CN103537264A - 一种用于低浓度氨氮废水处理的吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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宋云华
陈建铭
周文月
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Abstract

本发明提供一种用于低浓度氨氮废水处理的氨氮吸附剂及其制备方法。本发明中的吸附剂不仅针对氨氮吸附容量高、吸附稳定、再生方便，且克服了吹脱法、生物脱氮法、沸石吸附法和化学沉淀法在成本和脱氮效率上存在的缺点。其制备工艺简单、工业应用成本低、特别适用于低浓度氨氮废水的处理。

Description

一种用于低浓度氨氮废水处理的吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种环保领域废水处理材料，具体是一种专门用于氨氮废水处理的吸附剂及其制备方法，属于化工领域及环境保护领域。
背景技术
水体中氨氮的分离过程对环保、化工生产等方面有着重要的意义。氨氮伴随着废水排放到江河湖泊中会引起水体富营养化，从而导致水生态系统的严重失衡。而在化工生产中氨氮的存在会腐蚀管路中的金属导致管路的堵塞并影响换热系统。目前常用的氨氮处理的方法有生物法、吹脱法、折点氯化法、MAP沉淀法和沸石吸附法。
生物法是利用微生物的硝化反应和反硝化反应将体系中的氨氮转化为氮气，从而达到去除氨氮的目的。生物法具有高效的氨氮去除的效果，而且具有很明朗的发展前景。但是生物法存在的主要缺陷在于培养微生物需要大量的碳源为微生物提供能源，而且硝化菌的生长缓慢，因此需要较长的反应时间。
吹脱法是将高浓度氨氮在碱性条件下转变为游离氨，用空气(或蒸汽)使游离氨由液相转移到气相分离，是目前处理高浓度氨氮废水的主要方法。吹脱法的工艺缺陷在于设备投资大，能耗与运行成本高，无法达到排放标准，而且逸出的氨气会对环境造成二次污染。
折点氯化法是向废水中通入氯气通过氧化还原反应将体系中的氨氮转化为氮气，从而实现氨氮的分离：
Figure BSA0000096307390000011
氯化法处理效果稳定，不受水温影响。但是氯化法的工艺缺陷在于加氯量大费用高，副产物氯胺和氯代有机物会造成二次污染。
MAP沉淀法是在废水中加入沉淀剂与铵离子反应生成不溶物磷酸镁铵(简称MAP)，从而实现氨氮的脱除：
Figure BSA0000096307390000021
MAP沉淀法工艺简单，生成的MAP是鸟粪石的主要成分，可用作肥料使用。MAP沉淀法的主要缺陷在于沉淀剂价格较高，经济难以承受。
沸石吸附法是通过沸石的阳离子与废水中的铵离子进行交换，将水中的铵离子吸附到沸石上，从而达到去除氨氮的目的。沸石对铵离子具有较强的选择吸附性能，与有机离子交换树脂相比，在有干扰阳离子特别是钙镁等金属离子存在时，有更好的脱除氨氮效果。沸石吸附法的主要缺陷在于沸石的再生，化学法再生后的再生液的后续处理增加了处理成本，而且沸石交换容量小。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一类针对低浓度氨氮废水处理具有吸附容量高、吸附稳定、再生方便的氨氮吸附剂及其制备方法。
本发明提供的氨氮吸附剂的制备方法：
将三乙胺、氧化铝源、磷酸及水按照一定摩尔比例混合，在一定温度条件下进行一定时间的水热合成反应，然后经洗涤、干燥得到基质晶体；然后在一定温度条件下，用金属盐溶液对基质晶体进行浸泡负载，最后经干燥、焙烧后制得吸附剂产品；
其中合成与负载的工艺参数如下：
a.氧化铝源可采用活性氧化铝或异丙醇铝；
b.基质晶体按化学成分混合的摩尔比为1～5EtaN：1～5Al2Oa：1～5P2P5：40～100H2O；
c.基质晶体的水热合成温度为100～240℃；
d.基质晶体的水热合成时间为10～40小时；
e.负载所用的金属盐为卤化盐、硝酸盐、乙酸盐中的至少一种；
f.盐中金属离子为Mg、Zn、Ni、Co、Cu之中的至少一种；
g.基质晶体与金属离子的质量比为0.1％～5％；
h.基质晶体浸泡负载温度后烘干温度为10～100℃；
i.负载后基质晶体的煅烧温度为400～1000℃。
采用上述氨氮吸附剂对氨氮废水进行处理，其有益效果：
1.本发明中的氨氮吸附剂吸附容量高、对氨氮的吸附选择性强。
2.材料成本低，再生方便，工艺简单，工业效益好。
3.处理后出水氨氮含量可低于1ppm。
附图说明
图1为氨氮吸附剂的制备流程示意图。
图2为实施例3中不同投加量下的氨氮出水浓度曲线测试结果图。
具体实施方式
以下列举实施例具体说明本发明氨氮吸附剂的制备方法及其应用。但本发明并不限于下述实施例。
实施例1
一系列基质晶体按照以下程序制备，在一个容器中将磷酸(85％)、异丙醇铝、水混合均匀后，加入三乙胺。所得到的混合物的组成具有以下表1所示的氧化物摩尔比。
Figure BSA0000096307390000031
将混合物装在聚四氟乙烯反应釜内，密封后转入烘箱中进行水热反应。待反应物冷却至室温后，经洗涤干燥得到所需的基质晶体。
实施例2
负载金属离子的吸附剂按照以下程序制备，取实施例1中合成的基质晶体与钴离子含量一定的硝酸钴溶液混合，搅拌反应30min，置于低温烘箱中烘干，在一定温度下煅烧2h得到氨氮吸附剂。负载过程中操作条件如表2所示。
Figure BSA0000096307390000041
实施例3
将实施例2中合成的氨氮吸附剂进行氨氮吸附模拟实验测定其吸附性能。将氨氮吸附剂投放到装有初始浓度为20ppm的氨氮废水中，搅拌30min，然后静置10min，测定溶液中的剩余的氨氮含量。
图2给出了不同投加量下的氨氮出水浓度曲线。
实验结果表明，该类氨氮吸附剂对低浓度氨氮废水表现出良好的吸附性能，在吸附剂投加量为40g／L时，氨氮废液中剩余氨氮含量远低于1ppm。

