CN109457500A - 一种高物性固体无溶剂革 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高物性固体无溶剂革，该一种高物性固体无溶剂革包括PU面层树脂、PU发泡层涂料和基布，工艺流程为：离型纸放卷→刮涂PU面层树脂→干燥→冷却→刮涂PU发泡层涂料→贴合基布→熟化→冷却→剥离→成品卷取→检验；PU面层树脂通过一步法制备得到：将聚醚二醇2000、乙二醇、乙二胺二琥珀酸三钠、环糊精、醋酸和水混合并搅拌均匀，加入液态MDI，搅拌均匀后刮涂成膜，其中液态MDI、聚醚二醇2000、乙二醇、乙二胺二琥珀酸三钠、环糊精、醋酸和水的质量比为100:100~150:2~3:0.5~0.6:1~2:1~2:3~4，实现PU面层树脂的无溶剂制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种高物性固体无溶剂革。
背景技术
PU的全称为聚氨基甲酸酯，是由多异氰酸酯与多元醇通过逐步加成聚合反应生成的一类高分子化合物，其分子主链是由重复的氨基甲酸酯基团（-NHCOO-）连接而成的。合成PU所用的多异氰酸酯主要为二异氰酸酯，多元醇主要为聚酯多元醇和聚醚多元醇等。1937年，德国以拜耳教授（OttoBayer）为首的研发团队率先成功研制出了PU树脂。从此PU便以其软硬度可调节范围广、低温性能优良、柔韧性好、附着力强等众多优点受到人们的广泛关注，并被应用于合成革制造行业。现有的多数聚氨酯合成革的生产仍然采用溶剂型生产系统，会使用大量的有机溶剂，产生一定的环境污染。无溶剂聚氨酯合成革已成为研发热点之一。
目前，无溶剂PU合成革通常采用的工艺是先用溶剂型PU刮涂面层；然后通过混合机供料，刮涂无溶剂PU发泡料，反应到一定时间后，直接和基布贴合；最后进入烘箱熟化，冷却后剥离，完成工艺过程。
现有工艺仍然采用溶剂型的PU面层树脂，达不到完全清洁化，成为无溶剂PU合成革工艺发展的最大技术瓶颈。
发明内容
本发明目的是提供一种高物性固体无溶剂革，实现PU面层树脂的无溶剂制备。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种高物性固体无溶剂革，包括PU面层树脂、PU发泡层涂料和基布，工艺流程为：离型纸放卷→刮涂PU面层树脂→干燥→冷却→刮涂PU发泡层涂料→贴合基布→熟化→冷却→剥离→成品卷取→检验；所述PU面层树脂通过一步法制备得到：在70~80℃下，将聚醚二醇2000、乙二醇、乙二胺二琥珀酸三钠、环糊精、醋酸和水混合并搅拌均匀，加入液态MDI，搅拌均匀后刮涂成膜，其中液态MDI、聚醚二醇2000、乙二醇、乙二胺二琥珀酸三钠、环糊精、醋酸和水的质量比为100:100~150:2~3:0.5~0.6:1~2:1~2:3~4。
优选的，所述PU面层树脂通过一步法制备得到：在70~80℃下，将聚醚二醇2000、乙二醇、乙二胺二琥珀酸三钠、环糊精、醋酸、水、聚环氧琥珀酸和聚环氧氯丙烷混合并搅拌均匀，加入液态MDI，搅拌均匀后刮涂成膜；液态MDI、聚醚二醇2000、乙二醇、乙二胺二琥珀酸三钠、环糊精、醋酸、水、聚环氧琥珀酸和聚环氧氯丙烷的质量比为100:100~150:2~3:0.5~0.6:1~2:1~2:3~4:0.1~0.2:0.1~0.2。
优选的，所述PU发泡层涂料通过树脂A组分和树脂B组分混合均匀并反应固化得到，树脂A组分和树脂B组分的质量比为100:15~20；所述树脂A组分包括聚醚二醇-芳香族二异氰酸酯预聚体，所述树脂B组分包括聚醚二醇200。
优选的，所述一种高物性固体无溶剂革的工艺流程为：离型纸放卷→70~80℃下刮涂PU面层树脂→40~50℃下干燥→冷却→70~80℃下刮涂PU发泡层涂料→70~80℃下贴合基布→100~110℃下熟化→冷却→剥离→成品卷取→检验。
本发明技术效果主要体现在以下方面：
制备PU面层树脂时，主要的目的即将聚醚二醇2000和液态MDI聚合，现有技术中由于其在聚合过程中黏度增加过快导致团聚严重，造成无溶剂体系聚合困难，在本申请中体系中可基本解决该问题，制备过程中分散均匀，成功获得产品，且该产品在体系中仍能合适的流动性，有利于将产品应用，增加产业化的操作空间，同时制备过程中耗能相比现有技术低；实现面层树脂的无溶剂化生产，绿色生产；
另外，通过引入乙二醇、乙二胺二琥珀酸三钠、聚环氧琥珀酸和聚环氧氯丙烷，对面层的亲水性进行改进，较为亲肤，提高产品品质。
具体实施方式
