CN109439943A - 冶炼钴铬合金的熔剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种冶炼钴铬合金的熔剂及其应用。该熔剂包括造渣剂和脱氧剂；以质量百分比计，造渣剂包含有45～55％CaO、25～35％SiO2、10～15％MnO2、3～5％CaF2、3～5％Na2O及不可避免的杂质，脱氧剂包含有30～35％Si、40～45％Ca、15～20％Mn、5～10％Al及不可避免的杂质。造渣剂密度比钴铬合金小，能在钴铬熔体表面形成覆盖层，避免铬金属被氧化，能将炉渣及杂质元素吸附到合金熔体上方并随后续炉渣清理而去除；脱氧剂能配合造渣剂降低合金熔体氧化物，保证流动性，促进造渣剂对杂质、炉渣吸附。二者相互配合，确保浇注雾化工序稳定流程，提升合金产品质量，利于设备清理。

Description

冶炼钴铬合金的熔剂及其应用
技术领域
本发明涉及冶金领域和金属加工领域，特别是涉及一种冶炼钴铬合金的熔剂及其应用。
背景技术
近年来，增材制造行业在各个行业都得到了快速发展，口腔行业是其中应用最为广泛的行业之一。选择性激光熔融(Selective Laser Melting，简称SLM)和电子束熔融(Electron beam melting，简称EBM)作为新型的金属加工技术能够克服传统技术熔模铸造加工方法存在的不足，实现快速化、自动化和个性化口腔修复治疗的要求。而钴铬合金因为其耐腐蚀性为不锈钢的40倍、生物相容性良好、耐疲劳性强、机械强度高，且其耐磨性是所有医用金属材料中最好的及价格经济，已成为我国目前应用最广泛的口腔用合金材料之一。
目前，生产球形金属粉末的技术主要有气雾化法、离心雾化法、旋转电极法和等离子球化法等。气雾化技术是指熔化的合金液被高速流动的气体(氮气/氩气)雾化成非常微小的金属液滴，这些液滴在下降到雾化塔的过程中冷却形成球形粉末。其中雾化前的合金的熔炼，是决定雾化材料品质的关键环节之一。但由于国内钴铬合金仍未有相应的产品标准，无法订购标准化原材料，需要粉末制造商进行单独熔炼。因此钴铬合金的熔炼工艺显得格外重要，是关系到钴铬合金产品品质的重要环节。
铬元素是钴铬合金的重要组成元素，能够提高合金的耐磨性、抗腐蚀和抗氧化能力。但由于其还原性较强，容易被氧化。在熔炼的过程中，容易生成密度与合金相近的铬氧化物，不规则地分散到合金的上下各部。而且铬的氧化物具有一定的黏度，容易粘在炉壁，较难清理。同时使得合金的整体流动性降低，影响雾化效果。
发明内容
基于此，本发明的主要目的是提供一种冶炼钴铬合金的熔剂。用该熔剂制备钴铬合金粉末，能够避免铬在熔炼中被氧化，提升熔体流动性，确保雾化顺畅。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种冶炼钴铬合金的熔剂，所述的熔剂包括造渣剂和脱氧剂；以质量百分比计，所述的造渣剂包含有45％～55％的CaO、25％～35％的SiO2、10％～15％的MnO2、3％～5％的CaF2、3％～5％的Na2O及不可避免的杂质，所述的脱氧剂包含有30％～35％的Si、40％～45％的Ca、15％～20％的Mn、5％～10％的Al及不可避免的杂质。
在其中一些实施例中，以质量百分比计，所述的造渣剂包含有45％～50％的CaO、25％～30％的SiO2、12％～13％的MnO2、3％～5％的CaF2、3％～4％的Na2O及不可避免的杂质，所述的脱氧剂包含有30％～35％的Si、40％～45％的Ca、15％～20％的Mn、5％～10％的Al及不可避免的杂质。
在其中一些实施例中，以质量百分比计，所述的造渣剂包含有45％的CaO、25％的SiO2、13％的MnO2、5％的CaF2、4％的Na2O及不可避免的杂质，所述的脱氧剂包含有30％的Si、40％的Ca、18％的Mn、7％的Al及不可避免的杂质。
本发明提供的造渣剂密度约为2.5g/cm3、熔点为1200℃～1300℃，粒度小于50mm。本发明提供的脱氧剂是硅钙锰铝合金，熔点为1100℃～1200℃，粒度小于50mm。
