CN109439299A - 堵漏剂及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种堵漏剂及其制备方法和应用，属于油田化学技术领域。本发明实施例提供的一种堵漏剂，包括以下重量份数的各组分：外包自固结材料的云母20～40重量份、外包自固结材料的核桃壳25～45重量份、外包自固结材料的矿物纤维5～20重量份、外包自固结材料的石英砂3～15重量份、提粘聚合物0.3～1.5重量份、水150～250重量份；堵漏剂中的自固结材料的总质量是云母、核桃壳、矿物纤维和石英砂总质量的3％～15％。该堵漏剂中的自固结材料在井下温度作用下发生缩聚反应形成三维体型结构树脂，增加了堵漏剂中的各个组分之间的固结力，能够有效抵抗钻井液的冲刷，提高堵漏层的强度和堵漏成功率，该堵漏剂堵漏的成功率可达90％以上，减少了堵漏失效造成的经济损失。

Description

堵漏剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种堵漏剂及其制备方法和应用，属于油田化学技术领域。

背景技术

井漏是钻井过程中常发生的情况。井漏不仅损耗钻井液、延长钻井时间、增加钻井成本，而且还会导致其他危险情况的发生，例如井塌或者井喷。因此，井漏发生后，工作人员需要及时对漏失层进行堵漏。

目前常用的堵漏方法是将云母、核桃壳和纤维等堵漏材料复配在聚合物溶液中，形成堵漏剂，将该堵漏剂泵送至漏失层处，进行堵漏。

但上述堵漏剂在井下只是将云母、核桃壳和纤维等材料进行简单的物理堆积，对漏失层进行堵漏。循环的钻井液会冲刷堆积的堵漏剂，钻井所用的钻头和钻具也会刮擦破坏堵漏层，导致堵漏失效。

发明内容

本发明实施例提供了一种堵漏剂及其制备方法和应用，能够解决提高漏失层强度，提高堵漏成功率的问题。所述技术方案如下：

第一方面，本发明实施例提供了一种堵漏剂，所述堵漏剂包括以下重量份数的各组分：

外包自固结材料的云母20～40重量份、外包自固结材料的核桃壳25～45重量份、外包自固结材料的矿物纤维5～20重量份、外包自固结材料的石英砂3～15重量份、提粘聚合物0.3～1.5重量份、水150～250重量份；

所述堵漏剂中的自固结材料的总质量是云母、核桃壳、矿物纤维和石英砂总质量的3％～15％。

在一种可能的实现方式中，所述堵漏剂中的自固结材料包括以下质量百分比的组分：

热塑性树脂60％～90％、固化剂5％～40％、余量为硬脂酸钙。

在一种可能的实现方式中，所述热塑性树脂为热塑性酚醛树脂。

在一种可能的实现方式中，所述固化剂为间苯二甲胺、三乙烯四胺、六亚甲基四胺和三乙烯二胺中的至少一种。

在一种可能的实现方式中，所述云母为氟金云母、黑云母、绢云母、白云母和金云母中的至少一种；

所述核桃壳为山核桃壳、黑核桃壳和麻核桃壳中的至少一种；

所述矿物纤维为玄武岩纤维、玻璃纤维和方解石纤维中的至少一种。

在一种可能的实现方式中，所述云母的粒径为2～10mm；

所述核桃壳的粒径为1～7mm；

所述石英砂的粒径为1～3mm；

所述矿物纤维的长度为5～15mm。

在一种可能的实现方式中，所述提粘聚合物为分子量为700～1000万的丙烯酰胺类聚合物。

第二方面，本发明实施例提供了一种堵漏剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

对云母、核桃壳、矿物纤维、石英砂分别顺次经过水洗处理、酸洗处理、偶联剂浸泡处理、干燥处理，分别得到前置云母、前置核桃壳、前置矿物纤维、前置石英砂；

将所述前置云母、所述前置核桃壳、所述前置矿物纤维、所述前置石英砂分别置于流化床包衣机内，进行流化喷涂自固结材料的处理，随后冷却，分别得到外包自固结材料的云母、外包自固结材料的核桃壳、外包自固结材料的矿物纤维、外包自固结材料的石英砂；其中，所述自固结材料的质量是所述云母、所述核桃壳、所述矿物纤维和所述石英砂总质量的3％～15％；

