CN109456766A - 一种量子点配体复合物及其制备方法、量子点器件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种量子点配体复合物及其制备方法、量子点器件。其中量子点配体复合物包括量子点以及与量子点结合的第一配体和第二配体，第一配体提供带负电的配位基团，第一配体为非共轭配体，第二配体包括共轭结构以及与共轭结构化学键结合的至少一个‑NH2基团，第二配体通过‑NH2基团与量子点配位。本发明通过第一配体与第二配体的配合，在保证量子点配体复合物具有较好分散性的同时，提高了量子点配体复合物的空穴传输能力，可以解决现有技术中量子点发光器件载流子注入不平衡的问题。

Description

一种量子点配体复合物及其制备方法、量子点器件
技术领域
本发明涉及量子点材料技术领域，尤其涉及一种量子点配体复合物及其制备方法、量子点器件。
背景技术
量子点由于尺寸很小，比表面积大，容易发生团聚，并且表面缺陷较多，因此在应用的时候需要在其表面配位上一层有机分子来帮助量子点的稳定分散，这就是量子点的配体。另外，由于量子点是无机纳米颗粒，其和大多数有机基体材料的相容性很差，所以配体不但可以使量子点表面的缺陷减少，而且也能用来改善量子点与基体材料的相容性。
目前，量子点发光器件(QLED)技术中一个亟待解决的问题是空穴注入比电子注入困难，导致QLED的效率较低。在公开号为CN105185918A的专利中，公开了一种量子点发光层、其制备方法及QLED，其通过减短配体链长来改善这一问题。但是，减短配体链长在提升空穴注入的同时也会提升电子的注入，不能根本上改变载流子注入不平衡的问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种量子点配体复合物及其制备方法，该量子点配体复合物改善了现有技术中量子点发光器件载流子注入不平衡的问题。
根据本发明的一个方面，提供一种量子点配体复合物，包括量子点以及与上述量子点结合的第一配体和第二配体，上述第一配体提供带负电的配位基团，上述第一配体为非共轭配体，上述第二配体包括共轭结构以及与上述共轭结构化学键结合的至少一个-NH2基团，上述第二配体通过上述-NH2基团与上述量子点配位。
进一步地，上述共轭结构选自以下一种或多种：苯、三苯胺、咔唑。
进一步地，上述第一配体为碳链长度8～22的化合物。
进一步地，上述第一配体选自烷基羧酸、烷基巯醇、烷基膦酸中的一种或多种。
根据本发明的另一个方面，提供一种量子点配体复合物的制备方法，包括以下步骤：
S1，于溶液中制备配有第一配体的量子点，提纯得到第一量子点，上述第一配体为非共轭配体，且提供带负电的配位基团；
S2，将上述第一量子点溶于溶剂中，然后加入一定量的第二配体，反应一段时间后得到表面配有上述第一配体和上述第二配体的第二量子点，上述第二配体包括共轭结构以及与上述共轭结构化学键结合的至少一个-NH2基团，上述第二配体通过上述-NH2基团与量子点配位。
进一步地，提纯上述第一量子点时，向溶液中加入短链胺以及沉淀剂，加热一段时间后离心，提纯得到上述第一量子点。
进一步地，上述共轭结构选自以下一种或多种：苯、三苯胺、咔唑，上述第一配体为碳链长度8～22的化合物；优选地，上述第一配体选自烷基羧酸、烷基巯醇、烷基膦酸中的一种或多种。
根据本发明的另一个方面，提供一种量子点配体复合物的制备方法，于溶液中制备配有第一配体的量子点，然后向溶液中加入一定量的第二配体，反应一段时间后得到表面配有上述第一配体和上述第二配体的量子点，上述第一配体为非共轭配体，且提供带负电的配位基团，上述第二配体包括共轭结构以及与共轭结构化学键结合的至少一个-NH2基团，上述第二配体通过上述-NH2基团与量子点配位。
进一步地，上述共轭结构选自以下一种或多种：苯、三苯胺、咔唑，上述第一配体为碳链长度8～22的化合物；优选地，上述第一配体选自烷基羧酸、烷基巯醇、烷基膦酸中的一种或多种。
根据本发明的再一个方面，提供一种量子点器件，其包括量子点发光层，上述量子点发光层包括本发明的上述量子点配体复合物。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：本发明通过第一配体与第二配体的配合，在保证量子点配体复合物具有较好分散性的同时，提高了量子点配体复合物的空穴传输能力，可以解决现有技术中量子点发光器件载流子注入不平衡的问题。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
