CN107805294B - 光敏型磁性纳米粒子的制备方法及其应用 - Google Patents

光敏型磁性纳米粒子的制备方法及其应用 Download PDF

Info

Publication number
CN107805294B
CN107805294B CN201711227441.5A CN201711227441A CN107805294B CN 107805294 B CN107805294 B CN 107805294B CN 201711227441 A CN201711227441 A CN 201711227441A CN 107805294 B CN107805294 B CN 107805294B
Authority
CN
China
Prior art keywords
photosensitive
magnetic nanoparticles
water
sio
magnetic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201711227441.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107805294A (zh
Inventor
吕挺
陶宇
傅可晶
李轶
张栋
赵红挺
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hangzhou Electronic Science and Technology University
Original Assignee
Hangzhou Electronic Science and Technology University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hangzhou Electronic Science and Technology University filed Critical Hangzhou Electronic Science and Technology University
Priority to CN201711227441.5A priority Critical patent/CN107805294B/zh
Publication of CN107805294A publication Critical patent/CN107805294A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107805294B publication Critical patent/CN107805294B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F292/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to inorganic materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/103—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate comprising silica
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/26—Synthetic macromolecular compounds
    • B01J20/261—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon to carbon unsaturated bonds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28002—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B01J20/28009—Magnetic properties
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/0036—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties showing low dimensional magnetism, i.e. spin rearrangements due to a restriction of dimensions, e.g. showing giant magnetoresistivity
    • H01F1/0045—Zero dimensional, e.g. nanoparticles, soft nanoparticles for medical/biological use
    • H01F1/0054—Coated nanoparticles, e.g. nanoparticles coated with organic surfactant
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Graft Or Block Polymers (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Abstract

本发明公开了一种光敏型磁性纳米粒子的制备方法及其应用。将表面含有可聚合双键基团的SiO2包覆的Fe3O4纳米粒子分散在溶剂中，温度调节至40‑80℃，在惰性气体的保护下加入光敏感单体、亲水性单体和引发剂，反应2‑24h后得到表面浸润性可控的光敏型磁性纳米粒子。本发明制备过程简单，只需要通过可见光与紫外光的切换照射，就可以实现磁性粒子浸润性在两亲性与亲水性之间转换，从而控制磁性粒子在乳化油滴表面的吸附与脱附，进而使磁性粒子表现出优异的乳化油水分离性能以及便捷环保的循环使用性能。