按照各组分的重量份数，向搅拌罐中加入水和提粘聚合物，搅拌溶解后，再向所述搅拌罐中加入所述外包自固结材料的云母、所述外包自固结材料的核桃壳、所述外包自固结材料的矿物纤维以及所述外包自固结材料的石英砂，混合均匀，得到所述堵漏剂。

在一种可能的实现方式中，所述偶联剂浸泡处理包括：

采用质量百分比为0.4％～0.5％的有机硅偶联剂溶液分别对经过所述酸洗处理后的云母、核桃壳、矿物纤维、石英砂进行浸泡3～4h。

第三方面，本发明实施例提供了一种堵漏剂在钻井过程中进行堵漏的应用。

本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：

本发明实施例提供的堵漏剂，通过添加外包自固结材料的云母、外包自固结材料的核桃壳、外包自固结材料的矿物纤维、外包自固结材料的石英砂，并与其他组分协同配合作用，使得该堵漏剂中的自固结材料在井下温度作用下发生缩聚反应形成三维体型结构树脂，增加了堵漏剂中的各个组分之间的固结力，能够有效抵抗钻井液的冲刷，提高堵漏层的强度和成功率。该堵漏剂堵漏的成功率可达90％以上，减少了堵漏失效造成的经济损失。

具体实施方式

为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式作进一步地详细描述。

第一方面，本发明实施例提供了一种堵漏剂，该堵漏剂包括以下重量份数的各组分：

外包自固结材料的云母20～40重量份、外包自固结材料的核桃壳25～45重量份、外包自固结材料的矿物纤维5～20重量份、外包自固结材料的石英砂3～15重量份、提粘聚合物0.3～1.5重量份、水150～250重量份。

该堵漏剂中的自固结材料的总质量是云母、核桃壳、矿物纤维和石英砂总质量的3％～15％。

需要说明的是，外包自固结材料的云母的质量包括：云母的质量和其外层的自固结材料的质量。同理，外包自固结材料的核桃壳的质量、外包自固结材料的矿物纤维的质量、外包自固结材料的石英砂的质量同样分别包括外层的自固结材料和内部的支撑材料。该堵漏剂中的自固结材料的总质量是外包自固结材料的云母中的云母、外包自固结材料的核桃壳中的核桃壳、外包自固结材料的矿物纤维中的矿物纤维、外包自固结材料的石英砂中的石英砂的总质量的3％～15％。

本发明实施例提供的堵漏剂，通过添加外包自固结材料的云母、外包自固结材料的核桃壳、外包自固结材料的矿物纤维、外包自固结材料的石英砂，并与其他组分协同配合作用，使得该堵漏剂中的自固结材料在井下温度作用下发生缩聚反应形成三维体型结构树脂，增加了堵漏剂中的各个组分之间的固结力，能够有效抵抗钻井液的冲刷，提高堵漏层的强度和成功率。该堵漏剂堵漏的成功率可达90％以上，减少了堵漏失效造成的经济损失。

在本发明实施例中，外包自固结材料的云母的重量份数可以为20份、22份、23份、25份、27份、29份、30份、31份、33份、35份、37份、39份、40份等。外包自固结材料的核桃壳的重量份数可以为25份、27份、29份、30份、31份、33份、35份、37份、39份、40份、41份、43份、45份等。外包自固结材料的矿物纤维的重量份数可以为5份、7份、9份、10份、11份、13份、15份、17份、19份、20份等。外包自固结材料的石英砂的重量份数可以为3份、5份、7份、9份、10份、11份、13份、15份等。提粘聚合物的重量份数可以为0.3份、0.5份、0.7份、0.9份、1份、1.1份、1.3份、1.5份等。水的重量份数可以为150份、170份、190份、200份、230份、250份等。

本发明实施例提供的堵漏剂中的自固结材料的总质量可以是云母、核桃壳、矿物纤维和石英砂总质量的3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％等。