实施例1：一种高物性固体无溶剂革，包括PU面层树脂、PU发泡层涂料和基布，工艺流程为：离型纸放卷→75℃下刮涂PU面层树脂→45℃下干燥→冷却至室温（25℃）→75℃下刮涂PU发泡层涂料→75℃下贴合基布→105℃下熟化→冷却至室温（25℃）→剥离→成品卷取→检验。
PU面层树脂通过一步法制备得到：在75℃下，将聚醚二醇2000、乙二醇、乙二胺二琥珀酸三钠、环糊精、醋酸、水、聚环氧琥珀酸和聚环氧氯丙烷混合并搅拌均匀，加入液态MDI，搅拌均匀后刮涂成膜；液态MDI、聚醚二醇2000、乙二醇、乙二胺二琥珀酸三钠、环糊精、醋酸、水、聚环氧琥珀酸和聚环氧氯丙烷的质量比为100:120:2.5:0.54:1.5:1.6:3.5:0.15:0.16。
PU发泡层涂料通过树脂A组分和树脂B组分混合均匀并反应固化得到，树脂A组分和树脂B组分的质量比为100:18；树脂A组分包括聚醚二醇-芳香族二异氰酸酯预聚体，树脂B组分包括聚醚二醇200。
实施例2：一种高物性固体无溶剂革，包括PU面层树脂、PU发泡层涂料和基布，工艺流程为：离型纸放卷→70℃下刮涂PU面层树脂→40℃下干燥→冷却至室温（20℃）→70℃下刮涂PU发泡层涂料→70℃下贴合基布→100℃下熟化→冷却至室温（20℃）→剥离→成品卷取→检验。
PU面层树脂通过一步法制备得到：在70℃下，将聚醚二醇2000、乙二醇、乙二胺二琥珀酸三钠、环糊精、醋酸、水、聚环氧琥珀酸和聚环氧氯丙烷混合并搅拌均匀，加入液态MDI，搅拌均匀后刮涂成膜。液态MDI、聚醚二醇2000、乙二醇、乙二胺二琥珀酸三钠、环糊精、醋酸、水、聚环氧琥珀酸和聚环氧氯丙烷的质量比为100:100:2:0.5:1:1:3:0.1:0.1。
PU发泡层涂料通过树脂A组分和树脂B组分混合均匀并反应固化得到，树脂A组分和树脂B组分的质量比为100:15；树脂A组分包括聚醚二醇-芳香族二异氰酸酯预聚体，树脂B组分包括聚醚二醇200。
实施例3：一种高物性固体无溶剂革，包括PU面层树脂、PU发泡层涂料和基布，工艺流程为：离型纸放卷→80℃下刮涂PU面层树脂→50℃下干燥→冷却至室温（30℃）→80℃下刮涂PU发泡层涂料→80℃下贴合基布→110℃下熟化→冷却至室温（30℃）→剥离→成品卷取→检验。
PU面层树脂通过一步法制备得到：在80℃下，将聚醚二醇2000、乙二醇、乙二胺二琥珀酸三钠、环糊精、醋酸和水混合并搅拌均匀，加入液态MDI，搅拌均匀后刮涂成膜，其中液态MDI、聚醚二醇2000、乙二醇、乙二胺二琥珀酸三钠、环糊精、醋酸和水的质量比为100:150:3:0.6:2:2:4。
PU发泡层涂料通过树脂A组分和树脂B组分混合均匀并反应固化得到，树脂A组分和树脂B组分的质量比为100:20；树脂A组分包括聚醚二醇-芳香族二异氰酸酯预聚体，树脂B组分包括聚醚二醇200。
实施例4：一种高物性固体无溶剂革，与实施例1的区别在于，PU面层树脂通过一步法制备得到：在75℃下，将聚醚二醇2000、乙二醇、乙二胺二琥珀酸三钠、环糊精、醋酸和水混合并搅拌均匀，加入液态MDI，搅拌均匀后刮涂成膜，其中液态MDI、聚醚二醇2000、乙二醇、乙二胺二琥珀酸三钠、环糊精、醋酸和水的质量比为100:120:2.5:0.54:1.5:1.6:3.5。
对比实施例1：一种高物性固体无溶剂革，与实施例1的区别在于，PU面层树脂通过一步法制备得到：在75℃下，将聚醚二醇2000搅拌，加入液态MDI，搅拌均匀后刮涂成膜。液态MDI、聚醚二醇2000的质量比为100:120。
对比实施例2：一种高物性固体无溶剂革，与实施例1的区别在于，PU面层树脂通过一步法制备得到：在75℃下，将聚醚二醇2000、乙二醇和水混合并搅拌均匀，加入液态MDI，搅拌均匀后刮涂成膜。液态MDI、聚醚二醇2000、乙二醇和水的质量比为100:120:2.5:3.5。
对比实施例3：一种高物性固体无溶剂革，与实施例1的区别在于，PU面层树脂通过一步法制备得到：在75℃下，将聚醚二醇2000、乙二醇、乙二胺二琥珀酸三钠、和水混合并搅拌均匀，加液态MDI，搅拌均匀后刮涂成膜。液态MDI、聚醚二醇2000、乙二醇、乙二胺二琥珀酸三钠、环糊精、醋酸和水的质量比为100:120:2.5:0.54:3.5。
对比实施例4：一种高物性固体无溶剂革，与实施例1的区别在于，PU面层树脂通过一步法制备得到：在75℃下，将聚醚二醇2000、乙二醇、乙二胺二琥珀酸三钠、环糊精、醋酸和水混合并搅拌均匀，加液态MDI，搅拌均匀后刮涂成膜。液态MDI、聚醚二醇2000、乙二醇、环糊精和水的质量比为100:120:2.5:1.5:3.5。