Description

光敏型磁性纳米粒子的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种光敏型磁性纳米粒子的制备方法及其应用。
背景技术
随着石油工业、机械加工、制药、化妆品、食品与餐饮等行业的不断发展，以及油类物质泄漏事件的频繁发生，形成了大量的“水包油”类乳化体系，严重危害环境与人类健康。这些乳化油滴尺寸小(<20μm)、稳定性强，难以通过重力、离心、气浮、吸附等常规方式实现油水高效分离。磁性纳米粒子制备简单，分离工艺简单灵活，在乳化油水分离领域中展现出了广阔的应用前景。
目前，适用于乳化油水分离的Fe3O4磁性纳米粒子一般具有表面活性，主要包括两类：
(1)表面活性固定的磁性粒子：采用疏水或具有表面活性的物质对Fe3O4纳米粒子进行表面修饰(包裹)，使磁性粒子具有表面活性。该类磁性粒子投加到乳化油体系中后可顺利聚集到乳化油滴表面，从而在外界磁场作用下迅速分离乳化油滴(Reddy P M,etal.Applied Surface Science,2016,368,27-35；Liang J L,et al.Energy&Fuels,2014,28,6172-6178；Lead J R,et al.Environmental Science&Technology,2015,49,11729-11736；Li Y M,et al.Environmental Science&Technology,2016,50,8809-8816；CN103553181A；CN104370333A)。该类磁性纳米粒子油水分离效果优异，但在回收利用时需要用有机溶剂多次洗涤才能去除磁性粒子上的油污，因此在循环利用过程中容易造成二次污染。
(2)表面活性可基于温度或pH响应调控的磁性粒子：例如，将聚N-异丙基丙烯酰胺、聚甲基丙烯二甲胺基乙酯等通过接枝共聚锚定到Fe3O4纳米粒子表面，使磁性粒子的表面活性可通过温度或pH进行调控。该类磁性粒子在一定温度或pH条件下，可表现出优异的表面活性，从而可顺利吸附到乳化油滴表面，并在磁场作用下实现油水分离；随后，通过改变温度或pH又可促使磁性粒子失去表面活性，从而促使磁性粒子从乳化油滴表面脱附，最终实现磁性粒子的再生(Chen Y,et al.ACS Applied Materials&Interfaces,2014,6,13334-13338；Wang X F,et al.Polymer,2015,72,361-367)。因此，该类粒子在循环利用过程中不需要有机溶剂洗涤，减少了二次污染。但在实际使用中，改变体系温度能耗较大；而改变体系pH值易对设备造成一定腐蚀，且会产生盐积累效应。
发明内容
为了解决上述技术问题，克服现有技术中的不足，提供了一种使表面浸润性可通过可见光与紫外光响应调控的光敏型磁性纳米粒子的制备方法，并且也提供了该光敏型磁性纳米粒子在乳化油水分离领域中的应用方法。
一种光敏型磁性纳米粒子的制备方法：将表面含有可聚合双键基团的Fe3O4@SiO2粒子分散在溶剂中，温度调节至40-80℃，在惰性气体的保护下加入光敏感单体、亲水性单体和引发剂，反应2-24h后得到表面浸润性可控的光敏型磁性纳米粒子。
于本发明一实施例中，所述光敏感单体为含螺吡喃双键化合物、含偶氮苯双键化合物中的任一种。
于本发明一实施例中，所述含螺吡喃双键化合物为螺吡喃甲基丙烯酸甲酯，所述含偶氮苯双键化合物为甲基丙烯酸[6-(4-甲氧基偶氮苯基-4'-氧基)己基]酯。
于本发明一实施例中，所述亲水性单体为丙烯酰胺、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、丙烯酸、衣康酸、马来酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的任一种或两种及两种以上的混合。
于本发明一实施例中，所述光敏感单体与亲水性单体的摩尔比例为2:8～8:2，优选比例为3:7～6:4。
于本发明一实施例中，表面含有可聚合双键基团的Fe3O4@SiO2粒子的制备包括以下步骤：
步骤1，将Fe3O4磁性纳米粒子分散到乙醇与水的混合溶液中，加入一定量氨水，常温，在惰性气体保护下加入正硅酸乙酯，反应6h后得到SiO2包覆的Fe3O4纳米粒子(Fe3O4@SiO2)；其中水质量为混合溶液总量的20％，加入的氨水量占醇水混合物质量的3％；
步骤2，将Fe3O4@SiO2纳米粒子分散于乙醇中，加入3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，温度上升至30-70℃，加入一定量的氨水，在氮气保护下反应48h后得到表面具有可聚合双键基团的Fe3O4@SiO2纳米粒子。其中加入的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷量占粒子质量的2-20％，加入的氨水量占乙醇质量的1-3％。