在一种可能的实现方式中，本发明实施例提供的堵漏剂中的自固结材料包括以下质量百分比的组分：

热塑性树脂60％～90％、固化剂5％～40％、余量为硬脂酸钙。

其中，该硬脂酸钙能够防止外包自固结材料的云母与外包自固结材料的云母之间相互粘连、外包自固结材料的核桃壳与外包自固结材料的核桃壳之间相互粘连、外包自固结材料的矿物纤维与外包自固结材料的矿物纤维之间相互粘连以及外包自固结材料的石英砂与外包自固结材料的石英砂之间粘连，以利于该堵漏材料储存和运输过程中保持流动性。

具体地，可以通过调节自固结材料中固化剂与热塑性树脂的相对用量大小，调节堵漏剂在井下的固结时间，以适应不同井下温度。

在一种可能的实现方式中，热塑性树脂为热塑性酚醛树脂；固化剂为间苯二甲胺、三乙烯四胺、六亚甲基四胺和三乙烯二胺中的至少一种。

选用间苯二甲胺、三乙烯四胺、六亚甲基四胺和三乙烯二胺作为固化剂，使喷涂的热塑性酚醛树脂部分转化为热固性酚醛树脂。并且，间苯二甲胺、三乙烯四胺、六亚甲基四胺和三乙烯二胺的价格低廉。尤其是六亚甲基四胺，常用作树脂的固化剂，固化效果好。

选用热塑性酚醛树脂，通过乙醇溶解后能够容易地喷涂在云母、核桃壳、矿物纤维和石英砂的表面。并且，自固结材料中的热塑性酚醛树脂与固化剂反应部分生成了热固性酚醛树脂，热固性酚醛树脂在井下温度作用下进一步缩聚形成三维体型结构树脂，从而使堵漏材料之间相互固结，能够有效抵抗钻井液的冲刷，提高堵漏成功率，降低了经济损失。

此外，可以通过调节自固结材料中固化剂与热塑性树脂的相对用量大小，调节堵漏剂在井下的固结时间，以适应不同井下温度。

在一种可能的实现方式中，云母为氟金云母、黑云母、绢云母、白云母和金云母中的至少一种；核桃壳为山核桃壳、黑核桃壳和麻核桃壳中的至少一种；矿物纤维为玄武岩纤维、玻璃纤维和方解石纤维中的至少一种。

其中，该云母为层状结构，核桃壳为经过机械破碎的颗粒物，矿物纤维为从矿物岩石熔融后通过制丝工艺获得的纤维。

如此设置，可以利用云母、核桃壳和矿物纤维不同的形状特点，通过架桥、填充等作用实现有效封堵。

在一种可能的实现方式中，云母的粒径为2～10mm。其中，粒径为2～5mm的云母约占所有云母的质量百分比为30％，粒径为5～10mm的云母约占所有云母的质量百分比为70％。

如此设置，使不同粒径的云母可以实现相互交错填充，增强封堵效果。

核桃壳的粒径为1～7mm。其中，粒径为1～3mm的核桃壳约占所有核桃壳的质量百分比为20％，粒径为3～7mm的核桃壳约占所有核桃壳的质量百分比为80％。

核桃壳经浸泡会膨胀，不同粒径的核桃壳膨胀后可以提高堵漏剂在漏失层的封堵效果。

矿物纤维的密度为2.65g/cm³-2.75g/cm³。如此设置，选用密度较大的矿物纤维可以增加堵漏剂的韧性和承压能力，有效增强堵漏剂的结构力，提高封堵效果。

石英砂的粒径为1～3mm。其中，粒径为1～2mm的石英砂约占所有石英砂的质量百分比为40％，粒径为2～3mm的石英砂约占所有石英砂的质量百分比为60％。另外，石英砂的密度为2.65g/cm³。

选用上述密度的石英砂可以增加堵漏剂的承压能力。

基于上述，选用不同粒径的云母、不同粒径的核桃壳、不同粒径的石英砂和不同密度的矿物纤维可以实现堵漏剂各个组分之间的相互交叉填充，增强堵漏剂的韧性和承压能力，提高封堵效果。

