CN109453752A - 一种阳离子型磁性纳米颗粒及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阳离子型磁性纳米颗粒及其制备方法和应用，采用改进的Stöber方法使TEOS与Fe3O4磁性纳米颗粒反应制备二氧化硅包覆的磁性纳米颗粒，再采用MPS对二氧化硅壳层进行改性，最后采用接枝共聚法将阳离子单体接枝到改性的磁性纳米颗粒上，制得阳离子型磁性纳米颗粒。本发明还公开了该阳离子型磁性纳米颗粒用于吸附废水中的阴离子染料的应用。本发明能够速度吸附印染污水中的阴离子染料且吸附容量大，同时由于吸附污水中的阴离子染料后该阳离子型纳米颗粒仍具有磁性，因此能够通过磁场快速的分离，大大缩短了污水处理的时间。

Description

一种阳离子型磁性纳米颗粒及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子复合材料领域，具体涉及一种阳离子型磁性纳米颗粒及其制备方法和应用。
背景技术
染料是水溶性有机化合物，具有稳定和复杂的结构，广泛应用于皮革，造纸，橡胶，制药，纺织等许多工业领域。由于其具有高可见度、强毒性和对人类有致癌性的特点，含有染料的废水如果在没有适当处理的情况下直接排放，将会对环境安全产生严重威胁。目前对含有染料的废水主要采用吸附法进行处理。吸附法操作简单，成本低廉，可重复使用。但是，目前常用的吸附剂，如：活性炭、氧化石墨烯、活性氧化铝等，都存在价格较高、能耗大、部分还会产生副产物等问题，且大多数吸附剂只对特定污染物具有较高吸附容量。因此，采用吸附法处理含有染料的废水受到限制。
近年来，纳米材料因其粒径小、比表面积大、活性位点丰富、再生能力强等特点，被公认为一类有潜力的吸附剂。在无机纳米材料中，Fe3O4磁性纳米颗粒因其合成简单、毒性低，特别是具有独特的磁响应性而被广泛研究。然而，由于裸Fe3O4磁性纳米颗粒酸稳定性差，官能团缺乏，抑制了其直接应用于作吸附剂。
DAC，DMC和DMDAAC是常用的阳离子单体。这些阳离子单体的结构中含有乙烯基，因此它们很容易与其他单体均聚或共聚。此外，由于它们的季铵基团可以提供强大的静电力，使其与阴离子结合，因此，这三种单体的均聚物和共聚物已成功应用于污泥脱水和一些废水处理。然而，这些阳离子单体与污水中的阴离子结合后，通常需要较长的时间才能沉淀和分离，这使得污水处理的时间和周期延长，能耗增加。
因此，如何提供一种能够快速处理印染污水、快速分离的印染污水处理剂的制备方法，是本领域技术人员研究的方向。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于解决现有的印染污水处理效果不佳且处理后分离需要较长时间等问题，提供一种阳离子型磁性纳米颗粒的制备方法，该制备方法操作简单，成本低廉，无毒环保，能够满足印染污水的处理要求。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是这样的：
一种阳离子型磁性纳米颗粒的制备方法，采用改进的Stöber方法使TEOS与Fe3O4磁性纳米颗粒反应制备二氧化硅包覆的磁性纳米颗粒，再采用MPS对二氧化硅壳层进行改性，最后采用接枝共聚法将阳离子单体接枝到改性的磁性纳米颗粒上，制得阳离子型磁性纳米颗粒。
进一步，所述制备方法具体包括以下步骤：
S1、包覆反应：将0.9-1.5g Fe3O4磁性纳米颗粒加入含有400mL乙醇，200mL蒸馏水和6mL氨溶液的1000mL玻璃烧杯中，机械搅拌10分钟，然后逐滴加入18mL TEOS，并在室温下搅拌8小时；反应结束后用乙醇和蒸馏水洗涤数次，并冷冻干燥12小时，得到二氧化硅包覆的磁性纳米颗粒；
S2、改性：将经过S1处理后的磁性纳米颗粒分散于200mL酒精，加入体积比为9：100的MPS﹣乙醇溶液，并在氮气气氛中水浴搅拌反应12小时，水浴温度为78℃，得到改性磁性纳米颗粒；
S3、共聚反应：将0.6-0.8g 经过S2处理后的改性磁性纳米颗粒、200mL蒸馏水和0.5～2.0mol L-1 阳离子单体加入500mL三颈烧瓶中，机械搅拌下充入99.99％氮气驱氧15分钟，再水浴加热到45～75℃，然后加入质量为阳离子单体质量的0.6‰～1.2‰的引发剂，并立即密封烧瓶，搅拌反应5～8小时后即得到阳离子型磁性纳米颗粒。
进一步，所述阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵的一种或多种。
进一步，所述Fe3O4磁性纳米颗粒的粒径为20-80nm。
进一步，所述步骤S3中，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
本发明还公开一种阳离子型磁性纳米颗粒的应用，将阳离子型磁性纳米颗粒用于吸附废水中的阴离子染料。
