CN109464983A - 一种同步脱氮除磷吸附剂在氨氮及磷酸盐废水处理中的应用 - Google Patents

一种同步脱氮除磷吸附剂在氨氮及磷酸盐废水处理中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种同步脱氮除磷吸附剂在氨氮及磷酸盐废水处理中的应用，属于废水处理领域。本发明的同步脱氮除磷吸附剂涉及生活污水和富营养化水体的原位处理，包括菱镁石粉的煅烧产物和沸石粉，其制作步骤为：(1)菱镁石矿破碎过筛，高温煅烧，得煅烧产物；将沸石经破碎研磨，过100目筛后，得沸石粉；(2)煅烧产物和沸石粉混合后水热法合成，然后冷却，离心过滤得合成产物即为同步脱氮除磷吸附剂。本发明能够应用于含氨氮及磷酸盐废水，比如生活污水、化工废水、富营养化河道水体的原位处理。

Description

一种同步脱氮除磷吸附剂在氨氮及磷酸盐废水处理中的应用
本发明申请是分案申请，母案申请号：2016102099307；母案名称：一种同步脱氮除磷吸附剂及其制备方法和应用；母案申请日：2016-4-7。
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体涉及一种适用于处理生活污水，特别是一种针对富营养化河道水体中氨氮和磷酸盐的原位处理的同步脱氮除磷吸附剂在氨氮及磷酸盐废水处理中的应用。
背景技术
氮磷含量超标是造成水体富营养化的主要原因。生活污水，特别是厨卫废水中同时含有氮和磷；而富营养化水体中，几乎都含有氮和磷元素。因此，对这一类水体的脱氮除磷十分必要。
目前脱氮除磷技术主要有生物脱氮/除磷、吹脱脱氮、化学沉淀脱氮除磷、折点氯化脱氮、膜分离脱氮、离子交换脱氮、氧化脱氮等，现有技术面向的主要是工业中高浓度的氮磷废水，同时存在成本高、排放难于达标等现象。特别是对于富营养化水体的治理，目前还没有一个有效的方法。
吸附法具有原位处理的特点、操作简单，同时吸附剂吸附氮和磷后，通过泥水分离可达到脱氮除磷的目的，或者通过缓慢释放，有效缓解水体富营养化水平，达到降低富营养化的目的。但传统吸附剂具有吸附容量小、对环境存在二次污染或者释放速率快等缺点。因此，制备一种新型的、绿色环保的、高效同步脱氮除磷吸附剂成为必然。
中国专利公布号CN101555068，公开日：2009.10.14的专利文献公开了一种生活污水常低温同时脱氮除磷好氧颗粒污泥的培养方法，属于污水处理领域，特征是SBR反应器采用2～10的高径比和50～67％的容积交换率，不调控水温。沉淀时间为30～50min，逐渐缩短为1～3min；或将沉淀时间设置为5～8min，逐渐缩短至1～3min。在生化反应过程中，以溶解氧浓度DO、氧化还原电位ORP和pH值作为实时控制参数，实时控制搅拌时间(反硝化、放磷)、曝气时间(有机物氧化、硝化、反硝化、好氧吸磷、反硝化吸磷)。该发明可提高硝化菌和聚磷菌的含量、以厌氧/好氧方式实现低COD生活污水常低温好氧颗粒污泥同时脱氮除磷，解决污水处理系统时间程序控制导致的运行效率低、氮、磷处理不稳定的问题。但是，该发明利用的是基于微生物硝化和反硝化机制，需要投加化学药剂，如果处理不好，很容易产生新的污染。
发明内容
1.要解决的技术问题
针对现有技术中生活污水同步脱氮除磷技术以及富营养化水体原位处理技术不足的技术问题，本发明提供了一种同步脱氮除磷吸附剂在氨氮及磷酸盐废水处理中的应用。它可以解决生活污水同步脱氮除磷问题，同时可以原位处理富营养化水体中的氮和磷，而不对环境造成二次污染。