PU面层树脂的性能测试
通过红外和X射线衍射对实施例1-4和对比实施例1-4的一步法制备PU面层树脂的原料以及产品进行测试，定性分析PU面层树脂是否制备成功。平行试验5次。
研究发现，实施例1-4的PU面层树脂均制备成功，未发现液态MDI或聚醚二醇2000残留；在对比实施例1-4中，取样发现相当的液态MDI、相当的聚醚二醇2000和部分PU面层树脂，且在制备过程中样品已团聚结块严重。
记录PU面层树脂制备完全的时间，实施例1-3耗时10~15min，实施例4耗时22min。
将实施例1-4制备的PU面层树脂置于70℃/40%RH下2hr，均仍具有较好的流动性；将实施例1-4制备的PU面层树脂置于70℃/40%RH下6hr，实施例1-3均仍具有较好的流动性，实施例4流动困难。研究说明，实施例1-4在70℃/40%RH下放置一段时间后具有较好的流动性，有利于将其应用至革的制备过程中，保持优良流动性的时间越长，说明样品的应用更具灵活性，更具有工业化操作可能性。
当然，以上只是本发明的典型实例，除此之外，本发明还可以有其它多种具体实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。
Claims (4)
1.一种高物性固体无溶剂革，包括PU面层树脂、PU发泡层涂料和基布，工艺流程为：离型纸放卷→刮涂PU面层树脂→干燥→冷却→刮涂PU发泡层涂料→贴合基布→熟化→冷却→剥离→成品卷取→检验；其特征在于，所述PU面层树脂通过一步法制备得到：在70~80℃下，将聚醚二醇2000、乙二醇、乙二胺二琥珀酸三钠、环糊精、醋酸和水混合并搅拌均匀，加入液态MDI，搅拌均匀后刮涂成膜，其中液态MDI、聚醚二醇2000、乙二醇、乙二胺二琥珀酸三钠、环糊精、醋酸和水的质量比为100:100~150:2~3:0.5~0.6:1~2:1~2:3~4。
2.根据权利要求1所述的一种高物性固体无溶剂革，其特征在于，所述PU面层树脂通过一步法制备得到：在70~80℃下，将聚醚二醇2000、乙二醇、乙二胺二琥珀酸三钠、环糊精、醋酸、水、聚环氧琥珀酸和聚环氧氯丙烷混合并搅拌均匀，加入液态MDI，搅拌均匀后刮涂成膜；液态MDI、聚醚二醇2000、乙二醇、乙二胺二琥珀酸三钠、环糊精、醋酸、水、聚环氧琥珀酸和聚环氧氯丙烷的质量比为100:100~150:2~3:0.5~0.6:1~2:1~2:3~4:0.1~0.2:0.1~0.2。
3.根据权利要求2所述的一种高物性固体无溶剂革，其特征在于，所述PU发泡层涂料通过树脂A组分和树脂B组分混合均匀并反应固化得到，树脂A组分和树脂B组分的质量比为100:15~20；所述树脂A组分包括聚醚二醇-芳香族二异氰酸酯预聚体，所述树脂B组分包括聚醚二醇200。
4.根据权利要求3所述的一种高物性固体无溶剂革，其特征在于，所述一种高物性固体无溶剂革的工艺流程为：离型纸放卷→70~80℃下刮涂PU面层树脂→40~50℃下干燥→冷却→70~80℃下刮涂PU发泡层涂料→70~80℃下贴合基布→100~110℃下熟化→冷却→剥离→成品卷取→检验。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 351200 Fengting area (Haian village, Fengting town), Xianyou Economic Development Zone, Putian City, Fujian Province Applicant after: Fujian Zhongyu New Material Technology Co.,Ltd. Address before: 351200 Fengting area (Haian village, Fengting town), Xianyou Economic Development Zone, Putian City, Fujian Province Applicant before: FUJIAN HEXIN ZHONGYU NEW MATERIAL Co.,Ltd. |
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| GR01 | Patent grant | ||
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