于本发明一实施例中，所述溶剂为二甲基甲酰胺、环己酮、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲基亚砜、甲苯、水等中的任一种或两种及两种以上的混合。
于本发明一实施例中，所述引发剂为偶氮引发剂或过硫酸盐引发剂或有机过氧化物引发剂。所述的引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈等偶氮引发剂；包括硫酸铵、过硫酸钾等过硫酸盐引发剂；包括过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化新戊酸特丁酯、过氧化新癸酸-1,1-二甲基-3-羟基丁基酯等有机过氧化物引发剂等。
光敏型磁性纳米粒子在乳化油水分离中的应用。
本发明还提供了上述光敏感型磁性纳米粒子在水环境中去除乳化油滴的应用，这些油滴包括原油油滴、柴油油滴、汽油油滴、植物油油滴、甲苯、正己烷、十二烷油滴中的至少一种。
本技术方案具有以下有益效果：
所述光敏感单体在可见光下具有较强的疏水性，与亲水单体共聚后可表现出优异的表面活性。因此，在磁性粒子表面同时引入上述光敏单体与一定量的亲水性单体后，磁性纳米粒子将具有良好的表面活性，可高效地吸附到乳化油滴表面，并最终在磁场作用下迅速分离其中的乳化油滴。同时，上述光敏感单体在紫外光照射一定时间后会发生开环或构象变化，从疏水性向亲水性转变，从而使接枝在磁性粒子表面的共聚物从两亲性向亲水性转变；此时磁性粒子会表现出较强的亲水性，促使磁性纳米粒子从油滴表面脱附。
本发明制备过程简单，只需要通过可见光与紫外光的切换照射，就可以实现磁性粒子浸润性在两亲性与亲水性之间转换，从而控制磁性粒子在乳化油滴表面的吸附与脱附，进而使磁性粒子表现出更加便捷环保的循环使用性能。因而本发明所制备的光敏型磁性纳米粒子在乳化油水分离领域具有很好的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
将2.0g FeCl3·6H2O，8.0g乙酸钠与3.0g聚乙烯亚胺溶解到65mL乙二醇中，搅拌溶解后将上述溶液加入到100mL的高压反应釜中，在200℃下密闭反应6h得到Fe3O4纳米粒子。取1.0g Fe3O4纳米粒子分散于800g乙醇与200g水的混合液中，加入6.0g正硅酸乙酯，搅拌均匀后加入30.0g氨水，温度控制在30℃，在氮气保护下反应6h，得到Fe3O4@SiO2纳米粒子。取1.0g Fe3O4@SiO2纳米粒子分散于40g乙醇中，加入0.05g 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)，搅拌均匀后加1.0g氨水，温度控制在40℃，在氮气保护下反应48h，得到表面具有可聚合双键的磁性纳米粒子Fe3O4@SiO2-MPS。
取0.2g Fe3O4@SiO2-MPS纳米粒子分散于10mL二甲基甲酰胺中，在氮气保护下加入0.63g螺吡喃甲基丙烯酸酯、0.43g丙烯酰胺以及0.005g偶氮二异丁腈，65℃下反应12h得到光敏感型磁性纳米粒子，经热重分析测定接枝率为18.3％。
将上述光敏型磁性纳米粒子加入到含柴油液滴的乳化油水体系中，其pH为7.6，含油量为1.0g/L，油滴平均尺寸为512nm，透光率为0.1，当磁性纳米粒子用量达到89mg/L时，其透光率达到95％以上。使用后的磁性粒子分散于水中，用紫外光照射30min，然后用磁场回收。再生后的磁性粒子在可见光下放置30min以上，即可用于下一次的油水分离，循环利用次数达9次后，其处理后的水透光率仍可达90％以上。
实施例2
与实施例1不同的是：取0.2g Fe3O4@SiO2-MPS纳米粒子分散于10mL二甲基甲酰胺中，在氮气保护下加入2.52g螺吡喃甲基丙烯酸酯、0.11g丙烯酰胺以及0.005g偶氮二异丁腈，80℃下反应2h得到光敏感型磁性纳米粒子，经热重分析测定接枝率为14.3％。
将上述光敏型磁性纳米粒子加入到含柴油液滴的乳化油水体系中，其pH为7.6，含油量为1.0g/L，油滴平均尺寸为512nm，透光率为0.1，当磁性纳米粒子用量达到123mg/L时，其透光率达到95％以上。使用后的磁性粒子分散于水中，用紫外光照射30min，然后用磁场回收。再生后的磁性粒子在可见光下放置30min以上，即可用于下一次的油水分离，循环利用次数达6次后，其处理后的水透光率仍可达90％以上。
实施例3
与实施例1不同的是：取0.2g Fe3O4@SiO2-MPS纳米粒子分散于10mL二甲基甲酰胺中，在氮气保护下加入1.58g螺吡喃甲基丙烯酸酯、0.27g丙烯酰胺以及0.005g偶氮二异丁腈，65℃下反应12h得到光敏感型磁性纳米粒子，经热重分析测定接枝率为17.4％。
