CN109440459A - 一种负载氧化石墨烯的功能化非织造布、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种负载氧化石墨烯的功能化非织造布、制备方法及其应用，其产品包括功能化非织造布，所述功能化非织造布上负载氧化石墨烯，所述氧化石墨烯的负载率为1.1‑7.3％；所述功能化非织造布包括非织造布，在非织造布上亲水性共聚单体接枝率为5‑40％。本发明所述的一种负载氧化石墨烯的功能化非织造布、制备方法及其应用，以通过紫外接枝改性和静电自组装的方法，将氧化石墨烯引入到非织造布表面，将非织造布表面负载大片层氧化石墨烯，应用于水中增塑剂的去除，解决氧化石墨烯在水中难以分离的问题，提高水中增塑剂的去除率。

Description

一种负载氧化石墨烯的功能化非织造布、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于功能高分子材料领域，尤其是涉及一种负载氧化石墨烯的功能化非织造布、制备方法及其去除水中增塑剂的应用。
背景技术
增塑剂是一种广泛应用于建筑材料、食品包装、医疗器械和化妆品等领域的高分子材料助剂，但环境中的增塑剂会严重影响生物的生存发展，其污染己成为亟待解决的重要问题，特别在水生生态系统中，对人类的生活健康和社会环境都造成了不良的影响。另外，增塑剂是一种持久性难以降解的有机物并且易于在生物体内积累，在人体和动物体内发挥着类似雌激素的作用，破坏动物和人体的内分泌系统自然平衡。因此,对增塑剂污染的治理研究已逐渐成为人们关心的环境问题之一。
近年来，一些方法已经被应用于从水中去除增塑剂，如生物处理法、高级氧化法、吸附法等，由于吸附法具有操作简单、成本较低、无二次污染等优点，使得吸附法受到研究人员的广泛关注。
氧化石墨烯是一种非常优良的吸附剂，由于其巨大的比表面积，π-π作用力和氢键作用力，对有机污染物具有较高的吸附能力。对于增塑剂的去除，氧化石墨烯作为吸附材料同样是人们研究的热点。但是在实际水处理应用过程当中，氧化石墨烯在水中呈现分散状态，很难做到在动态吸附下对污染物的高效去除，而且氧化石墨烯在水中难易分离的问题限制了其进一步的应用。
本发明以具有微米尺度贯穿通道的非织造布为支撑框架，通过紫外接枝改性和静电自组装的方法，将氧化石墨烯引入到非织造布表面，将非织造布表面负载大片层氧化石墨烯应用于水中增塑剂的去除。通过非织造布的支撑性能与氧化石墨烯较大的比表面积相结合，解决氧化石墨烯在水中难以分离的问题，在高通量的前提下，增塑剂的去除率可达95％-99％。提供了一种快速去除水中增塑剂的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种负载氧化石墨烯的功能化非织造布、制备方法及其应用，以通过紫外接枝改性和静电自组装的方法，将氧化石墨烯引入到非织造布表面，将非织造布表面负载大片层氧化石墨烯，利用非织造布的支撑性能与氧化石墨烯的比较面积相结合，应用于水中增塑剂的去除，解决氧化石墨烯在水中难以分离的问题，提高水中增塑剂的去除率。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种负载氧化石墨烯的功能化非织造布，包括功能化非织造布，所述功能化非织造布上负载氧化石墨烯，所述氧化石墨烯的负载率为1.1-7.3％；所述功能化非织造布包括非织造布，在非织造布上亲水性共聚单体接枝率为5-40％。
优选的，所述非织造布为聚丙烯非织造布；所述非织造布克重为50g/m2-100g/m2，厚度为120μm-500μm。
优选的，所述亲水性共聚单体包括供氢共聚单体；优选的，所述供氢共聚单体包括丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺或甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯中的一种或两种以上。
优选的，所述氧化石墨烯的粒径为2-10μm。
优选的，一种负载氧化石墨烯的功能化非织造布制备方法，包括如下步骤：
一、制备功能化非织造布；将亲水性共聚单体配成接枝液，通过紫外辐照接枝于非织造布上，制得功能化非织造布；
二、将氧化石墨烯溶于去离子水中制得氧化石墨烯悬浮液；