本发明提供一种量子点配体复合物，包括量子点以及与该量子点结合的第一配体和第二配体，第一配体提供带负电的配位基团，且第一配体为非共轭配体，第二配体包括共轭结构以及与共轭结构化学键结合的至少一个-NH2基团，第二配体通过-NH2基团与量子点配位。
第一配体为非共轭配体，其主要作用是为量子点提供较好的溶液分散性，第一配体提供带负电的配位基团，因此第一配体仅覆盖量子点的极性表面。第二配体的作用主要是提高量子点配体复合物的空穴传输能力，第二配体的-NH2基团为中性配位基团，因此第二配体仅覆盖量子点的非极性表面。本发明通过第一配体与第二配体的配合，在保证量子点配体复合物具有较好分散性的同时，提高了量子点配体复合物的空穴传输能力。
在一些实施例中，上述第二配体的共轭结构选自以下一种或多种：苯、三苯胺、咔唑、芴。第二配体的能级决定其只用于传导空穴，而不传导电子，从而解决了量子点发光器件载流子不平衡的问题。
在一些实施例中，上述第一配体的碳链长度为8～22，更优选地，第一配体的碳链长度为8～18。第一配体具有较长的碳链长度，保证了量子点配体复合物的分散性。
在一些实施例中，上述第一配体选自烷基羧酸、烷基巯醇、烷基膦酸中的一种或多种。
值得一提的是，上述量子点可以是核量子点也可以是核壳量子点，本发明并不限制量子点的具体类型。
本发明提供一种量子点配体复合物的制备方法，包括以下步骤：
S1，于溶液中制备配有第一配体的量子点，提纯得到第一量子点，第一配体为非共轭配体，且提供带负电的配位基团；
S2，将上述第一量子点溶于溶剂中，然后加入一定量的第二配体，反应一段时间后得到表面配有第一配体和第二配体的第二量子点，第二配体包括共轭结构以及与共轭结构化学键结合的至少一个-NH2基团，第二配体通过-NH2基团与量子点配位。
在上述实施方式中，先在量子点上配位第一配体，提纯后再进行第二配体的配位。值得一提的是，在量子点上配位第一配体的方法为现有技术，本发明不再详述。
在一些实施例中，步骤S1中，提纯第一量子点的方法为：向溶液中加入短链胺以及沉淀剂，加热一段时间后离心，提纯得到第一量子点。上述短链胺包括但不限于丁胺、八胺。上述沉淀剂包括但不限于乙醇、甲醇。
使用短链胺提纯第一量子点相当于把原来吸附在第一量子点中性表面上的配体去掉，换上配体能力较弱的短链胺，然后在第二配体配位时，与短链胺交换，从而将第二配体配位在量子点表面。如果不使用短链胺提纯，直接进行第二配体的配位，可能会因为空间位阻较大，可能导致原先吸附在第一量子点中性面上的配体不容易被替换掉。
在一些实施例中，步骤S2后，还包括从溶液中提纯第二量子点的步骤。
在一些实施例中，上述第一配体的碳链长度为8～22；优选地，第一配体选自烷基羧酸、烷基巯醇、烷基膦酸中的一种或多种。上述第二配体的共轭结构选自以下一种或多种：苯、三苯胺、咔唑、芴。
本发明还提供一种量子点配体复合物的制备方法，包括以下步骤：于溶液中制备配有第一配体的量子点，然后向溶液中加入一定量的第二配体，反应一段时间后得到表面配有第一配体和第二配体的量子点，第一配体为非共轭配体，且提供带负电的配位基团，第二配体包括共轭结构以及与共轭结构化学键结合的至少一个-NH2基团，第二配体通过-NH2基团与量子点配位。
在上述实施方式中，先在量子点上配位第一配体，不进行提纯，而是直接向溶液中加入第二配体进行配位，得到量子点配体复合物。值得一提的是，在量子点上配位第一配体的方法为现有技术，本发明不再详述。
在一些实施例中，反应一段时间后得到表面配有第一配体和第二配体的量子点后，还包括提纯量子点的步骤。
在一些实施例中，上述第一配体的碳链长度为8～22；优选地，第一配体选自烷基羧酸、烷基巯醇、烷基膦酸中的一种或多种。上述第二配体的共轭结构选自以下一种或多种：苯、三苯胺、咔唑、芴。
本发明还提供一种量子点器件，其包括量子点发光层，量子点发光层包括本发明前述的量子点配体复合物。
【实施例1】
按照以下方法制备配有第一配体的量子点：
称取0.2mmol的氧化镉、0.6mmol的硬脂酸和3mL的ODE混合，并加热至260℃溶解；
将上步形成的溶液注入1mL浓度为0.1mol/L的硒粉-ODE悬浊液，8分钟后，每隔3分钟注入0.05mL浓度为0.1mol/L的硒粉-ODE悬浊液直到CdSe量子点生长至所需要的尺寸(第一激子吸收峰在550nm)，得到原反应溶液；