将上述光敏型磁性纳米粒子加入到含柴油液滴的乳化油水体系中，其pH为7.6，含油量为1.0g/L，油滴平均尺寸为512nm，透光率为0.1，当磁性纳米粒子用量达到75mg/L时，其透光率达到95％以上。使用后的磁性粒子分散于水中，用紫外光照射30min，然后用磁场回收。再生后的磁性粒子在可见光下放置30min以上，即可用于下一次的油水分离，循环利用次数达10次后，其处理后的水透光率仍可达90％以上。
实施例4
与实施例1不同的是：取0.2g Fe3O4@SiO2-MPS纳米粒子分散于10mL二甲基甲酰胺与水的混合溶液(体积比6:4)中，在氮气保护下加入0.63g螺吡喃甲基丙烯酸酯、0.97g聚乙二醇甲基丙烯酸酯以及0.005g过氧化新癸酸-1,1-二甲基-3-羟基丁基酯，40℃下反应24h得到光敏感型磁性纳米粒子，经热重分析测定接枝率为13.4％。
将上述光敏型磁性纳米粒子加入到含原油液滴的乳化油水体系中，其pH为3.0，含油量为1.0g/L，油滴平均尺寸为645nm，透光率为0.1，当磁性纳米粒子用量达到82mg/L时，其透光率达到95％以上。使用后的磁性粒子分散于水中，用紫外光照射30min，然后用磁场回收。再生后的磁性粒子在可见光下放置30min以上，即可用于下一次的油水分离，循环利用次数达7次后，其处理后的水透光率仍可达90％以上。
实施例5
与实施例1不同的是：取0.2g Fe3O4@SiO2-MPS纳米粒子分散于10mL环己酮中，在氮气保护下加入1.58g螺吡喃甲基丙烯酸酯、0.27g丙烯酸以及0.005g偶氮二异丁腈，65℃下反应12h得到光敏感型磁性纳米粒子，经热重分析测定接枝率为15.8％。
将上述光敏型磁性纳米粒子加入到含大豆油液滴的乳化油水体系中，其pH为7.6，含油量为1.0g/L，油滴平均尺寸为478nm，透光率为0.1，当磁性纳米粒子用量达到142mg/L时，其透光率达到95％以上。使用后的磁性粒子分散于水中，用紫外光照射30min，然后用磁场回收。再生后的磁性粒子在可见光下放置30min以上，即可用于下一次的油水分离，循环利用次数达8次后，其处理后的水透光率仍可达90％以上。
实施例6
与实施例1不同的是：取0.2g Fe3O4@SiO2-MPS纳米粒子分散于10mL二甲基甲酰胺中，在氮气保护下加入0.63g甲基丙烯酸[6-(4-甲氧基偶氮苯基-4'-氧基)己基]酯、0.43g丙烯酰胺以及0.005g偶氮二异丁腈，65℃下反应12h得到光敏感型磁性纳米粒子，经热重分析测定接枝率为17.5％。
将上述光敏型磁性纳米粒子加入到含甲苯液滴的乳化油水体系中，其pH为11.0，含油量为1.0g/L，油滴平均尺寸为576nm，透光率为0.1，当磁性纳米粒子用量达到133mg/L时，其透光率达到95％以上。使用后的磁性粒子分散于水中，用紫外光照射30min，然后用磁场回收。再生后的磁性粒子在可见光下放置30min以上，即可用于下一次的油水分离，循环利用次数达9次后，其处理后的水透光率仍可达90％以上。
实施例7
与实施例1不同的是：取0.2g Fe3O4@SiO2-MPS纳米粒子分散于10mL环己酮与乙醇的混合溶液(体积比为1:1)中，在氮气保护下加入0.63g螺吡喃甲基丙烯酸酯、0.21g丙烯酰胺、0.22g丙烯酸以及0.005g偶氮二异丁腈，65℃下反应12h得到光敏感型磁性纳米粒子，经热重分析测定接枝率为14.9％。
将上述光敏型磁性纳米粒子加入到含甲苯液滴的乳化油水体系中，其pH为7.0，含油量为1.0g/L，油滴平均尺寸为786nm，透光率为0.2，当磁性纳米粒子用量达到93mg/L时，其透光率达到95％以上。使用后的磁性粒子分散于水中，用紫外光照射30min，然后用磁场回收。再生后的磁性粒子在可见光下放置30min以上，即可用于下一次的油水分离，循环利用次数达12次后，其处理后的水透光率仍可达90％以上。
本发明通过对磁性纳米粒子进行表面接枝共聚处理，以及通过可见光与紫外光照射对其表面浸润性进行调控，从而得到在水中分散性良好的光敏型Fe3O4纳米粒子，在可见光下只需用手摇晃30s就可很好地分散在乳化油水体系中，并迅速吸附到油水界面上，从而在外界磁场的作用下迅速分离乳化油滴。
尤其是在粒子回收后，可采用紫外光源进行照射，磁性粒子则可从油水界面上脱附，实现磁性粒子的便捷再生，从而能方便地继续应用于后续一轮的乳化油水分离。该磁性纳米粒子在重复使用过程中无需采用有机溶剂进行洗涤，也无需改变体系温度或pH值，具有优异的环保性能，降低了乳化油水分离的成本且极大提高了乳化油滴的分离效能。
上述具体实施例只是用来解释说明本发明，而非是对本发明进行限制，在本发明的宗旨和权利要求的保护范围内，对本发明做出的任何不付出创造性劳动的替换和改变，皆落入本发明专利的保护范围。