在一种可能的实现方式中，提粘聚合物为分子量为700万～1000万的丙烯酰胺类聚合物。

需要说明的一点是，丙烯酰胺类聚合物在水中的溶解性好，在水中加入少量丙烯酰胺类聚合物就能提高溶液粘度，有利于堵漏剂的悬浮携带和泵送。

第二方面，本发明实施例提供了上述堵漏剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

步骤1：对云母、核桃壳、矿物纤维、石英砂分别顺次经过水洗处理、酸洗处理、偶联剂浸泡处理、干燥处理，分别得到前置云母、前置核桃壳、前置矿物纤维、前置石英砂。

其中，步骤1中对云母、核桃壳、矿物纤维、石英砂进行水洗处理的过程为：用清水分别浸泡云母、核桃壳、矿物纤维和石英砂，浸泡时间为2～3小时，以除去吸附在云母表面、核桃壳表面、矿物纤维表面和石英砂表面的黏土等杂质。

步骤1中对均经过水洗处理的云母、核桃壳、矿物纤维和石英砂进行酸洗处理的过程为：用0.01％～0.05％的稀硫酸溶液浸泡上述均经过水洗处理的云母、核桃壳、矿物纤维和石英砂，浸泡时间2～3h，以除去吸附在云母表面、核桃壳表面、矿物纤维表面和石英砂表面的其他杂质。

步骤1中对均经过酸洗处理的云母、核桃壳、矿物纤维和石英砂进行偶联剂浸泡处理的过程为：用偶联剂浸泡上述均经过酸洗处理的云母、核桃壳、矿物纤维、石英砂，浸泡时间3～4h，以使云母、核桃壳、矿物纤维和石英砂充分吸收偶联剂，增强云母的界面性能、核桃壳的界面性能、矿物纤维的界面性能和石英砂的界面性能，有利于增强云母的表面、核桃壳的表面、矿物纤维的表面和石英砂的表面对自固结材料的吸附能力。

在一种可能的实现方式中，上述过程采用的偶联剂可以为质量百分比为0.4％～0.5％的有机硅偶联剂溶液。

该有机硅偶联剂可以为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷中的至少一种。

对均经过偶联剂浸泡的云母、核桃壳、矿物纤维和石英砂进行干燥处理的过程为：将均经过偶联剂浸泡处理的云母、核桃壳、矿物纤维和石英砂置于50～60℃的干燥箱中进行烘干，烘干时间为2～3h，分别得到前置云母、前置核桃壳、前置矿物纤维和前置石英砂。

步骤2：将前置云母、前置核桃壳、前置矿物纤维、前置石英砂分别置于流化床包衣机内，进行流化喷涂自固结材料的处理，随后冷却，分别得到外包自固结材料的云母、外包自固结材料的核桃壳、外包自固结材料的矿物纤维、外包自固结材料的石英砂；其中，自固结材料的质量是云母、核桃壳、矿物纤维和石英砂总质量的3％～15％。

步骤2中先将前置云母、前置核桃壳、前置矿物纤维、前置石英砂分别置于流化床包衣机内。其中，前置云母、前置核桃壳、前置矿物纤维、前置石英砂加入量均不超过流化包衣机说明书规定的最大允许量。

然后启动流化包衣机的鼓风机，并调节鼓风机的供气量，以保持前置云母、前置核桃壳、前置矿物纤维和前置石英砂在流化包衣机中时均处于沸腾状。调节鼓风速率在40～80m³/h，喷气压力0.4-0.6MPa，进风口温度50～100℃，出风口温度25～40℃；采用流化包衣机中的喷枪，调节喷枪速率在0.5～2L/h。在上述条件下，先喷涂自固结材料中的溶解于甲醇、乙醇等溶剂中的热塑性树脂，再喷涂自固结材料中的溶解于蒸馏水中的固化剂，最后喷涂自固结材料中的溶解于蒸馏水中的硬脂酸钙。

需要说明的一点是，在流化包衣机中对前置云母、前置核桃壳、前置矿物纤维、前置石英砂分别喷涂自固结材料的过程中，还同时分别对喷涂自固结材料的前置云母、前置核桃壳、前置矿物纤维、前置石英砂进行干燥过程，该干燥过程和喷涂过程是同步完成的。