三、将功能化非织造布浸于氧化石墨烯悬浮液中，通过静电自组装制得负载氧化石墨烯的功能化非织造布。
优选的，步骤一中接枝液中还包括2％引发剂和1.5‰阻聚剂。
优选的，所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠或二苯甲酮中的一种或两种以上；优选的，所述阻聚剂包括硫酸铵或铜试剂。
优选的，步骤一中，紫外辐照接枝条件为，紫外辐照波长为265-405nm，紫外辐照时间为3-20min，紫外辐照温度为5-25度。
优选的，所述步骤三中静电自组装条件为，于20-35℃下，以振动速度为100-300rpm，振动时间为1-5h。
优选的，一种负载氧化石墨烯的功能化非织造布的应用，利用负载氧化石墨烯的功能化非织造布去除水中增塑剂。
相对于现有技术，本发明所述的一种负载氧化石墨烯的功能化非织造布、制备方法及其应用具有以下优势：
(1)本发明所述的负载氧化石墨烯的功能化非织造布，利用非织造布作为支撑框架，将非织造布和氧化石墨烯结合，解决氧化石墨烯在水中难以分离的问题。
(2)如图2，表面负载氧化石墨烯，利用氧化石墨烯巨大的比表面积，π-π作用力和氢键作用力，对增塑剂进行较高的吸附，能够高去除率的去除水中的增塑剂，与此同时，非织造布以聚丙烯非织造布作为支撑框架，具有微米尺度贯穿通道，可实现水溶液在贯穿通道间的自由流通，在增塑剂的高去除率的同时加快除去速度，降低压差，节省动力能源消耗。
(3)通过紫外辐照接枝的方法在非织造布表面引入亲水性共聚单体，利用亲水性共聚单体上的亲水基团，增强了非织造布表面的亲水性能，使非织造布表面具有大量的正电荷供体基团，有利于氧化石墨烯的负载，保证氧化石墨烯在去除增塑剂的过程中保持稳定而不在水中分散；有利于回收和再生。
(4)以静电自组装的方法在功能化非织造布表面负载氧化石墨烯，方法简单，条件温和，结合力结实。
附图说明
图1为本发明一种负载氧化石墨烯的功能化非织造布制备方法流程图；
图2为本发明实施例5中放大3000倍电镜扫描图，(a)为聚丙烯非织造布电镜图；(b)为接枝25.4％甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯的功能化非织造布电镜图；(c)为负载7.1％氧化石墨烯的功能化非织造布电镜图。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明。
实施例中非织造布采用聚丙烯非织造布，非织造布克重为70g/m2，厚度为180μm。
实施例1
将聚丙烯非织造布用乙醇超声振荡处理，除去表面的有机杂质，烘干后装入聚丙烯样品袋中。配置接枝液，分别将2％二苯甲酮和1.5‰铜试剂溶于亲水性共聚单体-丙烯酰胺和蒸馏水中，再将带有二苯甲酮的丙烯酰胺与带有铜试剂的蒸馏水以3：7的重量比例混合。将60ml的接枝液加入样品袋中，通入氮气30min(50ml/min的流速)。将处理好的样品袋置于紫外辐照设备中，设置辐照波长为365nm，辐照温度为15度，每面辐照10min，取出接枝的非织造布，用去离子水洗涤，在真空烘箱中烘干至恒重，得到丙烯酰胺含量为17.3％的功能化非织造布；
称取0.5克氧化石墨烯与去离子水配制1wt％氧化石墨烯悬浮液，超声振荡5h使其充分混合，将功能化非织造布浸于氧化石墨烯悬浮溶液中，静电自组装，摇床振荡，在25℃，以150rpm的速度震荡2h后，用去离子水清洗5次，在真空烘箱中烘干至恒重，得到负载量为5.3％氧化石墨烯的功能化非织造布，为产品1。
实施例2
将聚丙烯非织造布用乙醇超声振荡处理，除去表面的有机杂质，烘干后装入聚丙烯样品袋中。配置接枝液，分别将2％二苯甲酮和1.5‰铜试剂溶于亲水性共聚单体-甲基丙烯酰胺和蒸馏水中，再将带有二苯甲酮的甲基丙烯酰胺与带有铜试剂的蒸馏水以3：7的重量比例混合。将60ml的接枝液加入样品袋中，通入氮气30min(50ml/min的流速)。将处理好的样品袋置于紫外辐照设备中，设置辐照波长为365nm，辐照温度为15度，每面辐照10min，取出接枝的非织造布，用去离子水洗涤，在真空烘箱中烘干至恒重，得到甲基丙烯酰胺含量为14.5％的功能化非织造布；
称取1克氧化石墨烯与去离子水配制2wt％氧化石墨烯悬浮液，超声振荡5h使其充分混合，将功能化非织造布浸于氧化石墨烯悬浮溶液中，静电自组装，摇床振荡，在25℃，以150rpm的速度震荡2h后，用去离子水清洗5次，在真空烘箱中烘干至恒重，得到负载量为5.9％氧化石墨烯的功能化非织造布，为产品2。