本发明的另一目的是提供上述的熔剂在制备钴铬合金粉末中的应用。
本发明的还一目的是提供一种钴铬合金粉末的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将造渣剂加至频炉炉底，加入金属原料钴进行熔炼，获得钴熔体；
(2)拨开所述钴熔体的渣面，加入金属原料铬，再加入造渣剂，熔炼，获得钴铬熔体；
(3)加热所述钴铬熔体至温度不低于1650℃，拨开所述钴铬熔体的渣面，加入脱氧剂，保温；
(4)清理炉渣，浇注雾化，获得钴铬合金粉末；
所述造渣剂、脱氧剂为上述的熔剂包括的造渣剂、脱氧剂。
在其中一些实施例中，步骤(1)中加入的造渣剂与步骤(2)加入的造渣剂的总质量占所述金属原料总质量的0.8％～1％；步骤(3)加入的脱氧剂的质量占所述金属原料总质量的0.2％～0.5％。
在其中一些实施例中，步骤(1)中加入的造渣剂的质量、步骤(2)加入的造渣剂的质量分别占造渣剂总质量的40％～60％、60％～40％。
在其中一些实施例中，步骤(2)中，加入金属原料铬之后还可以加入其它种类的金属原料，例如金属原料钼、金属原料钨。
在其中一些实施例中，步骤(3)中，加热所述钴铬熔体至温度1650℃～1700℃。
在其中一些实施例中，步骤(3)中，所述保温时长为3min～5min。
本发明的再一目的是提供上述的制备方法获得的钴铬合金粉末。
与现有技术相比，本发明具备如下有益效果：
本发明提供由特定配方的造渣剂、特定配方的脱氧剂组成的熔剂，其中：该配方的造渣剂的密度比钴铬合金小(造渣剂密度约为2.5g/cm3，钴铬合金密度约为8.6g/cm3)，在熔炼金属原料钴、铬时，能够很好在钴铬熔体上表面形成覆盖层，不仅避免铬金属成分被氧化，还能够将炉渣及杂质元素(C、S、P等)吸附到合金熔体上方并随后续炉渣清理而去除；该配方的脱氧剂能够很好的配合造渣剂降低合金熔体氧化物，保证合金熔体流动性，促进造渣剂对杂质、炉渣的吸附。二者相互配合，避免雾化过程出现喷盘堵塞现象、确保浇注雾化工序稳定，提升合金产品质量，利于设备清理。
采用本发明的熔剂、配合合适工艺制备钴铬合金粉末时，含氧量能够控制在700ppm以下，元素C降至0.02％以下，元素S降至0.005％以下，元素P降至0.005％以下；炉龄提高至40次，减少维护次数；后续的浇注雾化工序快速且稳定，浇注时间减少至8分钟，提高了生产效率，节约成本。
附图说明
图1为本发明实施例工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
本实施例提供一种钴铬钼钨合金的熔炼造渣工艺。采用该工艺生产钴铬钼钨合金粉末，合金原材料总质量为100kg，要求氧含量不超过800ppm。
本实施例所涉造渣剂及脱氧剂如下：
(1)造渣剂总质量为合金原材料总质量的0.8％，即800g；造渣剂的主要成分为CaO：50％、SiO2：30％、MnO2：12％、CaF2：3％、Na2O：3％及少量不可避免的杂质。该配方的造渣剂密度为2.53g/cm3、熔点为1270℃，粒度为30～50mm。
(2)脱氧剂总质量为合金原材料总质量的0.2％，即200g；脱氧剂中元素含量为Si：35％、Ca：40％、Mn：15％、Al：5％及少量不可避免的杂质。该配方的脱氧剂熔点为1160℃，粒度为30～50mm。
本实施例的工艺包括如下步骤(参见图1)：
(1)将一半质量的造渣剂加入频炉炉底，并分批加入原料钴进行熔炼。
(2)待原料钴熔化后拨开渣面，分批加入原材料铬、钼、钨，并加入剩余的造渣剂，保证渣面完整。
(3)当温度到达1650℃时，拨开渣面，将脱氧剂全部加入熔体中，停止加热，保温3分钟。该步骤中：用测温仪对合金熔体进行温度测量，若熔炼温度达到1650℃，确保能够达到浇注温度，则开始清理炉渣，将表面的金属氧化物覆盖层完全清理干净，尽量缩短清理时间，以免温度下降过多。若测量温度低于1650℃，则需要继续加热，直至温度达到浇注范围为止。
(4)将熔体表面的炉渣清理干净，尽快浇注雾化。该步骤中：将熔炼完成的合金熔体浇注到中间包，进行后续的雾化工序。注意控制好浇注速度，若浇注时间超过5分钟，则需要补充脱氧剂进行二次脱氧。