干燥过程和喷涂过程完成后，将外包自固结材料的云母、外包自固结材料的核桃壳、外包自固结材料的矿物纤维和外包自固结材料的石英砂，从流化包衣机中取出，冷却，装袋保存。

需要说明的一点是，可以通过调节自固结材料的喷涂时间，从而调节自固结材料分别在云母、核桃壳、矿物纤维和石英砂的表面的喷涂厚度。一般情况下，喷涂时间越长，喷涂厚度越厚，外包自固结材料的云母、外包自固结材料的核桃壳、外包自固结材料的矿物纤维和外包自固结材料的石英砂在井下的粘结越牢固。但该自固结材料的喷涂用量以不超过云母、核桃壳、矿物纤维和石英砂总质量的15％为宜。

步骤3：按照各组分的重量份数，向搅拌罐中加入水和提粘聚合物，搅拌溶解后，向搅拌罐中加入外包自固结材料的云母、外包自固结材料的核桃壳、外包自固结材料的矿物纤维以及外包自固结材料的石英砂，混合均匀，得到堵漏剂。

该步骤的具体过程为：先向搅拌罐中加入水和0.3～1.5重量份的提粘聚合物，配制成漏斗粘度为100～120s的水溶液。

需要说明的一点是，上述粘度是通过一定规格的漏斗流出一定体积的溶液所经历的时间(一般以s/秒计)，以时间的长短来衡量溶液粘度的大小，时间越长，溶液粘度越大。

再向上述溶液中加入一定重量份数的外包自固结材料的云母、外包自固结材料的核桃壳、外包自固结材料的矿物纤维以及外包自固结材料的石英砂，混合均匀，得到堵漏剂。

第三方面，本发明实施例提供了上述提及的任一项堵漏剂在钻井过程中进行堵漏的应用。

具体地，在应用过程中，可以通过以下方法使用堵漏剂：

将堵漏剂泵入漏失层，等候堵漏剂凝结8～10h即可。

其中，堵漏剂的泵入量可以根据需要进行设置并更改，本发明实施例中，对堵漏剂的泵入量不作具体限定。例如，可以采用以下公式一计算堵漏剂的泵入量。

公式一：V＝S*h。

其中，V是堵漏剂的泵入量，S是井筒的截面积，h是高度。堵漏剂的泵入量为：一定高度下的井筒体积。优选地，本发明实施例中，以200m高度的井筒体积为堵漏剂的泵入量。

使用堵漏剂时以缓慢泵入堵漏剂为宜，一般以钻进排量的30％～80％进行施工。将堵漏剂泵入至漏失层，完成后，上提钻具，等待堵漏剂凝结。在等待堵漏剂凝结的过程中，将泥浆灌满井筒，如果液面不下降说明堵漏成功。等堵漏剂在井下凝结8～10h后，下入钻头，把井筒中多余的堵漏材料清除，留下封堵漏失层的硬壳。

以下将通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

本实施例提供了一种自固结材料，其配方如下所示：

热塑性酚醛树脂67重量份，六亚甲基四胺32.9重量份，硬脂酸钙0.1重量份。

实施例2

本实施例提供了一种自固结材料，其配方如下所示：

热塑性酚醛树脂83重量份，六亚甲基四胺16.6重量份，硬脂酸钙0.4重量份。

实施例3

本实施例提供了一种堵漏剂，该堵漏剂的制备方法如下：

步骤a：采用实施例1提供的自固结材料制备本实施例提供的堵漏剂，其中该堵漏剂中的自固结材料的总质量为云母、核桃壳、矿物纤维和石英砂总质量的6％，并用乙醇溶解热塑性酚醛树脂，用蒸馏水溶解六亚甲基四胺和硬脂酸钙。需要说明的是，使乙醇溶解热塑性酚醛树脂，使蒸馏水溶解六亚甲基四胺和硬脂酸钙即可。

步骤b：称取云母3kg、核桃壳3kg、矿物纤维2kg和石英砂2kg，以云母为例，对云母顺次进行水洗处理，采用0.01％的稀硫酸对云母进行酸洗处理，采用质量百分比为0.4％的乙烯基三氯硅烷溶液对云母进行3h的浸泡处理，对云母进行干燥处理，得到前置云母。同理，分别对核桃壳、矿物纤维和石英砂进行上述处理，分别得到前置核桃壳、前置矿物纤维、前置石英砂。