进一步，所述阴离子染料为橙黄G、活性蓝19、甲基蓝或茜素绿F。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明提供的阳离子型磁性纳米颗粒制备方法只需包覆反应、改性和共聚反应三个步骤就能制得阳离子型磁性纳米颗粒，制备步骤少，温度低，操作简单，并且无副反应，对环境友好。采用该阳离子型磁性纳米颗粒制备方法制备阳离子型磁性纳米颗粒，成本低廉，适于广泛用于印染污水处理。
2、使用该阳离子型磁性纳米颗粒的制备方法制备的接枝丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）的阳离子型磁性纳米颗粒在酸性条件（PH=2）时，对活性蓝19的吸附容量达到116.11mg g-1，对OG的吸附容量为94.75mg g-1；接枝甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）的阳离子型磁性纳米颗粒在酸性条件（PH=2）时，对OG的吸附容量达到137.2mg g-1。
3、本发明提供的阳离子型磁性纳米颗粒，在改性的磁性纳米颗粒上通过接枝阳离子单体形成阳离子共聚物，其阳离子聚合物上含有的季铵盐基团，能提供与阴离子结合的强大静电力，因此具有对阴离子染料良好的吸附作用，吸附容量大且吸附速度快。
4、本发明制备的阳离子型磁性纳米颗粒吸附阴离子染料后能够通过磁分离技术迅速分离富集，相比传统的印染污水处理需要较长时间沉淀和分离，本发明制备的阳离子型磁性纳米颗粒，能够实现沉淀的快速分离，大大缩短污水处理时间，从而缩短印染污水的处理周期。
附图说明
图1为实施例1中阳离子型磁性纳米颗粒的扫描电镜图谱。
图2为实施例1中阳离子型磁性纳米颗粒的透射电镜图谱。
图3为实施例1中接枝前后磁性纳米颗粒的红外光谱图，其中：Fe3O4@SiO2为二氧化硅包覆的磁性纳米颗粒，FSMD为阳离子型磁性纳米颗粒。
图4为实施例1中两种磁性纳米颗粒对阴离子染料OG吸附效果对比图，其中，Fe3O4@SiO2-MPS为改性磁性纳米颗粒，FSMD为阳离子型磁性纳米颗粒。
图5为实施例1中两种磁性纳米颗粒对阴离子染料活性蓝19吸附效果对比图，其中，Fe3O4@SiO2-MPS为改性磁性纳米颗粒，FSMD为阳离子型磁性纳米颗粒。
图6为实施例2中阳离子型磁性纳米颗粒对阴离子染料OG吸附效果图。
具体实施方式
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
按如下步骤制备阳离子型磁性纳米颗粒：
S1、包覆反应：将1.2g Fe3O4磁性纳米颗粒加入含有400mL乙醇，200mL蒸馏水和6mL氨溶液的1000mL玻璃烧杯中，机械搅拌10分钟，然后逐滴加入18mL TEOS（正硅酸乙酯），在室温下搅拌反应8小时。反应结束后用乙醇和蒸馏水洗涤数次，并冷冻干燥12小时，得到二氧化硅包覆的磁性纳米颗粒。
S2、改性：将步骤S1获得的二氧化硅包覆的磁性纳米颗粒分散于200mL酒精，加入体积比为9:100的MPS-乙醇溶液（MPS为3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷），然后在氮气气氛中水浴搅拌反应12小时改性，水浴温度为78℃，得到改性磁性纳米颗粒。改性的目的是克服二氧化硅壳层与有机阳离子单体之间相容性差的问题。
S3、共聚反应：将0.7g步骤S2获得的改性后的磁性纳米颗粒，200mL蒸馏水和1.5mol L-1 丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）单体加入500mL三颈烧瓶中，机械搅拌下充氮气（99.99％）驱氧15分钟，水浴加热到65℃，然后加入质量为阳离子单体质量0.9‰的引发剂过硫酸铵，并立即密封烧瓶，搅拌反应7小时后即得到阳离子型磁性纳米颗粒。
将制备的改性磁性纳米颗粒和阳离子型磁性纳米颗粒分别加入到含阴离子染料OG的水溶液中，溶液浓度为200mg L-1。在35℃的水浴摇床中吸附60分钟，测定上述改性磁性纳米颗粒和阳离子型磁性纳米颗粒吸附OG的情况。如图3所示，其中阳离子型磁性纳米颗粒对OG的吸附容量在溶液pH为2时达94.75mg g-1，而只经过改性的改性磁性纳米颗粒在相同pH时对OG的吸附容量为8.69mg g-1。
将制备得到的阳离子型磁性纳米颗粒加入到含阴离子染料活性蓝19的水溶液中，溶液浓度为500mg L-1。在35℃的水浴摇床中吸附60分钟，测定改性磁性纳米颗粒和阳离子型磁性纳米颗粒吸附活性蓝19的情况。结果表明阳离子型磁性纳米颗粒对活性蓝19的吸附容量在溶液pH为2时为116.11mg g-1，改性磁性纳米颗粒在相同pH时对活性蓝19的吸附容量为13.98mg g-1。