本实施例钴铬钼钨合金粉末，粒径15～53μm，氧含量由原先的(未使用本实施例造渣剂、脱氧剂进行保护时)的1500ppm降至670ppm。
实施例2
本实施例提供一种钴铬钼合金的熔炼造渣工艺。采用该工艺生产钴铬钼合金粉末，合金原材料总质量为80kg，要求氧含量不超过800ppm。
本实施例所涉造渣剂及脱氧剂如下：
(1)造渣剂总质量为合金原材料总质量的0.8％，即640g；造渣剂主要成分为CaO：45％、SiO2：25％、MnO2：13％、CaF2：5％、Na2O：4％及少量不可避免的杂质。该配方的造渣剂密度为2.42g/cm3、熔点为1255℃，粒度为30～50mm。
(2)脱氧剂总质量为合金原材料总质量的0.5％，即400g。脱氧剂中元素含量为Si：30％、Ca：40％、Mn：18％、Al：7％及少量不可避免的杂质。该配方的脱氧剂熔点为1150℃，粒度为30～50mm。
本实施例的工艺包括如下步骤(参见图1)：
(1)将一半质量的造渣剂加入炉底，并分批加入原料钴进行熔炼。
(2)待金属钴熔化后拨开渣面，分批加入原材料铬、钼，并加入剩余的造渣剂，保证渣面完整。
(3)当温度到达1650℃时，拨开渣面，将脱氧剂全部加入熔体中，停止加热，保温3分钟。
(4)将表面的炉渣清理干净，尽快浇注雾化。
本实施例钴铬钼合金粉末，粒径15-53μm，氧含量由原先(未使用本实施例造渣剂、脱氧剂进行保护时)的1300ppm降至630ppm。
实施例3
本实施例提供一种钴铬钨合金的熔炼造渣工艺。该工艺生产钴铬钨合金粉末，合金原材料总质量为100kg，要求氧含量不超过800ppm。
本实施例所涉造渣剂及脱氧剂如下：
(1)造渣剂总质量为合金原材料总质量的1.0％，即1000g；造渣剂主要成分为CaO：53％、SiO2：28％、MnO2：10％、CaF2：3％、Na2O：5％及少量不可避免的杂质。该配方的造渣剂密度为2.67g/cm3、熔点为1285℃，粒度为2.67mm。
(2)脱氧剂总质量为合金原材料总质量的0.5％，即400g；脱氧剂中元素含量为Si：30％、Ca：40％、Mn：16％、Al：6％及少量不可避免的杂质。该配方的脱氧剂熔点为1150℃，粒度为30～50mm。
本实施例的工艺包括如下步骤(参见图1)：
(1)将一半质量的造渣剂加入炉底，并分批加入原料钴进行熔炼。
(2)待金属钴熔化后拨开渣面，分批加入铬、钨等原材料，并加入剩余的造渣剂，保证渣面完整。
(3)当温度到达1650℃时，拨开渣面，将脱氧剂全部加入熔体中，停止加热，保温3分钟。
(4)将表面的炉渣清理干净，尽快浇注雾化。
本实施例制备的钴铬钨合金粉末，粒径15-53μm，氧含量由原先(未使用本实施例造渣剂、脱氧剂进行保护时)的1500ppm降至680ppm。
表1
对比例1
本对比例是实施例1的对比例，相对有实施例1的差别包括造渣剂的配方，请参见表1。其余同实施例1。
对比例2
本对比例是实施例1的对比例，相对有实施例1的差别包括脱氧剂的配方，请参见表1。其余同实施例1。
对比例3
本对比例是实施例1的对比例，相对有实施例1的差别主要包括采用的制备工艺不同：
(1)将全部造渣剂加入频炉炉底，并分批加入原料钴进行熔炼。该步骤中造渣剂的质量是原料总量的1.5％。
(2)待原料钴熔化后拨开渣面，分批加入原材料铬、钼、钨。
(3)当温度到达1500℃时，拨开渣面，将脱氧剂全部加入熔体中，停止加热，保温3分钟。该步骤中脱氧剂的质量是原料总量的1％。
(4)将熔体表面的炉渣清理干净，尽快浇注雾化。
结果，浇注中途需要加热以防熔体冷却引起的喷盘堵塞，浇注时间18分钟，最终制备的钴铬钼钨合金粉末氧含量为820ppm，且杂质元素硅含量为1.22％，超出企业标准的1.0％。