步骤c：在流化包衣机中加入前置云母，启动鼓风机并调节鼓风机的供气量，保持前置云母在流化包衣机中处于沸腾状。调节鼓风速率在65m³/h，喷气压力0.45MPa，进风口温度60℃，出风口温度40℃，喷枪速率1L/h。按照上述条件，喷涂用乙醇溶解的热塑性酚醛树脂0.3h，再喷涂用蒸馏水溶解的六亚甲基四胺0.2h，再喷涂用蒸馏水溶解的硬脂酸钙0.1h。停止鼓风机和喷枪，取出外包自固结材料的云母待用。

以同样的方法分别喷涂前置核桃壳、前置矿物纤维和前置石英砂，分别得到外包自固结材料的核桃壳、外包自固结材料的矿物纤维、外包自固结材料的石英砂。

步骤d：在1L清水中加入分子量为700万的聚丙烯酰胺聚合物6g，配置成漏斗粘度为100s的水溶液，再向水溶液中加入外包自固结材料的云母350g、外包自固结材料的核桃壳400g、外包自固结材料的矿物纤维150g和外包自固结材料的石英砂90g，混合均匀后，得到堵漏剂。

本实施例还对得到堵漏剂进行了测压试验，取适量的上述堵漏剂置于直径50mm烧杯中并把烧杯放置在80℃水浴中，得到直径为50mm，高度为30mm的固结块，使用压力试验机对固结块进行室内试验。对于水浴不同时间的堵漏剂形成的固结块所承受压力的数据详见表1。

如表1所示，为80℃条件下，堵漏剂形成的固结块在水浴不同时间时的承受压力情况。

表1

由表1可以看出，该堵漏剂在2h已经开始固结，但承受的压力较低，3.5h后承受的压力迅速增加，8h时承受的压力近3MPa，15h时承受的压力达到4.6MPa。以上对堵漏剂进行的测压试验，说明制备的堵漏剂具有较好强度，能够满足钻井堵漏的使用需求。

实施例4

本实施例提供了一种堵漏剂，该堵漏剂的制备方法如下：

步骤a：采用实施例1中提供的自固结材料制备本实施例提供的堵漏剂，其中该堵漏剂中的自固结材料的总质量为云母、核桃壳、矿物纤维和石英砂总质量的10％，并用乙醇溶解热塑性酚醛树脂，用蒸馏水溶解六亚甲基四胺和硬脂酸钙。

步骤b：称取云母3kg、核桃壳3kg、矿物纤维2kg和石英砂2kg，以云母为例，对云母顺次进行水洗处理，采用0.02％的稀硫酸对云母进行酸洗处理，采用质量百分比为0.45％的乙烯基三氯硅烷溶液对云母进行3h的浸泡处理，对云母进行干燥处理，得到前置云母。同理，分别对核桃壳、矿物纤维和石英砂进行上述处理，分别得到前置核桃壳、前置矿物纤维、前置石英砂。

步骤c：在流化包衣机中加入前置云母，启动鼓风机并调节鼓风机的供气量，保持前置云母在流化包衣机中处于沸腾状。调节鼓风速率在70m³/h，喷气压力0.5MPa，进风口温度70℃，出风口温度35℃，喷枪速率1.5L/h。按照上述条件，喷涂用乙醇溶解的热塑性酚醛树脂0.4h，再喷涂用蒸馏水溶解的六亚甲基四胺0.25h，再喷涂用蒸馏水溶解的硬脂酸钙0.15h。停止鼓风机和喷枪，取出外包自固结材料的云母待用。

以同样的方法分别喷涂前置核桃壳、前置矿物纤维和前置石英砂，分别得到外包自固结材料的核桃壳、外包自固结材料的矿物纤维、外包自固结材料的石英砂。

步骤d：在1L清水中加入分子量为700万的聚丙烯酰胺聚合物6g，配置成漏斗粘度为102s的水溶液，再向水溶液中加入外包自固结材料的云母350g、外包自固结材料的核桃壳390g、外包自固结材料的矿物纤维170g和外包自固结材料的石英砂140g，混合均匀后，得到堵漏剂。