阴离子染料吸附完成后，将上述溶液分别置于外加磁场中，未接枝的改性磁性纳米颗粒和阳离子型磁性纳米颗粒均能迅速地与水体分离并富集，从而实现将吸附OG阴离子或吸附活性蓝19阴离子的改性磁性纳米颗粒和吸附OG阴离子或吸附活性蓝19阴离子的阳离子型磁性纳米颗粒快速地从水中去除。
实施例2：
按如下步骤制备阳离子型磁性纳米颗粒：
S1、包覆反应：将1.2g Fe3O4磁性纳米颗粒加入含有400mL乙醇，200mL蒸馏水和6mL氨溶液的1000mL玻璃烧杯中，机械搅拌10分钟，然后逐滴加入18mL TEOS（正硅酸乙酯），在室温下搅拌反应8小时。反应结束后用乙醇和蒸馏水洗涤数次，并冷冻干燥12小时，得到二氧化硅包覆的磁性纳米颗粒。
S2、改性：将步骤S1获得的二氧化硅包覆的磁性纳米颗粒分散于200mL酒精，加入体积比为9:100的MPS-乙醇溶液（MPS为3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷），然后在氮气气氛中水浴搅拌反应12小时改性，水浴温度为78℃，得到改性磁性纳米颗粒。改性的目的是克服二氧化硅壳层与有机阳离子单体之间相容性差的问题。
S3、共聚反应：将0.7g步骤S2获得的改性后的磁性纳米颗粒，200mL蒸馏水和2.0mol L-1 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）单体加入500mL三颈烧瓶中，机械搅拌下充氮气（99.99％）驱氧15分钟，水浴加热到65℃，然后加入质量为阳离子单体质量0.9‰的引发剂过硫酸铵，并立即密封烧瓶，搅拌反应7小时后即得到阳离子型磁性纳米颗粒。
将制备得到的阳离子型磁性纳米颗粒加入到含阴离子染料OG的水溶液中，溶液浓度为300mg L-1，在35℃的水浴摇床中吸附60分钟，测定阳离子型磁性纳米颗粒吸附OG的情况。结果表明阳离子型磁性纳米颗粒在溶液pH为2时，对OG的吸附容量为137.23mg g-1。
阴离子染料吸附完成后，将上述溶液置于外加磁场中，阳离子型磁性纳米颗粒均能迅速地与水体分离并富集，从而实现将吸附OG阴离子的阳离子型磁性纳米颗粒快速地从水中去除。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种阳离子型磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于：采用改进的Stöber方法使TEOS与Fe3O4磁性纳米颗粒反应制备二氧化硅包覆的磁性纳米颗粒，再采用MPS对二氧化硅壳层进行改性，最后采用接枝共聚法将阳离子单体接枝到改性的磁性纳米颗粒上，制得阳离子型磁性纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的阳离子型磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体包括以下步骤：
S1、包覆反应：将0.9-1.5g Fe3O4磁性纳米颗粒加入含有400mL乙醇，200mL蒸馏水和6mL氨溶液的1000mL玻璃烧杯中，机械搅拌10分钟，然后逐滴加入18mL TEOS，并在室温下搅拌8小时；反应结束后用乙醇和蒸馏水洗涤数次，并冷冻干燥12小时，得到二氧化硅包覆的磁性纳米颗粒；
S2、改性：将经过S1处理后的磁性纳米颗粒分散于200mL酒精，加入体积比为9：100的MPS﹣乙醇溶液，并在氮气气氛中水浴搅拌反应12小时，水浴温度为78℃，得到改性磁性纳米颗粒；
S3、共聚反应：将0.6-0.8g 经过S2处理后的改性磁性纳米颗粒、200mL蒸馏水和0.5～2.0mol L-1 阳离子单体加入500mL三颈烧瓶中，机械搅拌下充入99.99％氮气驱氧15分钟，再水浴加热到45～75℃，然后加入质量为阳离子单体质量的0.6‰～1.2‰的引发剂，并立即密封烧瓶，搅拌反应5～8小时后即得到阳离子型磁性纳米颗粒。
3.根据权利要求1或2所述的阳离子型磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的阳离子型磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述Fe3O4磁性纳米颗粒的粒径为20-80nm。
5.根据权利要求2所述的阳离子型磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
6.一种阳离子型磁性纳米颗粒用于吸附废水中的阴离子染料的应用。
7.根据权利要求6所述的阳离子型磁性纳米颗粒的应用，其特征在于：所述阴离子染料为橙黄G、活性蓝19、甲基蓝或茜素绿F。
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