Claims (3)

1.一种氨氮吸附剂基质的制备方法，其特征包含以下工艺步骤及工艺参数：将三乙胺、氧化铝源、磷酸及水按照一定摩尔比例混合，在一定温度条件下进行一定时间的水热合成反应，最后经洗涤、干燥得到基质晶体；
其中工艺参数为：
a.氧化铝源可采用活性氧化铝或异丙醇铝；
b.基质晶体按化学成分混合的摩尔比为1～5EtaN：1～5Al2Oa：1～5P2O5：40～100H2O；
c.基质晶体的水热合成温度为100～240℃；
d.基质晶体的水热合成时间为10～40小时。
2.一种氨氮吸附剂基质的负载工艺，其特征在于采用以下负载工艺参数：在一定温度条件下，用金属盐溶液对采用权利要求1制备的基质晶体进行浸泡负载，最后经干燥、焙烧后制得吸附剂产品；
其中工艺参数为：
a.负载所用的金属盐为卤化盐、硝酸盐、乙酸盐中的至少一种；
b.盐中金属离子为Mg、Zn、Ni、Co、Cu之中的至少一种；
c.金属离子与基质晶体的质量比为0.1％～5％；
d.基质晶体浸泡负载温度后烘干温度为10～100℃；
e.负载后基质晶体的煅烧温度为400～1000℃。
3.一种氨氮吸附剂，其特征在于采用权利要求1及权利要求2所述的制备方法及负载工艺所制备。
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