本实施例还对得到堵漏剂进行了测压试验，取适量的上述堵漏剂置于直径50mm烧杯中并把烧杯放置在90℃水浴中，得到直径为50mm，高度为30mm的固结块，使用压力试验机对固结块进行室内试验。对于水浴不同时间的堵漏剂形成的固结块所承受压力的数据详见表2。

如表2所示，为90℃条件下，堵漏剂形成的固结块在水浴中不同时间时的承受压力情况。

表2

由表2可以看出，该堵漏剂在2h时已经开始固结，但承受的压力较低，3.5h后承受的压力迅速增加，6h时承受的压力已经超过3MPa，15h时承受的压力近5MPa。并且在配制该堵漏剂时适当增加了外包自固结材料的石英砂的比例和提高了试验温度，从表2中可以看出堵漏剂的固结强度得到提高，固结速度加快。以上对堵漏剂进行的测压试验，说明制备的堵漏剂能产生很好的强度，能够满足钻井堵漏的使用需求。

实施例5

本实施例提供了一种堵漏剂，该堵漏剂的制备方法如下：

步骤a：采用按实施例2中提供的自固结材料制备本实施例提供的堵漏剂，其中该堵漏剂中的自固结材料的总质量为云母、核桃壳、矿物纤维和石英砂总质量的15％，并用乙醇溶解热塑性酚醛树脂，用蒸馏水溶解六亚甲基四胺和硬脂酸钙。

步骤b：称取云母3.5kg、核桃壳3.5kg、矿物纤维2.5kg和石英砂2.5kg，以云母为例，对云母顺次进行水洗处理，采用0.03％的稀硫酸对云母进行酸洗处理，采用质量百分比为0.5％的乙烯基三氯硅烷溶液对云母进行2.5h的浸泡处理，对云母进行干燥处理，得到前置云母。同理，分别对核桃壳、矿物纤维和石英砂进行上述处理，分别得到前置核桃壳、前置矿物纤维、前置石英砂。

步骤c：在流化包衣机中加入前置云母，启动鼓风机并调节鼓风机的供气量，保持前置云母在流化包衣机中处于沸腾状。调节鼓风速率在80m³/h，喷气压力0.55MPa，进风口温度80℃，出风口温度40℃，喷枪速率1.8L/h。按照上述条件，喷涂用乙醇溶解的热塑性酚醛树脂0.5h，再喷涂用蒸馏水溶解的六亚甲基四胺0.3h，再喷涂用蒸馏水溶解的硬脂酸钙0.15h。停止鼓风机和喷枪，取出外包自固结材料的云母待用。

以同样的方法分别喷涂前置核桃壳、前置矿物纤维和前置石英砂，分别得到外包自固结材料的核桃壳、外包自固结材料的矿物纤维、外包自固结材料的石英砂。

步骤d：在1L清水中加入分子量为700万的聚丙烯酰胺聚合物10g，配置成漏斗粘度为110s的水溶液，再向水溶液中加入外包自固结材料的云母400g、外包自固结材料的核桃壳300g、外包自固结材料的矿物纤维200g和外包自固结材料的石英砂100g，混合均匀后，得到堵漏剂。

本实施例对得到的堵漏剂进行了缝板仪堵漏试验，取适量的上述堵漏剂置于温控缝板堵漏仪中，加温至85℃并保持温度2h后进行室内试验。如表3所示，为85℃条件时堵漏剂在不同压力下的堵漏情况。

表3

由表3可以看出，该堵漏剂在85℃温度下保持2h后，在堵漏仪中已经固结，形成了封堵层，实现了堵漏目的。

以上对堵漏剂进行的测压及堵漏试验，说明制备的堵漏剂产生了很好的固结封堵效果。可见，本发明实施例提供的堵漏剂能够满足钻井堵漏的需求。

需要说明的一点是，常规堵漏剂是将云母、核桃壳等堵漏材料直接加入聚合物溶液中形成的堵漏剂。

应用实施例1

本应用实施例对实施例4提供的堵漏剂在现场中的应用进行评价。

G31XX-88井在钻进3453米时发生井漏，漏失速度8m³/h，经判断为钻井时遇到渗透性好的砂岩。

将实施例4提供的堵漏剂泵入至G31XX-88井中，经上提钻具和固结等过程，等待9h后下入钻具，在3400m井深处以正常排量的三分之一开泵，试探下放钻具，在井深3423m处碰到堵漏剂遇阻，转动钻具，用钻头将多余的堵漏剂清除，到达井深3453m，缓慢提高泵速至正常排量，井口返浆正常，证明堵漏剂封堵漏失层成功。