2.技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种同步脱氮除磷吸附剂，包括菱镁石粉的煅烧产物和沸石粉，所述菱镁石粉的煅烧产物和沸石的重量比为0.5～2:1。
进一步的方案，菱镁石粉的煅烧产物是菱镁石矿经破碎过100目筛，取筛下物在600～1000℃下煅烧1～4h后制得；所述沸石粉是沸石经破碎研磨，过100目筛后的产物。
进一步的方案，所述菱镁石粉的煅烧产物和沸石粉混合后进行球磨，球磨时间30～90min，转速为100～300r/min。
进一步的方案，所述菱镁石粉的煅烧产物和沸石粉在水中混合后，200℃温度下，水热法合成36～72h后制得合成产物。
一种同步脱氮除磷吸附剂的制备方法，其步骤为：
(1)将菱镁石矿破碎后过100目筛，取筛下物在在600～1000℃下煅烧1～4h，得煅烧产物；将沸石经破碎研磨，过100目筛后，得沸石粉；
(2)步骤(1)煅烧产物和沸石粉的重量比为0.5～2:1，混合后在200℃温度下，水热法合成36～72h，然后冷却，离心过滤得合成产物即为同步脱氮除磷吸附剂。
进一步的制备方法方案，所述步骤(2)中的菱镁石煅烧产物和沸石粉混合后先进行球磨，球磨时间30～90min，转速为100～300r/min；球磨后再进行水热法合成。
一种同步脱氮除磷吸附剂的应用，能够应用于氨氮及磷酸盐废水处理中，处理步骤为：
(1)调节废水的pH值至7.5～11.5，然后向废水中加入同步脱氮除磷吸附剂，投加量为0.05～0.8g/100ml，吸附剂与废水中的磷酸盐发生如下反应：
(2)磁力搅拌1～30min，静置或离心，固水分离。
进一步的应用，步骤(1)的废水中同时含有氨氮和磷酸盐的情况下，则会发生下述反应：
进一步的应用，所述氨氮及磷酸盐废水为1～50mg/L的氨氮及磷酸盐废水。
进一步的应用，所述氨氮及磷酸盐废水为生活污水、化工废水、富营养化河道水体。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果：
(1)本发明的一种同步脱氮除磷吸附剂，通过采用菱镁矿和沸石作为原材料，加工制得菱镁石粉的煅烧产物和沸石粉混合即能对碱性生活污水内的氮、磷进行反应后吸附的双重处理，解决了生活污水脱氮除磷的问题，同时可以原位处理富营养化水体中的氮和磷；吸附剂材料具有来源广泛、价格低廉，同时合成的产物对环境无二次污染，特别适用于富营养化水体的原位处理；
(2)本发明的一种同步脱氮除磷吸附剂，菱镁矿和沸石进行破碎研磨加工，过100目筛，菱镁矿高温煅烧，煅烧产物和沸石粉混合物通过球磨、水热合成获得合成产物，调节废水中的pH值、合成产物投加量、搅拌时间，控制合成温度和时间，即能够达到同步脱氮除磷的作用；
(3)本发明的一种同步脱氮除磷吸附剂，菱镁石粉的煅烧产物和沸石粉混合后进行球磨，在碱性条件下采用水热方法合成水合硅酸镁，水合硅酸镁中的镁离子会缓慢释放，与废水中的磷酸盐形成磷酸镁，或同时与氨氮和磷酸盐形成磷酸铵镁，形成的磷酸镁和磷酸铵镁在水体中的溶解度比较低，会沉积到水底，同时，未参与反应的沸石对氨氮和磷酸盐也具有一定的吸附作用，由实验结果得知，在同步脱氮除磷过程中，氨氮和磷酸盐的去除效率都达到90％以上；
(3)本发明的一种同步脱氮除磷吸附剂，相比于现有的吸附材料，其同步脱氮除磷的效果明显提高，磷酸盐最大吸附值超过200mg/g；
(4)本发明的一种同步脱氮除磷吸附剂的制备方法，菱镁石粉的煅烧产物和沸石粉混合后进行球磨，混合均匀，为水热法合成的顺利进行打下良好基础，提高合成效率；