取1mL原反应溶液，加入2mL丙酮，0.5mL甲醇，加热离心，倒掉上层清液，用1mL甲苯溶解沉淀，加入1mL甲醇，加热离心，此步骤重复2次，得到提纯的CdSe核量子点；
取3mmol醋酸锌，0.3mmol醋酸镉，8mmol油酸和20mL ODE于100mL三颈瓶中，加热至300℃溶解，将2mL的CdSe核量子点溶液注入三颈瓶中，然后将2.5mL浓度为1mol/L的S-TBP溶液迅速注入三颈瓶，反应15min后停止，降温，提纯后得到配有第一配体的量子点。
按照以下方法制备量子点配体复合物：取1mL配有第一配体的量子点的甲苯溶液(质量分数5％)，加入50mg短链胺，再加入等体积乙醇，搅拌条件下于60℃加热5min，离心，得到提纯的第一量子点；然后将第一量子点分散在1mL甲苯中，加入50mg苯胺(第二配体)，搅拌条件下于60℃加热10min，然后加入乙醇，离心得到第二量子点，然后将第二量子点分散在八烷溶剂中。
量子点器件制备方法：
(1)ITO玻璃的清洗：将ITO玻璃片放入装有乙醇溶液的玻璃皿中，用棉签将ITO面擦洗干净；依次用丙酮、去离子水、乙醇各自超声10分钟后，用氮气枪吹干；最后，将清洗好的ITO玻璃片放置在氧气等离子体中继续清洗10分钟；
(2)PEDOT:PSS：将清洗完成的ITO玻璃片在空气中分别旋涂上PEDOT:PSS，转速为3000r/min，旋涂时间为45秒；旋涂完成后放置在空气中退火，退火温度150℃，退火时间30分钟；退火完成后快速将片子转移至氮气氛围的手套箱中；
(3)空穴传输层(HTL)：TFB(8～10mg/mL，氯苯溶液)将玻璃/ITO/PEDOT:PSS的片子继续旋涂上TFB的空穴传输层，转速为2000r/min，旋涂时间为45秒；旋涂完成后在手套箱中退火，退火温度为150℃，退火时间为30分钟；
(4)量子点发光层(QDs)：将玻璃/ITO/PEDOT:PSS/HTL的片子退火完成后旋涂前述第二量子点八烷溶液，旋涂转速为2000r/min，旋涂时间为45秒；旋涂完成后无需退火即可旋涂下一层；
(5)电子传输层(ETL)：将玻璃/ITO/PEDOT:PSS/HTL/QDs的片子以2000r/min的转速旋涂ZnO纳米晶溶液(30mg/mL，乙醇溶液)，旋涂45秒；
(6)Ag电极：将制备好的样品片子放入真空腔体，蒸镀顶部电极；前10nm时蒸镀速率控制在范围内，10nm后蒸镀速率提升为左右；银电极的厚度为100nm。
【实施例2】
按照实施例1提供的方法制备配有第一配体的量子点。
按照以下方法制备量子点配体复合物：取1mL配有第一配体的量子点的甲苯溶液(质量分数5％)，加入50mg短链胺，再加入等体积乙醇，搅拌条件下于60℃加热5min，离心，得到提纯的第一量子点；然后将第一量子点分散在1mL甲苯中，加入50mg的4-氨基三苯胺(第二配体)，搅拌条件下于60℃加热10min，然后加入乙醇，离心得到第二量子点，然后将第二量子点分散在八烷溶剂中。
4-氨基三苯胺的化学结构如下：
参考实施例1提供的方法制备量子点器件，在制备量子点发光层时，使用本实施例2制备的第二量子点溶液。
【实施例3】
按照实施例1提供的方法制备配有第一配体的量子点。
按照以下方法制备量子点配体复合物：取1mL配有第一配体的量子点的甲苯溶液(质量分数5％)，加入50mg的苯胺(第二配体)，搅拌条件下于60℃加热10min，然后加入乙醇，离心得到第二量子点，然后将第二量子点分散在八烷溶剂中。
参考实施例1提供的方法制备量子点器件，在制备量子点发光层时，使用本实施例3制备的第二量子点八烷溶液。
【对比例1】
按照实施例1提供的方法制备配有第一配体的量子点。
按照以下方法制备量子点配体复合物：取1mL配有第一配体的量子点的甲苯溶液(质量分数5％)，加入50mg短链胺，再加入等体积乙醇，搅拌条件下于60℃加热5min，离心，得到提纯的第一量子点；然后将第一量子点分散在1mL甲苯中，加入50mg的三苯胺，搅拌条件下于60℃加热10min，然后加入乙醇，离心得到第二量子点，然后将第二量子点分散在八烷溶剂中。
参考实施例1提供的方法制备量子点器件，在制备量子点发光层时，使用本对比例1制备的第二量子点八烷溶液。
【对比例2】
按照实施例1提供的方法制备配有第一配体的量子点。
参考实施例1提供的方法制备量子点器件，在制备量子点发光层时，使用配有第一配体的量子点溶液。