应用实施例2

本应用实施例对实施例5提供的堵漏剂在现场中的应用进行评价。

LS3X-X井在钻进1687米时发生失返性漏失，漏失速度11m³/h，经判断为钻井时遇到断层裂缝。

将实施例5提供的堵漏剂泵入至LS3X-X井中，经上提钻具、等待凝结等过程，等待12h后下入钻具，在1677米井深处碰到堵漏剂遇阻，以正常排量的三分之一开泵，试探下放钻具，用钻头将多余的堵漏剂清除，到达井底后，缓慢提高泵速至正常排量，井口返浆正常，证明堵漏成功。

需要说明的一点是，由于该井浅，井下温度低，堵漏剂在井下的凝结速度较慢，因此等待堵漏剂凝结时间要适当延长至12h。

综上，本发明实施例提供的堵漏剂能够有效进行封堵，能够满足钻井堵漏的需求。

以上所述仅是为了便于本领域的技术人员理解本发明的技术方案，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种堵漏剂，其特征在于，所述堵漏剂包括以下重量份数的各组分：

外包自固结材料的云母20～40重量份、外包自固结材料的核桃壳25～45重量份、外包自固结材料的矿物纤维5～20重量份、外包自固结材料的石英砂3～15重量份、提粘聚合物0.3～1.5重量份、水150～250重量份；

所述堵漏剂中的自固结材料的总质量是云母、核桃壳、矿物纤维和石英砂总质量的3％～15％。

2.根据权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于，所述堵漏剂中的自固结材料包括以下质量百分比的组分：

热塑性树脂60％～90％、固化剂5％～40％、余量为硬脂酸钙。

3.根据权利要求2所述的堵漏剂，其特征在于，所述热塑性树脂为热塑性酚醛树脂。

4.根据权利要求2所述的堵漏剂，其特征在于，所述固化剂为间苯二甲胺、三乙烯四胺、六亚甲基四胺和三乙烯二胺中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于，所述云母为氟金云母、黑云母、绢云母、白云母和金云母中的至少一种；

所述核桃壳为山核桃壳、黑核桃壳和麻核桃壳中的至少一种；

所述矿物纤维为玄武岩纤维、玻璃纤维和方解石纤维中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于，所述云母的粒径为2～10mm；

所述核桃壳的粒径为1～7mm；

所述石英砂的粒径为1～3mm；

所述矿物纤维的长度为5～15mm。

7.根据权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于，所述提粘聚合物为分子量为700～1000万的丙烯酰胺类聚合物。

8.一种权利要求1～7任一项所述的堵漏剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

对云母、核桃壳、矿物纤维、石英砂分别顺次经过水洗处理、酸洗处理、偶联剂浸泡处理、干燥处理，分别得到前置云母、前置核桃壳、前置矿物纤维、前置石英砂；

将所述前置云母、所述前置核桃壳、所述前置矿物纤维、所述前置石英砂分别置于流化床包衣机内，进行流化喷涂自固结材料的处理，随后冷却，分别得到外包自固结材料的云母、外包自固结材料的核桃壳、外包自固结材料的矿物纤维、外包自固结材料的石英砂；其中，所述自固结材料的质量是所述云母、所述核桃壳、所述矿物纤维和所述石英砂总质量的3％～15％；

按照各组分的重量份数，向搅拌罐中加入水和提粘聚合物，搅拌溶解后，再向所述搅拌罐中加入所述外包自固结材料的云母、所述外包自固结材料的核桃壳、所述外包自固结材料的矿物纤维以及所述外包自固结材料的石英砂，混合均匀，得到所述堵漏剂。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂浸泡处理包括：

采用质量百分比为0.4％～0.5％的有机硅偶联剂溶液分别对经过所述酸洗处理后的云母、核桃壳、矿物纤维、石英砂进行浸泡3～4h。

10.权利要求1～7任一项所述堵漏剂在钻井过程中进行堵漏的应用。