Claims (9)

1.一种光敏型磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于，将表面含有可聚合双键基团的Fe3O4@SiO2纳米粒子分散在溶剂中，温度调节至40-80℃，在惰性气体的保护下加入光敏感单体、亲水性单体和引发剂，反应2-24h后得到光敏型磁性纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的光敏型磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述光敏感单体为含螺吡喃双键化合物或含偶氮苯双键化合物。
3.根据权利要求2所述的光敏型磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述含螺吡喃双键化合物为螺吡喃甲基丙烯酸甲酯，所述含偶氮苯双键化合物为甲基丙烯酸[6-(4-甲氧基偶氮苯基-4'-氧基)己基]酯。
4.根据权利要求1所述的光敏型磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述亲水性单体为丙烯酰胺、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、丙烯酸、衣康酸、马来酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的任一种或两种以上的混合。
5.根据权利要求1所述的光敏型磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述光敏感单体与亲水性单体的摩尔比例为2:8～8:2。
6.根据权利要求1所述的光敏型磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于，表面含有可聚合双键基团的Fe3O4@SiO2粒子的制备包括以下步骤：
步骤1，将Fe3O4磁性纳米粒子分散到乙醇与水的混合溶液中，加入一定量氨水，常温，在惰性气体保护下加入正硅酸乙酯，反应一定时间后得到Fe3O4@SiO2纳米粒子；
步骤2，将Fe3O4@SiO2纳米粒子分散于乙醇中，加入3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，温度上升至30-70℃，加入一定量的氨水，在氮气保护下反应一定时间后得到表面具有可聚合双键基团的Fe3O4@SiO2纳米粒子。
7.根据权利要求1所述的光敏型磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二甲基甲酰胺、环己酮、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲基亚砜、甲苯、水中的任一种或两种以上的混合。
8.根据权利要求1所述的光敏型磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮引发剂、过硫酸盐引发剂或有机过氧化物引发剂。
9.一种如权利要求1所述的光敏型磁性纳米粒子的制备方法所制备的光敏型磁性纳米粒子的应用，其特征在于，在乳化油水分离中的应用。
CN201711227441.5A 2017-11-29 2017-11-29 光敏型磁性纳米粒子的制备方法及其应用 Active CN107805294B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711227441.5A CN107805294B (zh) 2017-11-29 2017-11-29 光敏型磁性纳米粒子的制备方法及其应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711227441.5A CN107805294B (zh) 2017-11-29 2017-11-29 光敏型磁性纳米粒子的制备方法及其应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107805294A CN107805294A (zh) 2018-03-16
CN107805294B true CN107805294B (zh) 2020-02-28