实施例3
将聚丙烯非织造布用乙醇超声振荡处理，除去表面的有机杂质，烘干后装入聚丙烯样品袋中。配置接枝液，分别将2％二苯甲酮和1.5‰铜试剂溶于亲水性共聚单体-N-羟甲基丙烯酰胺和蒸馏水中，再将带有二苯甲酮的N-羟甲基丙烯酰胺与带有铜试剂的蒸馏水以3：7的重量比例混合。将60ml的接枝液加入样品袋中，通入氮气30min(50ml/min的流速)。将处理好的样品袋置于紫外辐照设备中，设置辐照波长为365nm，辐照温度为15度，每面辐照10min，取出接枝的非织造布，用去离子水洗涤，在真空烘箱中烘干至恒重，得到N-羟甲基丙烯酰胺含量为18.9％的功能化非织造布；
称取1.5克氧化石墨烯与去离子水配制3wt％氧化石墨烯悬浮液，超声振荡5h使其充分混合，将功能化非织造布浸于氧化石墨烯悬浮溶液中，静电自组装，摇床振荡，在25℃，以150rpm的速度震荡2h后，用去离子水清洗5次，在真空烘箱中烘干至恒重，得到负载量为6.7％氧化石墨烯的功能化非织造布，为产品3。
实施例4
将聚丙烯非织造布用乙醇超声振荡处理，除去表面的有机杂质，烘干后装入聚丙烯样品袋中。配置接枝液，分别将2％二苯甲酮和1.5‰铜试剂溶于亲水性共聚单体-N-异丙基丙烯酰胺和蒸馏水中，再将带有二苯甲酮的N-异丙基丙烯酰胺与带有铜试剂的蒸馏水以3：7的重量比例混合。将60ml的接枝液加入样品袋中，通入氮气30min(50ml/min的流速)。将处理好的样品袋置于紫外辐照设备中，设置辐照波长为365nm，辐照温度为15度，每面辐照10min，取出接枝的非织造布，用去离子水洗涤，在真空烘箱中烘干至恒重，得到N-异丙基丙烯酰胺含量为24.2％的功能化非织造布；
称取2克氧化石墨烯与去离子水配制4wt％氧化石墨烯悬浮液，超声振荡5h使其充分混合，将功能化非织造布浸于氧化石墨烯悬浮溶液中，静电自组装，摇床振荡，在25℃，以150rpm的速度震荡2h后，用去离子水清洗5次，在真空烘箱中烘干至恒重，得到负载量为5.4％氧化石墨烯的功能化非织造布，为产品4。
实施例5
将聚丙烯非织造布用乙醇超声振荡处理，除去表面的有机杂质，烘干后装入聚丙烯样品袋中。配置接枝液，分别将2％二苯甲酮和1.5‰铜试剂溶于亲水性共聚单体-甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯和蒸馏水中，再将带有二苯甲酮的甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯与带有铜试剂的蒸馏水以3：7的重量比例混合。将60ml的接枝液加入样品袋中，通入氮气30min(50ml/min的流速)。将处理好的样品袋置于紫外辐照设备中，设置辐照波长为365nm，辐照温度为15度，每面辐照10min，取出接枝的非织造布，用去离子水洗涤，在真空烘箱中烘干至恒重，得到甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯含量为25.4％的功能化非织造布；
称取2.5克氧化石墨烯与去离子水配制5wt％氧化石墨烯悬浮液，超声振荡5h使其充分混合，将功能化非织造布浸于氧化石墨烯悬浮溶液中，静电自组装，摇床振荡，在25℃，以150rpm的速度震荡2h后，用去离子水清洗5次，在真空烘箱中烘干至恒重，得到负载量为7.1％氧化石墨烯的功能化非织造布，为产品5。
对照例一
称取2.5克氧化石墨烯配制5wt％氧化石墨烯悬浮液，超声振荡5h使其充分混合，将聚丙烯非织造布浸于氧化石墨烯悬浮溶液中，摇床振荡，以150rpm的速度震荡2h后用去离子水清洗5次，在真空烘箱中烘干至恒重，得到负载量为0％氧化石墨烯的功能化非织造布,为对照例1。
对照例二
将聚丙烯非织造布用乙醇超声振荡处理，除去表面的有机杂质，烘干后装入聚丙烯样品袋中。配置接枝液，分别将2％二苯甲酮和1.5‰铜试剂溶于亲水性单体--甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯和蒸馏水中，再将带有二苯甲酮的甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯与带有铜试剂的蒸馏水以3：7的重量比例混合。将60ml的接枝液加入样品袋中，通入氮气30min(50ml/min)。将处理好的样品袋置于紫外辐照设备中，紫外辐照接枝条件为，设置辐照波长为365nm，辐照温度为15度，每面辐照10min，取出接枝的非织造布，用去离子水洗涤，在真空烘箱中烘干至恒重，得到甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯含量为25.4％的功能化非织造布，为对照例2。
去除水中增塑剂的方法
配制1升1mg/L的增塑剂水溶液，将pH值调至为6。在298K的条件下将1g负载氧化石墨烯的功能化非织造布以平铺的方式放入过滤器中，使用蠕动泵调节水流量，使含有增塑剂的水溶液以20mL/min的流速快速通过过滤器，进行增塑剂的去除。取5ml过滤液样品用高效液相色谱仪进行浓度检测，连续实验5次，取平均值，得到滤液中的增塑剂浓度。由R＝((C0-Ce)/C0)×100％得到增塑剂的去除率。其中R为增塑剂去除率；Co为初始待处理增塑剂水溶液中增塑剂的含量；Ce为过滤液中增塑剂的含量。各实施例中产品的增塑剂的去除率统计如下表1。
通过进行水中增塑剂的去除评价考察，1、负载氧化石墨烯的功能化非织造布，能够高效去除水中的增塑剂，增塑剂的去除率高达95％以上；2、氧化石墨烯在非织造布上负载量为0％，证明亲水性聚合单体的亲水基团，增强了非织造布表面的亲水性能，使非织造布表面具有大量的正电荷供体基团，有利于氧化石墨烯的负载。
表1各实施例中产品对增塑剂的去除率统计
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种负载氧化石墨烯的功能化非织造布，其特征在于：包括功能化非织造布，所述功能化非织造布上负载氧化石墨烯，所述氧化石墨烯的负载率为1.1-7.3％；所述功能化非织造布包括非织造布，在非织造布上亲水性共聚单体接枝率为5-40％。
2.根据权利要求1所述的一种负载氧化石墨烯的功能化非织造布，其特征在于：所述非织造布为聚丙烯非织造布；所述非织造布克重为50g/m2-100g/m2，厚度为120μm-500μm。
3.根据权利要求1所述的一种负载氧化石墨烯的功能化非织造布，其特征在于：所述亲水性共聚单体包括供氢共聚单体；优选的，所述供氢共聚单体包括丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺或甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的一种负载氧化石墨烯的功能化非织造布，其特征在于：所述氧化石墨烯的粒径为2-10μm。
5.一种如权利要求1-3任一项所述的负载氧化石墨烯的功能化非织造布制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
一、制备功能化非织造布；将亲水性共聚单体配成接枝液，通过紫外辐照接枝于非织造布上，制得功能化非织造布；
二、将氧化石墨烯溶于去离子水中制得氧化石墨烯悬浮液；
三、将功能化非织造布浸于氧化石墨烯悬浮液中，通过静电自组装制得负载氧化石墨烯的功能化非织造布。
6.根据权利要求5所述的一种负载氧化石墨烯的功能化非织造制备方法，其特征在于：步骤一中接枝液中还包括2％引发剂和1.5‰阻聚剂。
7.根据权利要求6所述的一种负载氧化石墨烯的功能化非织造制备方法，其特征在于：所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠或二苯甲酮中的一种或两种以上；优选的，所述阻聚剂包括硫酸铵或铜试剂。
8.根据权利要求5所述的一种负载氧化石墨烯的功能化非织造制备方法，其特征在于：步骤一中，紫外辐照接枝条件为，紫外辐照波长为265-405nm，紫外辐照时间为3-20min，紫外辐照温度为5-25度。
9.根据权利要求5所述的一种负载氧化石墨烯的功能化非织造制备方法，其特征在于：所述步骤三中静电自组装条件为，于20-35℃下，以振动速度为100-300rpm，振动时间为1-5h。
10.一种根据权利要求1-3任一项所述的负载氧化石墨烯的功能化非织造布的应用，其特征在于：利用负载氧化石墨烯的功能化非织造布去除水中增塑剂。
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