综上所述，本发明提供由特定配方的造渣剂、特定配方的脱氧剂组成的熔剂，其中：该配方的造渣剂的密度比钴铬合金小(造渣剂密度约为2.5g/cm3，钴铬合金密度约为8.6g/cm3)，在熔炼金属原料钴、铬时，能够很好在钴铬熔体上表面形成覆盖层，不仅避免铬金属成分被氧化，还能够将炉渣及杂质元素(C、S、P等)吸附到合金熔体上方并随后续炉渣清理而去除；该配方的脱氧剂能够很好的配合造渣剂降低合金熔体氧化物，保证合金熔体流动性，促进造渣剂对杂质、炉渣的吸附。二者相互配合，避免雾化过程出现喷盘堵塞现象、确保浇注雾化工序稳定，提升合金产品质量，利于设备清理。采用本发明的熔剂、配合合适工艺制备钴铬合金粉末时，含氧量能够控制在700ppm以下，元素C降至0.02％以下，元素S降至0.005％以下，元素P降至0.005％以下；熔体中的夹杂及金属氧化物，会与上层的造渣剂接触，从而被吸附，溶解，化合，从而使炉衬上的附着物减少，炉渣清理更为方便，延长炉子使用寿命。炉龄提高至40次，减少维护次数，降低产品成本；金属氧化物的减少有助于降低熔体的黏度，使其流动性增强，后续的浇注雾化工序快速且稳定，浇注时间减少至8分钟。提高了生产效率，节约成本。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种冶炼钴铬合金的熔剂，其特征在于，所述的熔剂包括造渣剂和脱氧剂；以质量百分比计，所述的造渣剂包含有45％～55％的CaO、25％～35％的SiO2、10％～15％的MnO2、3％～5％的CaF2、3％～5％的Na2O及不可避免的杂质，所述的脱氧剂包含有30％～35％的Si、40％～45％的Ca、15％～20％的Mn、5％～10％的Al及不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的冶炼钴铬合金的熔剂，其特征在于，以质量百分比计，所述的造渣剂包含有45％～50％的CaO、25％～30％的SiO2、12％～13％的MnO2、3％～5％的CaF2、3％～4％的Na2O及不可避免的杂质，所述的脱氧剂包含有30％～35％的Si、40％～45％的Ca、15％～20％的Mn、5％～10％的Al及不可避免的杂质。
3.根据权利要求2所述的冶炼钴铬合金的熔剂，其特征在于，以质量百分比计，所述的造渣剂包含有45％的CaO、25％的SiO2、13％的MnO2、5％的CaF2、4％的Na2O及不可避免的杂质，所述的脱氧剂包含有30％的Si、40％的Ca、18％的Mn、7％的Al及不可避免的杂质。
4.权利要求1至3任一项所述的熔剂在制备钴铬合金粉末中的应用。
5.一种钴铬合金粉末的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将造渣剂加至频炉炉底，加入金属原料钴进行熔炼，获得钴熔体；
(2)拨开所述钴熔体的渣面，加入金属原料铬，再加入造渣剂，熔炼，获得钴铬熔体；
(3)加热所述钴铬熔体至温度不低于1650℃，拨开所述钴铬熔体的渣面，加入脱氧剂，保温；
(4)清理炉渣，浇注雾化，获得钴铬合金粉末；
所述造渣剂、脱氧剂为权利要求1至3任一项所述的熔剂包括的造渣剂、脱氧剂。
6.根据权利要求5所述的钴铬合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中加入的造渣剂与步骤(2)加入的造渣剂的总质量占所述金属原料总质量的0.8％～1％；步骤(3)加入的脱氧剂的质量占所述金属原料总质量的0.2％～0.5％。
7.根据权利要求5或6所述的钴铬合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中加入的造渣剂的质量、步骤(2)加入的造渣剂的质量分别占造渣剂总质量的40％～60％、60％～40％。
8.根据权利要求5或6所述的钴铬合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，加热所述钴铬熔体至温度为1650℃～1700℃。
9.根据权利要求5或6所述的钴铬合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述保温时长为3min～5min。
10.权利要求5至9任一项所述的制备方法获得的钴铬合金粉末。
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