(5)本发明的一种同步脱氮除磷吸附剂的制备方法，水热合成温度为200℃，合成时间为36-72h，合成温度过低或过高，会影响水合硅酸镁晶体的形成；合成时间不足，则不利于水合硅酸镁晶体的生长，时间过长，能耗过高，合成成本增长。
附图说明
图1实施例1不同合成条件下合成产物吸附废水中磷酸盐的效果图；
图2实施例1，200℃，72h，菱镁石矿：沸石重量比为1.5:1条件下合成产物XRD；
图3实施例2不同合成条件下合成产物同步吸附废水中氨氮和磷酸盐的效果图；
图4实施例3不同pH值条件下合成产物同步吸附废水中氨氮和磷酸盐的效果图；
图5实施例4不同磷酸盐起始浓度条件下合成产物吸附磷酸盐的效果图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，对本发明作详细描述。
实施例1
取模拟废水，磷酸盐浓度50mg/L。
本实施例的一种同步脱氮除磷吸附剂，包括菱镁石粉的煅烧产物和沸石粉，其制备步骤为：
(1)将菱镁石矿破碎后过100目筛，取筛下物在600℃下煅烧4h，得菱镁石粉的煅烧产物；将沸石经破碎研磨，过100目筛后，得沸石粉；
(2)步骤(1)煅烧产物和沸石粉的重量比为0.5～2:1，在水中混合后，200℃温度下，水热法合成36～72h，然后冷却，离心过滤得合成产物即为同步脱氮除磷吸附剂。
本实施例的一种同步脱氮除磷吸附剂的应用，步骤为：
(1)调节废水的pH值至11.5，然后向废水中加入同步脱氮除磷吸附剂，投加量为0.05g/100ml，吸附剂与废水中的磷酸盐发生如下反应：
(2)磁力搅拌30min，离心处理后固水分离；
(3)检测结果如图1所示，不同水热法合成条件下吸附剂吸附磷酸盐的效果。从图中可以看到，随着水热时间的增加，磷酸盐去除效率呈下降趋势，而随着煅烧后的菱镁石与沸石重量比的增加，磷酸盐去除效率先增加后下降，最佳重量比为1.0～1.5:1，不同合成条件下合成产物吸附磷酸盐的效率最低达到95％，最高可达96％以上；吸附剂XRD图如图2所示，其化学结构式为Mg2Si2O5(OH)4。
实施例2
本实施例的一种同步脱氮除磷吸附剂在生活污水处理中的应用：
取模拟生活污水，磷酸盐浓度为50mg/L，氨氮浓度为20mg/L。
本实施例的一种同步脱氮除磷吸附剂在氨氮及磷酸盐废水处理中的应用，其步骤为：
(1)将菱镁石矿破碎后过100目筛，取筛下物在在1000℃下煅烧1h，得煅烧产物；将沸石经破碎研磨，过100目筛后，得沸石粉；
(2)步骤(1)煅烧产物和沸石粉的重量比为0.5～2:1，混合后先进行球磨，球磨时间30min，转速为300r/min；球磨完成后，在水中混合，200℃温度下，水热法合成36～72h，然后冷却，离心过滤得合成产物即为同步脱氮除磷吸附剂。
本实施例的一种同步脱氮除磷吸附剂的应用，其步骤为：
(1)调节生活污水的pH值至11.5，然后向生活污水中加入同步脱氮除磷吸附剂，投加量为0.8g/100ml，废水中同时含有氨氮和磷酸盐，发生下述反应：
(2)磁力搅拌15min，静置后固水分离。
如图3(a)、(b)所示，不同水热法合成条件下合成产物同步脱氮除磷效果。从图中可以看到，不同合成条件下合成产物磷酸盐去除效率最低超过91％，合成时间小于40h时，磷酸盐去除率达到93.5％以上，同时，氨氮的去除效率在94％以上；合成时间大于40h时，氨氮去除效率可达95％以上。
实施例3
本实施例的一种同步脱氮除磷吸附剂在化工废水处理中的应用：
取模拟化工废水，磷酸盐浓度为50mg/L，氨氮浓度为20mg/L。