对实施例1-3以及对比例1、2的量子点器件进行测试，测试方法如下：采用UV3600荧光光谱仪测量发射峰对应的波长(峰值波长)，采用Keithley2400测定QLED的电流密度-电压曲线，采用积分球(FOIS-1)结合海洋光学的光谱仪(QE-6500)测定量子点发光器件的亮度，根据测定得到的电流密度与亮度计算量子点发光器件的外量子效率，外量子效率表征在观测方向上发光器件发出的光子数与注入器件的电子数之间的比值，是表征器发光器件发光效率的重要参数，外量子效率越高，说明器件的发光效率越高。器件的寿命测试采用广州新视界公司定制的32路寿命测试系统。系统架构为恒压恒流源驱动QLED，测试电压或电流的变化；光电二极管探测器和测试系统，测试QLED的亮度(光电流)变化；亮度计测试校准QLED的亮度(光电流)，测试的结果见表1。T50@1000Cd/m2是指器件的亮度在1000cd/m2电流密度下衰减50％时的时间。
表1
外量子效率(％) 寿命(T<sub>50</sub>@1000Cd/m<sup>2</sup>)
实施例1 13.5 15000
实施例2 12.7 21000
实施例3 12.2 13000
对比例1 6.1 3900
对比例2 7.5 4800
从实施例2与对比例1的实验数据可以看出，对比例1的量子点器件的外量子效率与寿命远小于实施例2，主要是由于对比例1的第二配体为三苯胺，其不含有伯胺官能团，难以配位到量子点上，从而无法起到提高量子点空穴传输能力的作用。
从实施例1与实施例3的实验数据可以看出，实施例1的量子点器件的外量子效率与寿命稍高于实施例3，主要是由于实施例1在第二配体配位之前，对配有第一配体的量子点使用短链胺进行了提纯，这样更有利于第二配体配位到量子点上，从而得到效果更好的量子点器件。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种量子点配体复合物，其特征在于，包括量子点以及与所述量子点结合的第一配体和第二配体，所述第一配体为非共轭配体，所述第一配体提供带负电的配位基团，所述第二配体包括共轭结构以及与所述共轭结构化学键结合的至少一个-NH2基团，所述第二配体通过所述-NH2基团与所述量子点配位。
2.根据权利要求1所述的量子点配体复合物，其特征在于，所述共轭结构选自以下一种或多种：苯、三苯胺、咔唑、芴。
3.根据权利要求1所述的量子点配体复合物，其特征在于，所述第一配体为碳链长度8～22的化合物。
4.根据权利要求3所述的量子点配体复合物，其特征在于，所述第一配体选自烷基羧酸、烷基巯醇、烷基膦酸中的一种或多种。
5.一种量子点配体复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，于溶液中制备配有第一配体的量子点，提纯得到第一量子点，所述第一配体为非共轭配体，且提供带负电的配位基团；
S2，将所述第一量子点溶于溶剂中，然后加入一定量的第二配体，反应一段时间后得到表面配有所述第一配体和所述第二配体的第二量子点，所述第二配体包括共轭结构以及与所述共轭结构化学键结合的至少一个-NH2基团，所述第二配体通过所述-NH2基团与所述量子点配位。
6.根据权利要求5所述的量子点配体复合物的制备方法，其特征在于，提纯所述第一量子点时，向溶液中加入短链胺以及沉淀剂，加热一段时间后离心，提纯得到所述第一量子点。
7.根据权利要求5或6所述的量子点配体复合物的制备方法，其特征在于，所述共轭结构选自以下一种或多种：苯、三苯胺、咔唑，所述第一配体为碳链长度8～22的化合物；优选地，所述第一配体选自烷基羧酸、烷基巯醇、烷基膦酸中的一种或多种。
8.一种量子点配体复合物的制备方法，其特征在于，于溶液中制备配有第一配体的量子点，然后向溶液中加入一定量的第二配体，反应一段时间后得到表面配有所述第一配体和所述第二配体的量子点，所述第一配体为非共轭配体，且提供带负电的配位基团，所述第二配体包括共轭结构以及与共轭结构化学键结合的至少一个-NH2基团，所述第二配体通过所述-NH2基团与所述量子点配位。
9.根据权利要求8所述的量子点配体复合物的制备方法，其特征在于，所述共轭结构选自以下一种或多种：苯、三苯胺、咔唑，所述第一配体为碳链长度8～22的化合物；优选地，所述第一配体选自烷基羧酸、烷基巯醇、烷基膦酸中的一种或多种。
10.一种量子点器件，其特征在于，包括量子点发光层，所述量子点发光层包括如权利要求1-3任一所述的量子点配体复合物。
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