Family

ID=61589579

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711227441.5A Active CN107805294B (zh) 2017-11-29 2017-11-29 光敏型磁性纳米粒子的制备方法及其应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107805294B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109277079A (zh) * 2018-12-01 2019-01-29 浙江海洋大学 一种光敏性的复合材料的制备方法
CN109734853A (zh) * 2019-01-02 2019-05-10 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种聚丙烯酸缩水甘油酯表面改性二氧化硅纳米粒子制备方法
CN111569948B (zh) * 2020-06-24 2021-07-30 峰特(浙江)新材料有限公司 一种用于可见光光解水制氢的水凝胶材料的制备方法及其应用
CN114752024B (zh) * 2022-03-29 2024-01-30 吉林大学 一种共聚修饰的智能磁性纳米材料的制备方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6797782B2 (en) * 2002-03-25 2004-09-28 Jsr Corporation Process for producing particles for diagnostic reagent
CN104667888B (zh) * 2015-01-29 2017-02-01 苏州大学 一种光敏聚合物修饰的吸附材料及其制备方法和用途
CN106497599B (zh) * 2016-11-16 2018-05-22 杭州电子科技大学 表面电荷与亲疏水性可控的pH敏感型磁性破乳剂的制备方法及应用
CN106832159B (zh) * 2017-03-09 2020-01-24 河南师范大学 具有pH和磁响应性杂化纳米粒子及其制备方法和在分离纳米油水乳液中的应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN107805294A (zh) 2018-03-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107805294B (zh) 光敏型磁性纳米粒子的制备方法及其应用
CN102492428B (zh) 一种均一荧光微球及其制备方法
CN104531118B (zh) 一种智能纳米驱油剂的制备方法
CN101670266B (zh) 一种磁性纳米吸附材料去除废水中阳离子有机染料的方法
CN106497599B (zh) 表面电荷与亲疏水性可控的pH敏感型磁性破乳剂的制备方法及应用
CN102604006B (zh) 一种酸性硅溶胶原位改性丙烯酸酯乳液的方法
CN107213875B (zh) 一种吸附重金属离子的改性苎麻纤维多孔微球吸附剂及其制备方法与应用
CN107552007B (zh) 离子液体改性镁铝层状双氢氧化物吸附剂及其制备和应用
CN113336959B (zh) 磁性接枝聚合物载体的制备方法、制备的载体及其应用
EP3359289B1 (en) Method for preparing composite particles comprising a magnetic core and a photocatalytically active coating, and composite particles obtainable by said method
CN104759118B (zh) 一种有机高分子聚合物涂层油水分离网的制备方法
CN112717710B (zh) 一种空气中超疏油超亲水薄膜及其制备方法和应用
CN106634060B (zh) 一种油性自分散纳米炭黑的制备方法
CN104151563B (zh) 一种具有光响应性的双亲聚合物自组装胶束包覆的金纳米粒子
CN107321326A (zh) 阴离子聚合物接枝壳聚糖磁性复合微球及制备方法和应用
CN103920471A (zh) 一种酵母菌磁性印迹复合微球吸附剂的制备方法
CN109453752A (zh) 一种阳离子型磁性纳米颗粒及其制备方法和应用
CN104707580B (zh) 一种重金属萃取剂微胶囊的制备方法及其在重金属废水处理中的应用
CN103304711B (zh) 一种树脂包覆型氢氧化铝的制备方法
CN103665242B (zh) 一种硅溶胶/丙烯酸酯纳米核壳复合乳液及其制备方法
CN109999764A (zh) 磁性β-环糊精聚合物接枝聚偏氟乙烯吸附材料的制备方法
CN105732905A (zh) 一种树莓状有机/有机复合乳胶粒子及其制备方法
Xianqiao et al. Synthesis and properties of micron-size magnetic polymer spheres with epoxy groups
CN110237727B (zh) 一种超疏水分离膜的制备方法
CN117143299A (zh) 一种功能化磁性微球的制备方法及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant