CN109440158A - 一种Cu-Ti-Co复合电极及其制备方法 - Google Patents

一种Cu-Ti-Co复合电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Cu‑Ti‑Co复合电极及其制备方法，所述电极由以下原料制备而成：91～100g纯铜、26～31g TiCl4、21～25g CoCl2、25～33g CuCl2、15～20g正丁醇、10～12g浓盐酸、500mL去离子水。其制备方法包括(1)处理电极基底；(2)调制涂液；(3)涂覆涂液；(4)配置电解液；(5)电沉积制备电极，共五个步骤。该复合电极具有优良的导电性能和较高的机械强度，电极不易磨损，延长了使用寿命，间接降低了使用成本，其制备方法采用电沉积法，简单易行，适于推广。

Description

一种Cu-Ti-Co复合电极及其制备方法
技术领域
本发明属于电极材料领域，具体涉及一种Cu-Ti-Co复合电极及其制备方法。
背景技术
钛的强度大，纯钛抗拉强度最高可达180kg/mm2。有些钢的强度高于钛合金，但钛合金的比强度(抗拉强度和密度之比)却超过优质钢。钴的物理、化学性质决定了它是生产耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金和各种钴盐的重要原料。金属氧化物涂层钛电极具有优良的导电性能，而钴作为永久磁性合金的重要组成部分，决定了其性能适用于电极领域。铜电极作为碱金属电极，其价格便宜，制作成本较低，但导电性能相对贵金属如金、银、铂等较差是其劣势。
CN200710067064公开了一种在钛基体上制备含氟二氧化铅电极的方法，但二氧化铅有毒性，且化学镀的方法并不稳妥，而以钛作为电极基体成本也较高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种Cu-Ti-Co复合电极及其制备方法，该复合电极具有优良的导电性能和较高的机械强度，电极不易磨损，延长了使用寿命，间接降低了使用成本，其制备方法采用电沉积法，简单易行，适于推广。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种Cu-Ti-Co复合电极，所述电极由以下原料制备而成：91～100g纯铜、26～31gTiCl4、21～25g CoCl2、25～33g CuCl2、15～20g正丁醇、10～12g浓盐酸、500mL去离子水。
优选地，所述电极原料还包括4g稀土材料，所述稀土材料为CeCl3·7H2O。
一种Cu-Ti-Co复合电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)将纯铜打磨成铜片，然后依次采用无水乙醇、丙酮和去离子水对铜片进行超声洗涤，时间均为10min，再放入20％盐酸溶液中处理10min，取出后用去离子水清洗干净，备用；
步骤2)按比例称取TiCl4、CoCl2、正丁醇、浓盐酸，将原料置于高速混合机中，抽真空高速搅拌均匀，得到混合涂液；
步骤3)在经步骤1)处理的铜片上涂覆步骤2)制得的混合涂液，然后将铜片置于干燥箱中100℃干燥1h后，转移至箱式电阻炉中，500～800℃下热氧化1～3h，取出后冷却至室温，得到Cu-TiO2-Co3O4电极；
步骤4)将22～26g/L TiCl4、18～24g/L CoCl2、50～66g/L CuCl2溶于去离子水，使用HCl将pH调至1～3，制成电解液；
步骤5)将步骤3)制得的Cu-TiO2-Co3O4电极作为阴极，将石墨作为阳极，浸入步骤4)制得的电解液中，采用恒流恒压电源，室温下进行电沉积，制得所述Cu-Ti-Co复合电极。
优选地，步骤2)所述抽真空搅拌的真空度为1.0×10-3MPa，搅拌速度为1500～1800r/min。
优选地，步骤5)所述电沉积的电流密度为6～10mA/cm2，时间为1～2h。
本发明的有益效果如下：
本发明的Cu-Ti-Co复合电极具有优良的导电性能和较高的机械强度，电极不易磨损，延长了使用寿命，间接降低了使用成本，制备方法采用电沉积法，简单易行，适于推广。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述。
实施例1
一种Cu-Ti-Co复合电极，所述电极的制备原料如下：91g纯铜、26g TiCl4、21gCoCl2、25g CuCl2、15g正丁醇、10g浓盐酸(本发明所有实施例中的浓度均为36％)、500mL去离子水。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将91g纯铜打磨成铜片，然后采用无水乙醇超声洗涤10min，再用丙酮超声洗涤10min，之后用去离子水超声洗涤10min，最后放入20％盐酸溶液中处理10min，取出后用去离子水清洗干净，备用。
(2)称取15g TiCl4、12g CoCl2、15g正丁醇、10g浓盐酸，置于高速混合机中，抽真空至1.0×10-3MPa，1500r/min搅拌45min，得到混合涂液。
(3)在经(1)处理过的铜片上涂覆(2)制得的混合涂液，然后将铜片置于干燥箱中100℃干燥1h后，转移至箱式电阻炉中，500℃下热氧化3h，取出后冷却至室温，得到Cu-TiO2-Co3O4电极。
(4)将22g/L TiCl4、18g/L CoCl2、50g/L CuCl2溶于500mL去离子水，使用HCl将pH调至3，制成电解液。
(5)将(3)制得的Cu-TiO2-Co3O4电极作为阴极，将石墨作为阳极，浸入(4)制得的电解液中，采用恒流恒压电源，室温下进行电沉积，电流密度为6mA/cm2，时间为1h，制得所述Cu-Ti-Co复合电极。
实施例2
一种Cu-Ti-Co复合电极，所述电极的制备原料如下：100g纯铜、31g TiCl4、25gCoCl2、33g CuCl2、20g正丁醇、12g浓盐酸、500mL去离子水。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将100g纯铜打磨成铜片，然后采用无水乙醇超声洗涤10min，再用丙酮超声洗涤10min，之后用去离子水超声洗涤10min，最后放入20％盐酸溶液中处理10min，取出后用去离子水清洗干净，备用。
(2)称取18g TiCl4、13g CoCl2、20g正丁醇、12g浓盐酸，置于高速混合机中，抽真空至1.0×10-3MPa，1800r/min搅拌30min，得到混合涂液。
(3)在经(1)处理过的铜片上涂覆(2)制得的混合涂液，然后将铜片置于干燥箱中100℃干燥1h后，转移至箱式电阻炉中，800℃下热氧化1h，取出后冷却至室温，得到Cu-TiO2-Co3O4电极。
(4)将26g/L TiCl4、24g/L CoCl2、66g/L CuCl2溶于500mL去离子水，使用HCl将pH调至1，制成电解液。
(5)将(3)制得的Cu-TiO2-Co3O4电极作为阴极，将石墨作为阳极，浸入(4)制得的电解液中，采用恒流恒压电源，室温下进行电沉积，电流密度为10mA/cm2，时间为2h，制得所述Cu-Ti-Co复合电极。
实施例3
一种Cu-Ti-Co复合电极，所述电极的制备原料如下：95g纯铜、28g TiCl4、24gCoCl2、32g CuCl2、18g正丁醇、11g浓盐酸、500mL去离子水。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将95g纯铜打磨成铜片，然后采用无水乙醇超声洗涤10min，再用丙酮超声洗涤10min，之后用去离子水超声洗涤10min，最后放入20％盐酸溶液中处理10min，取出后用去离子水清洗干净，备用。
(2)称取16g TiCl4、13g CoCl2、18g正丁醇、11g浓盐酸，置于高速混合机中，抽真空至1.0×10-3MPa，1600r/min搅拌40min，得到混合涂液。
(3)在经(1)处理过的铜片上涂覆(2)制得的混合涂液，然后将铜片置于干燥箱中100℃干燥1h后，转移至箱式电阻炉中，600℃下热氧化2h，取出后冷却至室温，得到Cu-TiO2-Co3O4电极。
(4)将24g/L TiCl4、22g/L CoCl2、64g/L CuCl2溶于500mL去离子水，使用HCl将pH调至2，制成电解液。
(5)将(3)制得的Cu-TiO2-Co3O4电极作为阴极，将石墨作为阳极，浸入(4)制得的电解液中，采用恒流恒压电源，室温下进行电沉积，电流密度为8mA/cm2，时间为1.5h，制得所述Cu-Ti-Co复合电极。
实施例4
一种Cu-Ti-Co复合电极，所述电极的制备原料如下：98g纯铜、29g TiCl4、22gCoCl2、30g CuCl2、16g正丁醇、12g浓盐酸、500mL去离子水、4g CeCl3·7H2O。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将98g纯铜打磨成铜片，然后采用无水乙醇超声洗涤10min，再用丙酮超声洗涤10min，之后用去离子水超声洗涤10min，最后放入20％盐酸溶液中处理10min，取出后用去离子水清洗干净，备用。
(2)称取18g TiCl4、12g CoCl2、16g正丁醇、12g浓盐酸，置于高速混合机中，抽真空至1.0×10-3MPa，1700r/min搅拌35min，得到混合涂液。
(3)在经(1)处理过的铜片上涂覆(2)制得的混合涂液，然后将铜片置于干燥箱中100℃干燥1h后，转移至箱式电阻炉中，700℃下热氧化2h，取出后冷却至室温，得到Cu-TiO2-Co3O4电极。
(4)将22g/L TiCl4、20g/L CoCl2、60g/L CuCl2、8g/L CeCl3·7H2O溶于500mL去离子水，使用HCl将pH调至3，制成电解液。
(5)将(3)制得的Cu-TiO2-Co3O4电极作为阴极，将石墨作为阳极，浸入(4)制得的电解液中，采用恒流恒压电源，室温下进行电沉积，电流密度为9mA/cm2，时间为2h，制得所述Cu-Ti-Co复合电极。
测试例1
对实施例1～4制得的Cu-Ti-Co复合电极进行性能测试，测试结果如下表1。
表1检测结果
通过表1数据可以看出，本发明的Cu-Ti-Co复合电极具有优良的导电性能和较高的机械强度，其中，实施例4中加入了稀土元素，其导电性能也优于其他三个实施例，为优选的方案。

Claims (5)

1.一种Cu-Ti-Co复合电极，其特征在于，所述电极由以下原料制备而成：91～100g纯铜、26～31g TiCl4、21～25g CoCl2、25～33g CuCl2、15～20g正丁醇、10～12g浓盐酸、500mL去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种Cu-Ti-Co复合电极，其特征在于，所述电极原料还包括4g稀土材料，所述稀土材料为CeCl3·7H2O。
3.权利要求1所述的一种Cu-Ti-Co复合电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)将纯铜打磨成铜片，然后依次采用无水乙醇、丙酮和去离子水对铜片进行超声洗涤，时间均为10min，再放入20％盐酸溶液中处理10min，取出后用去离子水清洗干净，备用；
步骤2)按比例称取TiCl4、CoCl2、正丁醇、浓盐酸，将原料置于高速混合机中，抽真空高速搅拌均匀，得到混合涂液；
步骤3)在经步骤1)处理的铜片上涂覆步骤2)制得的混合涂液，然后将铜片置于干燥箱中100℃干燥1h后，转移至箱式电阻炉中，500～800℃下热氧化1～3h，取出后冷却至室温，得到Cu-TiO2-Co3O4电极；
步骤4)将22～26g/L TiCl4、18～24g/L CoCl2、50～66g/L CuCl2溶于去离子水，使用HCl将pH调至1～3，制成电解液；
步骤5)将步骤3)制得的Cu-TiO2-Co3O4电极作为阴极，将石墨作为阳极，浸入步骤4)制得的电解液中，采用恒流恒压电源，室温下进行电沉积，制得所述Cu-Ti-Co复合电极。
4.根据权利要求3所述的一种Cu-Ti-Co复合电极的制备方法，其特征在于，步骤2)所述抽真空搅拌的真空度为1.0×10-3MPa，搅拌速度为1500～1800r/min。
5.根据权利要求3所述的一种Cu-Ti-Co复合电极的制备方法，其特征在于，步骤5)所述电沉积的电流密度为6～10mA/cm2，时间为1～2h。
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