锰，通入纯氢气中预烧得到通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料，包括以下步骤：
（1）称取8 mmol的高锰酸钾溶于去离子水中，放在磁力搅拌器上搅拌30 min；
（2）量取2 ml的浓硫酸缓慢滴加入去离子水中，放在磁力搅拌器中继续搅拌30 min；
（3）将步骤（2）的溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，温度为120 ℃，保温3h；
（4）再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥；
（5）然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，通入纯氢气在200 ℃保温2 h，以1 ℃/min升温，最终 得到通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料。
实施例2：
一种通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料的制备方法，以高锰酸钾，浓硫酸为原料，通过水热合成方法制得二氧化锰，通入纯氢气中预烧得到通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料，包括以下步骤：
（1）称取10 mmol的高锰酸钾溶于去离子水中，放在磁力搅拌器上搅拌30 min；
（2）量取2 ml的浓硫酸缓慢滴加入去离子水中，放在磁力搅拌器中继续搅拌30 min；
（3）将步骤（2）的溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，温度为120 ℃，保温3h；
（4）再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥；
（5）然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，通入纯氢气在200 ℃保温2 h，以1 ℃/min升温，最终 得到通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料。
实施例3：
一种通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料的制备方法，以高锰酸钾，浓硫酸为原料，通过水热合成方法制得二氧化锰，通入纯氢气中预烧得到通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料，包括以下步骤：
（1）称取8 mmol的高锰酸钾溶于去离子水中，放在磁力搅拌器上搅拌30 min；
（2）量取4 ml的浓硫酸缓慢滴加入去离子水中，放在磁力搅拌器中继续搅拌30 min；
（3）将步骤（2）的溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，温度为120 ℃，保温3h；
（4）再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥；
（5）然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，通入纯氢气在200 ℃保温2 h，以1 ℃/min升温，最终 得到通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料。
实施例4：
一种通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料的制备方法，以高锰酸钾，浓硫酸为原料，通过水热合成方法制得二氧化锰，通入纯氢气中预烧得到通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料，包括以下步骤：
（1）称取10 mmol的高锰酸钾溶于去离子水中，放在磁力搅拌器上搅拌30 min；
（2）量取2 ml的浓硫酸缓慢滴加入去离子水中，放在磁力搅拌器中继续搅拌30 min；
（3）将步骤（2）的溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，温度为120 ℃，保温3h；
（4）再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥；
（5）然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，通入纯氢气在200 ℃保温2 h，以1 ℃/min升温，最终 得到通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料。
实施例5：
一种通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料的制备方法，以高锰酸钾，浓硫酸为原料，通过水热合成方法制得二氧化锰，通入纯氢气中预烧得到通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料，包括以下步骤：
（1）称取8 mmol的高锰酸钾溶于去离子水中，放在磁力搅拌器上搅拌30 min；
（2）量取2 ml的浓硫酸缓慢滴加入去离子水中，放在磁力搅拌器中继续搅拌30 min；
（3）将步骤（2）的溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，温度为120 ℃，保温3h；
（4）再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥；
（5）然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，通入纯氢气在300 ℃保温2 h，以1 ℃/min升温，最终 得到通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料。
实施例6：
一种通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料的制备方法，以高锰酸钾，浓硫酸为原料，通过水热合成方法制得二氧化锰，通入纯氢气中预烧得到通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料，包括以下步骤：
（1）称取8 mmol的高锰酸钾溶于去离子水中，放在磁力搅拌器上搅拌30 min；
（2）量取2 ml的浓硫酸缓慢滴加入去离子水中，放在磁力搅拌器中继续搅拌30 min；
（3）将步骤（2）的溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，温度为120 ℃，保温3h；
（4）再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥；
（5）然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，通入纯氢气在200 ℃保温2 h，以1 ℃/min升温，最终 得到通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料。
实施例7：
一种通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料的制备方法，以高锰酸钾，浓硫酸为原料，通过水热合成方法制得二氧化锰，通入纯氢气中预烧得到通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料，包括以下步骤：
（1）称取8 mmol的高锰酸钾溶于去离子水中，放在磁力搅拌器上搅拌30 min；
（2）量取2 ml的浓硫酸缓慢滴加入去离子水中，放在磁力搅拌器中继续搅拌30 min；
（3）将步骤（2）的溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，温度为120 ℃，保温3h；
（4）再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥；
（5）然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，通入纯氢气在200 ℃保温2 h，以2 ℃/min升温，最终 得到通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料。
Claims (1)
1.一种通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料的制备方法，以高锰酸钾，浓硫酸为原料，通过水热合成方法制得二氧化锰，通入纯氢气中预烧得到通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料，包括以下步骤：
（1）称取8-10 mmol的高锰酸钾溶于去离子水中，放在磁力搅拌器上搅拌30 min；
（2）量取2-4 ml的浓硫酸缓慢滴加入去离子水中，放在磁力搅拌器中继续搅拌30 min；
（3）将步骤（2）的溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，温度为120-140 ℃，保温2-4 h；
（4）再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥；
（5）然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，通入纯氢气在200-300 ℃保温2 h，以1-2 ℃/min升温，最终 得到通过气体提高花状的二氧化锰超级电容器电极材料。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114392735A (zh) * | 2022-02-08 | 2022-04-26 | 中国科学院城市环境研究所 | 一种α-MnO2催化剂及其制备方法和用途 |
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