本实施例的一种同步脱氮除磷吸附剂在氨氮及磷酸盐废水处理中的应用，其步骤为：
(1)将菱镁石矿破碎后过100目筛，取筛下物在在800℃下煅烧3h，得煅烧产物；将沸石经破碎研磨，过100目筛后，得沸石粉；
(2)步骤(1)煅烧产物和沸石粉的重量比为1:1，混合后先进行球磨，球磨时间90min，转速为100r/min；球磨完成后，在水中混合，200℃温度下，水热法合成50h，然后冷却，离心过滤得合成产物即为同步脱氮除磷吸附剂。
(3)调节废水的pH值至7.5～11.5，然后向废水中加入步骤(2)制得的同步脱氮除磷吸附剂，投加量为0.4g/100ml，磁力搅拌30min，静置后固水分离。
如图4所示，不同pH条件下本实施例的同步脱氮除磷吸附剂脱氮除磷效果：从图中可以看到，在pH为7.5～11.5时，磷酸盐和氨氮的去除效率都保持在90％以上，最高可以达到98％左右，表明合成产物可以在比较宽的pH范围具有高效的同步脱氮除磷效果。
实施例4
本实施例的一种同步脱氮除磷吸附剂在富营养化河道水体处理中的应用：
取模拟富营养化河道水体，磷酸盐浓度为10～210mg/L。
本实施例的一种同步脱氮除磷吸附剂在氨氮及磷酸盐废水处理中的应用，其步骤为：
(1)将菱镁石矿破碎后过100目筛，取筛下物在在900℃下煅烧2h，得煅烧产物；将沸石经破碎研磨，过100目筛后，得沸石粉；
(2)步骤(1)煅烧产物和沸石粉的重量比为1.5:1，混合后先进行球磨，球磨时间60min，转速为200r/min；球磨完成后，在水中混合，200℃温度下，水热法合成45h，然后冷却，离心过滤得合成产物即为同步脱氮除磷吸附剂。
(3)调节废水的pH值至7.5～11.5，然后向废水中加入步骤(2)制得的吸附剂，投加量为0.3g/100ml，磁力搅拌20min，离心处理后固水分离。
如图5所示，不同起始磷酸盐浓度条件下合成产物除磷效果。从图中可以看到，合成产物饱和磷酸盐吸附量可以达到200mg/g。

Claims (3)

1.一种同步脱氮除磷吸附剂在氨氮及磷酸盐废水处理中的应用，其特征在于，
所述同步脱氮除磷吸附剂包括菱镁石粉的煅烧产物和沸石粉，所述菱镁石粉的煅烧产物和沸石粉的重量比为0.5～2:1；
所述菱镁石粉的煅烧产物是菱镁石矿经破碎过100目筛，取筛下物在600～1000℃下煅烧1～4h后制得；所述沸石粉是沸石经破碎研磨，过100目筛后的产物；
所述菱镁石粉的煅烧产物和沸石粉混合后进行球磨，球磨时间30～90min，转速为100～300r/min；
所述菱镁石粉的煅烧产物和沸石粉在水中混合后，200℃温度下，水热法合成36～72h后制得合成产物水合硅酸镁，其分子式为Mg3Si2O5(OH)4；
应用于1～50mg/L的氨氮及磷酸盐废水；
处理步骤为：
(1)调节氨氮及磷酸盐废水的pH值至7.5～11.5，然后向废水中加入同步脱氮除磷吸附剂，投加量为0.05～0.8g/100ml，吸附剂与废水中的磷酸盐发生如下反应：去除磷酸盐；
(2)磁力搅拌1～30min，静置或离心，固水分离。
2.据权利要求1所述同步脱氮除磷吸附剂在氨氮及磷酸盐废水处理中的应用，其特征在于，步骤(1)的废水中同时含有氨氮和磷酸盐的情况下，则会发生下述反应：同步脱氮除磷。
3.据权利要求1所述同步脱氮除磷吸附剂在氨氮及磷酸盐废水处理中的应用，其特征在于，所述氨氮及磷酸盐废水为生活污水、化工废水、富营养化河道水体。
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